1、实验方案设计纳米二氧化硅的制备其吸附性能08应用化学 全黎芳 张秋艳 张孟孟 牛晓珍 张豫一、实验目的纳米二氧化硅是一种无毒、无味、无污染的非金属材料，其平均粒径在1100nm之间,呈絮状和网状的准颗粒结构,为球形状。 由于纳米二氧化硅比表面大、表面能量高、化学反应活性大,可与聚合物基体发生界面反应,因此纳米二氧化硅作为工业填料能对聚合物起到增强、增韧的作用 . 随着研究的深入,纳米二氧化硅在军事、通讯、电子、激光、生物学等领域都得到了广泛的应用。本研究采用醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉，并以SiO2为载体研究Ag +浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响。目的是为了解二氧化硅的吸附性能，
2、进一步熟悉Ag + 的定量分析方法，掌握吸附曲线的绘制。二、实验原理1、二氧化硅纳米粉的制备正硅酸乙酯在碱的催化下，与水反应，通过水解聚合过程可生成二氧化硅。反应式如下nSi(Oc2H5)4+4nH2OnSi(OH)4+4nC2H5OH Si(OH)4在乙醇和水的混合液中，由于体系的碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，转化成硅羟基OH，在它的表面吸附有大量的水，如果失水，这种硅氧结合就会迅速发生，形成SiO结构，迅速增长成粗大的颗粒。极性分子乙醇起到了隔离的作用。形成硅氧联结，从而制得小颗粒的二氧化硅。nSi(OH)4nSiO2+2nH2O 2、负载能力负载能力S定义为每100gSiO2负载银的
3、克数。SiO2 对Ag +有较强的吸附作用，用一定量的SiO2吸附一定量已浓度的Ag +溶液，就可以用充分吸附后的滤液中的Ag +量来确定SiO2的负载能力。3、Ag +浓度的确定在含有Ag +的滤液中，加入适量的稀硝酸，以铁铵矾作指示剂，用NH 4SCN的标准溶液滴定，首先析出AgSCN白色沉淀，当Ag +完全沉淀后，稍过量的 SCN-与Fe 3+生成红色Fe(SCN)2+，指示终点到达。滴定中应控制铁铵矾的用量，使Fe 3+浓度保持在0.0015mol/L左右，直接滴定时应充分摇动溶液。Ag+ SCN- = AgSCN （白色）SCN- + Fe3+ = Fe(SCN) 2+ （红色）三、
4、 实验设备及试剂1、 仪器：容量瓶、烧杯、电子天平、酸式滴定管、锥形瓶、玻璃棒、移液管。2、 试剂：正硅酸乙酯、无水乙醇、浓氨水、蒸馏水、硝酸银、铁铵矾、NH 4SCN。四、 实验方法步骤1、二氧化硅纳米粉的制备将一定量的水和乙醇混合搅拌，滴入正硅酸乙酯和氨水，搅拌 30min,静置一段时间即分层得二氧化硅沉淀。将二氧化硅沉淀洗涤，抽滤，100干燥得到白色轻质的 SiO2 粉末。 （氨水 1.2mol/L,乙醇 2.5 mol/L，正硅酸乙酯 100mL） 。2、硝酸银溶液的制备：准确称取一定量的硝酸银，配制成 Ag+质量浓度为 200 mgL-1、400 mgL-1、800 mgL-1、10
5、00 mgL -1、1200 mgL -1、1400mg/L 的 AgNO3 溶液。3、硝酸银原始浓度对负载能力的影响：取 1.0 g 纳米 SiO2 分别加入 Ag+浓度为 200 mgL-1、400 mgL-1、600 mgL-1、800 mgL-1、1000 mgL-1、 1200 mgL-1、1400mg L-1 的 100mL 的 AgNO3 溶液中,在30温度下缓慢搅拌一定时间,过滤, 用移液管移取 25mL 滤液，用 NH4SCN 标准溶液滴定，分析滤液中 Ag+浓度,考察 SiO2 吸附能力与 AgNO3 溶液原始浓度间的关系。4、 吸附温度对负载能力的影响：取五份 1.0 g
6、 纳米 SiO2 分别加入到五份 100mLAg+浓度为 800mg/L 的 AgNO3 溶液，分别在 20、30、40、50、60吸附 2h，过滤，用移液管移取 25mL 滤液，用NH4SCN 标准溶液滴定，分析滤液中 Ag+浓度,考察 SiO2 吸附能力与吸附时间的关系。5、 吸附时间对负载能力的影响：取五份 1.0 g 纳米 SiO2 分别加入到五份 100mLAg+浓度为 1000mg/L 的 AgNO3 溶液，在30分别吸附 1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h 过滤，用移液管移取 25mL 滤液，用NH4SCN 标准溶液滴定，分析滤液中 Ag+浓度,考察 SiO2 吸附能力与吸
7、附时间的关系。五、 实验数据处理1、计算各实验条件下的SiO 2负载能力，绘制SiO 2吸附能力与硝酸银原始浓度的关系曲线、SiO2吸附量与吸附温度的关系曲线及SiO 2吸附量与吸附时间的关系曲线。2、分析Ag +浓度、吸附温度及吸附时间对负载能力的影响，得出SiO 2获得较大的载银量的实验条件。六、注意事项1、实验发现在溶液体积近似不变的情况下，氨水浓度在本实验范围内对二氧化硅粉体的粒度影响不大。平均粒径为 40nm2 、分别用乙醇和水洗涤二氧化硅沉淀，直到流出液显中性。发现用乙醇洗的粉体比用水洗的粉体团聚小、易分散。这是由于在用水洗涤后，残留在颗粒间的微量水会通过氢键而使颗粒团聚在一起。而用乙醇可以减少这种液桥作用，从而获得团聚少的粉体 七、参考文献1 霍玉秋,霍玉春 .醇盐水解沉淀法制备二氧化硅纳米粉J.微纳米电子技术,2003,15(9):12 -152 张霞, 高大明. 二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究 . 安徽师范大学学报( 自然科学版)第31卷3期2 0 0 8年5月3 张国范,陈启元,冯其明等 .温度对油酸在一水硬质铝石矿物表面吸附的影响J. 中国有色金属学报,2004,14(6):1042-10454 廖辉伟,车明霞.载银纳米 SiO2 制备与抗菌性研究J. 稀有金属,2006,30(4):570-573
