1、- 1 -化学实验方案的设计与评价(建议用时：40 分钟)(对应考点集训第 287页)A级 基础达标1已知 CaO2在 350 迅速分解生成 CaO和 O2。下图是实验室测定产品中 CaO2含量的装置(夹持装置省略)。若所取产品质量是 m g，测得气体体积为 V mL(已换算成标准状况)，则产品中 CaO2的质量分数为_(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有_。解析 已知 CaO2在 350 迅速分解生成 CaO和 O2。反应的方程式是 2CaO22CaOO 2。根据方程式可知，每有 2 mol CaO2发生反应，会产生 1 mol = = = = =350 O2，
2、在标准状况下体积是 22.4 L。现在产生标准状况下的氧气体积是 V mL，则氧气的物质的量是 n(O2) ；则反应的 CaO2的物质的量是 n(CaO2)2 n(O2) V10 3 L22.4 L/mol V10 311.2mol，则产品中 CaO2的质量分数为 n(CaO2)Mm100% mol72 V10 311.2g/molm100% %。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有灼烧前9V14m过氧化钙的质量及物质质量不再发生改变时剩余固体的质量。答案 % 加热前过氧化钙及加热后固体质量不再发生改变时试管中固体的质量9V14m2(2019西安模拟)某红色固体粉末样品可能含有
3、Fe2O3和 Cu2O中的一种或两种，某化学兴趣小组对其组成进行探究。完成下列各空格。提出假设：假设 1：只存在 Fe2O3；假设 2：_；假设 3：既存在 Fe2O3也存在 Cu2O。查找资料：Cu 2O在酸性溶液中会发生反应：Cu2O2H =CuCu 2 H 2O。实验方案设计与分析：方案一：步骤一：取少量样品于烧杯中，加入过量浓硝酸，产生一种红棕色的气体。由此可得出假设_不成立，写出产生上述气体的化学方程式：_。步骤二：取少量步骤一溶液置于试管中滴加_，振荡，若_，则说明假设 3成立。方案二：取少量样品于烧杯中，加入过量稀硫酸，若固体全部溶解，说明假设_不成立。- 2 -方案三：同学们设
4、计了如下实验方案测定该样品中 Fe2O3的质量分数(装置气密性良好，假设样品完全反应)：步骤一：取样品并称量该样品的质量为 m1；步骤二：测出反应前广口瓶和瓶内物质总质量 m2；步骤三：测出反应后广口瓶和瓶内物质总质量 m3；步骤四：计算得出矿物样品中 Fe2O3的质量分数。讨论分析：该实验方案_(填“能”或“不能”)测出矿物中 Fe2O3的质量分数。不改变装置和药品，通过计算得出矿物中 Fe2O3的质量分数，你还可以通过测定_。若测得 m1为 3.04 g， m3 m21.76 g，则原样品中 Fe2O3的质量分数为_(结果保留 4位有效数字)。解析 由于红色物质可能是 Fe2O3、Cu 2
5、O，所以可能是一种或两种，所以假设 2是只存在 Cu2O；方案一中，步骤一加入浓硝酸产生红棕色气体即 NO2，即红色物质与硝酸发生氧化还原反应，红色物质中必须含还原性物质即 Cu2O，所以假设 1错误；由于已经证明含 Cu2O，证明假设 3只需证明含 Fe2O3，所以步骤二中，可先加盐酸溶解，再用 KSCN溶液检验 Fe3 。方案二加硫酸固体全部溶解，说明不含 Cu2O，因为 Cu2O与稀硫酸反应会生成不溶物质铜。方案三能准确测出矿物中氧化铁的质量分数，因为氢氧化钙增重即为反应生成 CO2的质量；也可通过测玻璃管反应后的质量和广口瓶中沉淀的质量来计算样品纯度；若测得广口瓶增重1.76 g即生成
6、 CO2为 0.04 mol，则 Cu2O、Fe 2O3中氧原子物质的量为 0.04 mol，设两物质物质的量分别为 x、 y，则 144 gmol1 x160 gmol1 y3.04 g， x3 y0.04 mol，则y0.01 mol， x0.01 mol，所以 Fe2O3的质量分数为100%52.63%。0.01 mol160 gmol 13.04 g答案 只存在 Cu2O 1Cu2O6HNO 3(浓)= =2Cu(NO3)22NO 23H 2OKSCN溶液 溶液显红色 2 能玻璃管反应后固体的质量和广口瓶中沉淀的质量(其他合理答案均可) 52.63%3(2018厦门质检)亚硝酰氯(NO
7、Cl)的沸点为5.5 ，具有刺鼻恶臭味，在潮湿空气中易水解，溶于浓硫酸，是有机合成中的重要试剂。某同学用如图装置，由 NO与干燥纯净的 Cl2反应制备 NOCl。- 3 -已知：Cl 2沸点为34.6 ，NO 2Cl沸点为15 2NOCl 2=2NOCl 2NO 2Cl 2=2NO2Cl回答下列问题：(1)铜与稀硝酸反应的化学方程式为_；装置 A中设计了可上下移动的铜丝，其优点是_。(2)图中实验装置的连接顺序为a _。(3)实验时，先制取氯气使其充满除 A、B、C 外的整套装置，目的是_；装置中充满氯气后，下一步是制取 NO，具体操作是_；E中冰盐水的温度可低至22 ，其作用是_。(4)该同
