1、分析实验思考题答案实验三十二 NaOH 和 HCl溶液的配制及比较滴定1.HCl和 NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于 NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水分，浓 HCl的浓度不确定，固配制 HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl，用台秤称取 NaOH（S） 、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而 HCl的浓度不定， NaOH易吸收 CO2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取 NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定
2、管 23 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 23 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三十三 NaOH和 HCl标准溶液的标定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一
3、般消耗标准溶液的体积应在 2025ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg的误差，则每份就可能有0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于 1 。2.溶解基准物质时加入 2030ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的
4、标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用 NaOH标准溶液标定 HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH滴定 HCl，若 NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？答：用 NaOH标准溶液标定 HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH滴定 HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3按一定量的关系与 HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。实验三十四 食用白醋中总酸度的测定1.如果 NaOH
5、溶液吸收了空气中的 CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响？、为什么？、答：NaOH 吸收了空气中的 CO2，使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大2.本实验中为什么选用酚酞做指示剂？其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂可以吗？如果可以请举例说明。答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠），溶液 pH 为弱碱性。酚酞的变色范围在 910 左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。3.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强碱滴定弱酸的曲线相比，有无区别？答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。实验
6、三十五混合碱的分析（双指示剂法）1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以 HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0 V20（2）V10 V2=0（3）V1V2（4）V10 时，组成为：HCO3-V10 V2=0 时，组成为：OH-V1V2 时，组成为：CO32-+ OH-V113时测 Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T作指示剂，铬黑 T在 pH为 811 之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液
7、为蓝色。所以溶液的 pH值要控制为 10。测定 Ca2+时，要将溶液的 pH控制至 1213，主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH为 1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑 T指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T指示剂，首先用 NaOH调 pH12，使 Mg2+生成沉淀与 Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用 HCl调 pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑 T为指示剂，用 MgEDTA标准
8、溶液滴定 Ca2+的含量。实验三十八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定1.按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度？滴定至 Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入 10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液 pH约为多少？答：按本实验操作，滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定 Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液 pH1。加入 10mL200gL-1六亚四基四胺后，溶液的 pH=56。2.能否取等量混合试液凉粉，一份控制 pH1.0 滴定 Bi3+，另一份控制 pH为 56 滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能在 pH为 56 时滴定 Bi3+
9、、Pb2+总量，因为当溶液的 pH为 56 时，Bi3+水解，不能准确滴定。3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH为 56，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时，若用 NaAc调酸度时，Ac-能与 Pb2+形成络合物，影响 Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。实验四十二 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7 法测定铁矿石中1.在预处理时为什么 SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而 HgCl2溶液却要冷却后一次加入？答：用 SnCl2还原 Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄
10、色褪去不易观察，使 SnCl2过量太多不易除去.在滴加前加入 H3PO4的作用是什么？加入 H3PO4后为什么要立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4 的黄色不利于终点的观察，加入H3PO4可使 Fe3+生成无色的 Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于 Fe(HPO4)-2的生成，降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在 H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。实验四十三 Na2S2O3溶液的配制和浓度标定1.如何配制和保存 Na2S2O3溶液？、
