1、第三章 硅酸盐分析1. 填空题（1）用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时，加入氯化铵的作用是 。（2）可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。（3）可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。（4）氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时，若采用氢氧化钾为熔剂，应在 坩埚中熔融；若以碳酸钾作熔剂，应在 坩埚中熔融；若采用氢氧化钠做熔剂时，应在 坩埚中熔融。（5）用 EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时，使用的指示剂是 。（6）硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样，也可以采用 法溶解试样。（7）用 EDTA 发测定水泥熟料中的 Al2O3 时，使用的滴定剂和指示剂分别为 和 。（1）使得 H2SiO3 迅速
2、脱水析出（2）硅钼蓝分光光度法（3）硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。（4）镍 铂 银（5）磺基水杨酸或其钠盐（6）碱熔 酸熔（7）EDTA PAN 和等物质的量的 EDTA-Cu（直接滴定法）/ PAN（铜盐返滴定法）2. 称取某岩石样品 1.000 g，以氟硅酸钾容量法测定硅的含量，滴定时消耗 0.1000 mol/L NaOH 标准溶液 19.00 mL，试求该试样中 SiO2 的质量分数。由于 SiO24F4NaOH,则 W（SiO 2)=MV(NaOH)c(NaOH)4250/50100%/m其中 M 代表二氧化硅的分子量，V 代表消耗 NaOH 的体积，c(NaOH)代表消耗 NaOH
3、 的浓度,m 为样品质量。故计算得： W=60.081910-30.100045100%/1=14.27%。3. 称取含铁、铝的试样 0.2015 g，溶解后调节溶液 pH = 2.0，以磺基水杨酸作指示剂，用0.02008 mol/LEDTA 标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色，消耗 15.20 mL。然后加入EDTA 标准溶液 25.00 mL，加热煮沸，调 pH = 4.3，以 PAN 作指示剂，趁热用 0.02112 mol/L 硫酸铜标准溶液返滴，消耗 8.16 mL。试计算试样中 Fe2O3 和 Al2O3 的含量。由题意可知，用 EDTA 滴定 Fe3+，故：n（Fe 2O3）=
4、n（Fe 3+）= CEDTAV1%12.05.0632 mMFeEDTA）（ 34.821)()( 324432MVCOAl OAlCuSOEDTA4. 采用配位滴定法分析水泥熟料中铁、铝、钙和镁的含量时，称取 0.5000 g 试样，碱熔后分离除去 SiO2，滤液收集并定容于 250 mL 的容量瓶中，待测。（1）移取 25.00 mL 待测溶液，加入磺基水杨酸钠指示剂，快速调整溶液至 pH = 2.0，用T（CaO/EDTA） = 0.5600 mg/mL 的 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色，消耗 3.30 mL。（2）在滴定完铁的溶液中，加入 15.00 mLEDTA 标
5、准溶液，加热至 70 80 ，加热 pH = 4.3 的缓冲溶液，加热煮沸 1 2 min，稍冷后以 PAN 为指示剂，用 0.01000 mol/L的硫酸铜标准溶液滴定过量的 EDTA 至溶液变为亮紫色，消耗 9.80 mL。（3）移取 10.00 mL 待测溶液，掩蔽铁、铝、钛，然后用 KOH 溶液调节溶液 pH 13，加入几滴 CMP 混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴至黄绿色荧光消失并呈红色，消耗22.94 mL。（4）移取 10.00 mL 待测溶液，掩蔽铁、铝、钛，加入 pH = 10.0 的氨性缓冲溶液，以 KB为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色，消耗 23.54 m
6、L。若用二安替比林甲烷分光光度计法测定试样中 TiO2 的含量为 0.29%，试计算水泥熟料中 Fe2O3、Al 2O3、CaO 和 MgO 的质量分数。（1） 由题中所知，测定的是铁的含量，则：（%28.51025)(1%0251%025)( 3232332 mMVCaOTmMVCmFe FeEDAOFeEDTA）（2）由题中可知，测定的是铝的含量，则： 12.5)(64.01250)(32 3244 TiVVOAl OAlCuSOEDTA ）（3）由题中可知，测定的是钙的含量，则： %23.641250mMCaCaOEDTA）（4）由题中可知，测定的是镁的含量，则： 20.12501)( V-MgOMgOEDTAEDTA（