8、学的实验设计可能的不足之处是_(答出一条即可)。(5)若无 C装置，则不利于 NOCl的制备，主要原因是_(用化学方程式表示)。解析 (1)Cu 被稀 HNO3氧化为 Cu2 ，稀 HNO3被还原成 NO，根据化合价升降守恒配平即可；可上下移动的铜丝设计的目的是节约药品，通过铜丝的拉动，可以控制反应的开始与结束。(2)Cl 2由气体发生装置 a出来，连接净化除杂装置，先通过饱和食盐水(d、e)除去HCl气体，再通过浓 H2SO4(b、c)除去水蒸气，再连接反应装置(i、j)，再通过干燥管(f、g)防止空气中水蒸气进入导致产物水解，最后通过 NaOH溶液除尾气。(3)由于 NO易被氧化，故需先通
9、氯气赶尽装置中的 O2；打开止水夹目的是保证装置畅通，使气体顺利通过，将铜丝伸入稀 HNO3中即可启动反应产生 NO；NOCl 的沸点为5.5 ，采取低温冷却的目的是液化 NOCl。(4)该实验中先通 Cl2，后通 NO，部分 NO会被 B和 C装置上部的 O2氧化，导致产物不纯。(5)题干中提示 NOCl在潮湿的空气中易发生水解，故若没有 C装置，会发生 NOCl的水解反应，得到 HNO2和 HCl。答案 (1)3Cu8HNO 3(稀)= =3Cu(NO3)22NO4H 2O 可控制反应的开始和停止(其- 4 -他合理答案均可)(2)d、eb、ci、jf、gh(3)排出装置中的空气 打开止水
10、夹，并将铜丝插入稀硝酸中 将 NOCl冷凝为液态(4)B、C 上部的空气会将 NO氧化(或 E中制得的 NOCl产品中可能混有少量 NO2Cl)(5)NOClH 2O=HNO2HCl4氧化还原滴定实验与中和滴定类似，是用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之。现用 0.001 mol/L酸性 KMnO4溶液滴定未知浓度的 NaHSO3溶液，请回答下列问题：(1)完成滴定的离子方程式：_MnO _HSO _= =4 3_Mn2 _H 2O(2)该滴定实验的仪器及用品除了铁架台、滴定管夹外，还需要下列_(填序号)。A酸式滴定管 B碱式滴定管C漏斗 D锥形瓶E烧杯 F白纸(3)KMnO4
11、溶液不能用_(填“酸”或“碱”)式滴定管盛装，原因是_。(4)是否需要选择指示剂？_。滴定终点的现象是_。(5)滴定前平视 KMnO4溶液液面，刻度为 a mL，滴定后俯视液面，刻度为 b mL，则( b a)mL比实际消耗 KMnO4溶液体积_(填“偏大” “偏小”或“无影响” ，下同)。根据(b a)mL计算，得到 NaHSO3的浓度比实际的浓度_。答案 (1)2 5 H 2 5SO 324(2)ADF (3)碱 KMnO 4溶液可腐蚀橡胶管(4)否 滴入最后一滴 KMnO4溶液，溶液由无色变紫红色且半分钟内不褪色 (5)偏小 偏小B级 能力提升5工业上常用二氧化硫来漂白纸浆、毛、丝、草帽
12、等，此外二氧化硫还能够抑制真菌和细菌的滋生，可以用作食物和干果的防腐剂。但必须严格按照国家有关范围和标准使用，我国规定葡萄酒中 SO2的最大使用量为 0.25 g/L。某化学兴趣小组制备并对 SO2的化学性质和用途进行探究，探究过程实验装置如图，夹持仪器省略。(1)实验可选用的实验试剂有浓硫酸、Na 2SO3固体、Na 2S溶液、BaCl 2溶液、FeCl 3溶液、品红溶液等。请完成下列表格。试剂 作用A 验证 SO2的还原性B Na2S溶液- 5 -C 品红溶液A 中发生反应的离子方程式为_。在上述装置中通入过量的 SO2，为了验证 A中发生了氧化还原反应，取 A中溶液分成两份，并设计了如下
13、实验：方案一：往第一份试液中加入少量酸化的 KMnO4溶液，紫红色褪去。该方案是否合理_(填“是”或“否”)。方案二：往第二份试液中加入 K3Fe(CN)6溶液，实验现象为_。该小组将 SO2通入酸化的高锰酸钾溶液中，再向溶液中滴加氯化钡溶液，发现有白色沉淀生成，说明 SO2具有还原性。该方案的不妥之处可能为_。(2)该兴趣小组利用“直接碘量法”对葡萄酒中的 SO2进行测量。取 50.00 mL葡萄酒样品于 250 mL碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入 1 mL淀粉指示液，10 mL硫酸溶液，用浓度为 c mol/L的碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝色，保持 30 s不变色即为终点，记下消耗碘标准
14、滴定溶液的体积为 V mL。以水代替样品，做空白试验，操作同上，空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积为 V0 mL。该葡萄酒中 SO2含量的计算式为_g/L。解析 (1)结合 SO2的性质和实验装置图进行分析。SO 2中硫元素为4 价，既具有氧化性又具有还原性。浓硫酸和亚硫酸钠反应生成硫酸钠、SO 2和 H2O，A 装置用于验证 SO2的还原性，所选试剂为 FeCl3溶液，B 装置用 Na2S溶液验证 SO2的氧化性，C 装置用品红溶液验证 SO2的漂白性。A 中发生反应的离子方程式为2Fe3 SO 22H 2O=2Fe2 SO 4H 。方案一：往第一份试液中加入少量酸化的 KMnO424溶液，过
