1、一、锰的测定（银盐过硫酸铵光度法）1、主要试剂硝酸硝酸银溶液；过硫酸铵溶液2、分析操作称样 40mg 于 250ml 高型烧杯中，加 10ml 硝酸硝酸银溶液，加热溶解后，加 5ml 过硫酸铵溶液，煮沸 10s，取下，加 40ml 水，摇匀，于波长 530nm 处，2cm 比色杯，水为参比，测其吸光度。二、磷的测定（氟化钠氯化亚锡磷钼蓝光度法）1、主要试剂硝酸；高锰酸钾溶液；钼酸铵酒石酸钾钠溶液；氟化钠氯化亚锡溶液。2、分析操作称取试样 50mg，置于 250ml 高型烧杯中，加入稀硝酸（12.5）10ml，加热至试样溶清，滴加高锰酸钾溶液 6 滴，至稳定的紫红色，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出
2、。立即加钼酸铵酒石酸钾溶液 10ml，摇匀，加氟化钠氯化亚锡溶液 40ml，摇匀，于波长 660nm，2cm 比色杯中，水为参比，测其吸光度。三、硅的测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）1、主要试剂硝酸；高锰酸钾溶液；碱性钼酸铵溶液；草酸溶液；硫酸亚铁铵溶液。2、分析操作称取试样 30mg 于 250ml 高型烧杯中，加硝酸（14）10ml，加热至样品溶清，摇动使黄色气体逸去，加 3 滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液 10ml，摇动 10s，加入 40ml 草酸溶液，40ml 硫酸亚铁铵溶液，摇匀，于波长 660nm，0.5cm 比色杯，水为参比，测其吸光度。注：仪器采用联创牌
3、LC-BS3C 型智能多元素分析仪锰磷硅元素在钢铁材料中的作用一、锰（Mn）：在炼钢过程中，锰是良好的脱氧剂和脱硫剂，一般钢中含锰0.300.50%。在碳素钢中加入 0.70%以上时就算“锰钢”，较一般钢量的钢不但有足够的韧性，且有较高的强度和硬度，提高钢的淬性，改善钢的热加工性能，如 16Mn 钢比 A3 屈服点高 40%。含锰 1114%的钢有极高的耐磨性，用于挖土机铲斗，球磨机衬板等。锰量增高，减弱钢的抗腐蚀能力，降低焊接性能。 二、磷（P）：在一般情况下，磷是钢中有害元素，增加钢的冷脆性，使焊接性能变坏，降低塑性，使冷弯性能变坏。因此通常要求钢中含磷量小于 0.045%，优质钢要求更低
4、些。 三、硅（Si）：在炼钢过程中加硅作为还原剂和脱氧剂，所以镇静钢含有0.150.30%的硅。如果钢中含硅量超过 0.50-0.60%,硅就算合金元素。硅能显著提高钢的弹性极限，屈服点和抗拉强度，故广泛用于作弹簧钢。在调质结构钢中加入 1.01.2%的硅，强度可提高 1520%。硅和钼、钨、铬等结合，有提高抗腐蚀性和抗氧化的作用，可制造耐热钢。含硅 14%的低碳钢，具有极高的导磁率，用于电器工业做矽钢片。硅量增加，会降低钢的焊接性能。文章编辑：南京联创分析仪器制造有限公司 技术部参考资料：http: 硅的测度（亚铁还原硅钼蓝光度法）一、试剂1、稀硝酸（1+4） 100ml 硝酸+400ml
5、蒸馏水。2、高锰酸钾溶液（5%） 5g 高锰酸钾+100ml 蒸馏水。3、碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液（5%）和碳酸钾溶液（12.5% ）等体积合并，储存于塑料瓶中备用。 25g 钼酸铵+62.5g 碳酸钾+500ml 蒸馏水。4、草酸（2.5%）。 12.5g 草酸+500ml 蒸馏水。5、硫酸亚铁铵溶液（1%），称硫酸亚铁铵 5g 先加浓硫酸 5ml 混匀，然后加蒸馏水500ml二、操作步骤：取试样 50 毫克，加至 250 毫升高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+4）10 毫升，样品溶清逸去氮化气体，滴加高锰酸钾溶液（5%）3 滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液 10 毫升，摇动
6、 10 秒后，加入草酸（2.5%）40 毫升，硫酸亚铁铵溶液（1%）40 毫升，摇匀，上机测试。锰的测定（高锰酸银盐光度法）一、试剂：1、定锰混合液：硝酸 100 毫升+蒸馏水 400 毫升+硝酸银 2 克。2、过硫酸铵溶液（15%） 30g 过硫酸铵+200ml 蒸馏水。二、操作步骤：称试样 50 毫克置于 250 毫升高型烧杯中，溶于预热的定锰混合液 10 毫升，待试样溶解完毕，加入过硫酸铵溶液（15%）5 毫升，摇匀，加水 40 毫升，放置数分钟，进行测试。三、注意事项1、过硫酸铵加入后要摇匀。1、 记取含量时，要等少量小气泡逸去后。磷的测定（氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝光度法）一、试剂：1、
7、稀硝酸（1+2.5） 100ml 硝酸+250ml 蒸馏水。2、高锰酸钾溶液（5%） 5g 高锰酸钾+100ml 蒸馏水。3、钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（ 10%）与酒石酸钾钠（ 10%）混匀。 10g 钼酸铵+10g 酒石酸钾钠+200ml 蒸馏水。4、氟化钠-氯化亚锡溶液：氟化钠 24 克溶于 1000ml 水中加热溶解, 备用。 当天使用加氯化亚锡 1 克，用盐酸（1+1）2.5 毫升，加热溶解，加氟化钠 500ml.。（1+2.5+500）二、操作步骤称样 50 毫克，置于 250 毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10 毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴
8、加高锰酸钾（5%）6 滴，继续加热至沸，加入钼酸铵-酒石酸钾钠 10 毫升，摇匀，再加氟化钠 -氯化亚锡溶液 40 毫升，以水作参比测量其含量。三、注意事项1、氧化时应使溶液致沸2、分析操作手续相对保持一致。以保证分析结果重现性和准确性。3、含量大于 0.05%时，读数时间较短，不可耽误。/1 范围本方法规定了抗坏血酸还原-磷钼蓝光度法测定磷含量。本标准适用于碳钢、低合金钢中(0.0050.10) 磷量的测定。2 方法提要2.1 试样用硝酸溶解，加入硫酸铵等氧化剂将磷完全氧化为磷酸。2.2 磷酸钼酸铵在适宜酸度条件下生成黄色的络合物，再与铋盐存在下，用抗坏血酸将磷钼黄络合物还原为磷钼蓝络合物藉
9、此进行磷的光度测定。3 试剂3.1 硝酸： =1.42g/mL。3.2 硫酸： =1.84g/mL。3.3 硝酸： 1+3。3.4 钼酸铵： 5。3.5 过硫酸铵：20 (当日配置 )。3.6 抗坏血酸：3。3.7 定磷液：1000mL 中含有硫酸( =1.84g/mL)25mL 及硝酸铋 1g。4 分析步骤4.1 称取试样 0.5000g 置于 50mL 量瓶中，加硝酸(3.3)25mL，加热溶解并逐尽氮氧化物后，加入过硫酸铵(3.5)5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过量的过硫酸铵，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。4.2 吸取试液(4.1)5mL ，置于 100mL 量瓶中。加定磷液(3.7)25mL、钼酸铵(3.4)2mL、抗坏血酸(3.6)10mL,摇匀,放置 35 分钟。4.3 用 690nm 波长、2cm 比色皿，以水为参比，在 721 型比色计上测定显色液的吸光度。从检量线上查出磷含量。5 检量线的绘制根据待测试样选择适当标样五份，按分析步骤进行操作。以吸光度为横坐标，以标准样品含磷量为纵坐标绘制工作曲线。6 其它要求其它要求按 Q/HC DL 210-2007 有关规定。 文章链接：中国化工仪器网 http:/