15、量的 SO2和溶液中的 Cl 均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能说明有 Fe2 生成；方案二：往第二份试液中加入 K3Fe(CN)6溶液，实验现象为产生特征的蓝色沉淀说明溶液中有Fe2 生成，发生氧化还原反应。高锰酸钾溶液一般用硫酸酸化，故向溶液中滴加氯化钡溶液，发现有白色沉淀 BaSO4生成，不一定说明 SO2被氧化。(2)该滴定的反应原理为I2SO 22H 2O=2HIH 2SO4，则 50.00 mL葡萄酒样品中 n(SO2) n(I2) c mol/L(V V0) mL103 L/mL，质量为 64 g/molc mol/L(V V0)103 L，则该葡萄酒中 SO2含量计算式为 g/L
16、。c（ V V0） 6450答案 (1)A.FeCl 3溶液 B验证 SO2的氧化性 C验证 SO2的漂白性 2Fe 3 SO 22H 2O=2Fe2 SO 4H 否 产生特征的蓝色沉淀24高锰酸钾用硫酸酸化(2)c（ V V0） 64506(2018全国卷，T 28)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K 3Fe(C2O4)3 2FeC2O43K 2C2O42CO 2；显色反= = = = =光 照 应的化学方程
17、式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。- 6 -通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A中的残留物含有 FeO和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀硫酸酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀硫酸酸化，用
18、 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。解析 (1)发生的显色反应是溶液中 Fe2 与 K3Fe(CN)6生成 Fe3Fe(CN)62，其化学方程式为 3FeC2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4。(2)实验时通入 N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。实验中装置 B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有 CO2，经 NaOH溶液可除去 CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的 CuO反应，得到单质 Cu，且由装置 F中现象可知装置 E中又生
19、成 CO2，由此可判断热分解产物中还含有 CO。为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E 两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。要检验 A中残留固体中含有 Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许 KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有 Fe2O3。(3)KMnO 4能将样品溶液中 Fe2 氧化成 Fe3 ，将 C2O 氧化24成 CO2，达到滴定终点时，KMnO 4稍过量，溶液中出现粉红色。加入过量锌粉能将溶液中Fe3 还原为 Fe2 ，酸化后 Fe2 与 KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2 MnO ，根据消耗 KMnO4溶液
20、的浓度和体积可知溶液中 n(Fe2 ) c 4molL1 V103 L5510 3 cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为100%或 100%。510 3cV mol56 gmol 1m g 5cV56m1 000答案 (1)3FeC 2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO 2 CO先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3- 7 -(3)粉红色出现 100%章末知识结构整理5cV56m1 000(对应复习讲义第 134页)1.2.自我校对_答案过滤、蒸发结晶、蒸馏、萃取分液、升华、渗析不增、不减、易分离、易复原3.- 8 -
