1、一、实验目的1、巩固所学的有关动力学方面的知识；2、掌握获得的反应动力学数据的方法和手段；3、学会动力学数据的处理方法，根据动力学方程求出相应的参数值；4、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其他有关设备的特点以及其它有关设备的使用方法，提高自己的实验技能。二、实验原理乙醇脱水属于平等反应。既可以进行分子内脱水成乙烯，又可以分子间脱水生成乙醚。一般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。 OHCOHC25252 42三、实验装置及流程1.实验装置图 7-1 反应器装置图装置由三部分组成：第一部分是有微量进料泵，氢气钢瓶，汽化器和取样六通阀组成的系统；第二部分是反应系统，它是
2、由一台内循环式无梯度反应器，温度控制器和显示仪表组成；第三部分是取样和分析系统，包括六通阀，产品收集器和在线气相色谱信。2.实验流程如下图所示：PI三三1017TI CI89TIC-三;PI三;V-2三K3J145678901;7121VP色 谱CI234561314531618K1 K2V2三 K37J图 7-2 内循环无梯度反应色谱实验装置流程示意图3.试剂和催化剂：无水乙醇，优级纯；分子筛催化剂，6080 目，重 0.4克。四、实验步骤1、打开 H2 钢瓶使柱前压达到 0.5kg/cm2 确认色谱检测中截气通过后启动色谱，柱温 110，汽化室 130，检测室温达到 120，待温度稳定后，
3、打开导热池微电流放大器开关，桥电流至 100mA；2、在色谱仪升温的同时，开启阀恒温箱加热器升温至 110，开启保温加热器升温至 160；3、打开反应器温度控制开关，升温，同时向反应器冷却水夹套通冷却水。4、打开微量泵，以小流量向气化器内通原料乙醇；5、用阀箱内旋转六通阀取样分析尾气组成，记录色谱处理的浓度值；6、在 200380之间选择四个温度，改变三次进料速度，测定各种条件下的数据。五、数据处理原料乙醇进料：0.3ml/min 时间间隔：5min 乙醇密度 =0.7893g/ml 催化剂装填用量：0.4g表 1 原始数据记录表数据计算：以第一组数据为例，（1）计算乙醇的转化率 X 乙醇 ：
4、m 初乙醇 =0.350.7893=1.18395g, n 初乙醇 = m 初乙醇46g/mol=1.1839546=0.02574mol 平均m=（1.16+1.15）2=1.155g m 乙烯 = m 初乙醇 -m=0.02895g n 乙烯 =0.001034mol = n 反应乙醇 X= n 反应乙醇 / n 初乙醇 =4.02%(2)计算乙烯的生成速率：乙烯收率 = n 乙烯 / n 初乙醇 =4.02%V 乙醇 =0.336000.789346=185.4mol/h V 乙烯 =V 乙醇 /m 催化剂 =4.02%185.40.4=18.63g/molh同理，计算出另外两组的乙醇转化率和乙烯生成速率，并将数据汇总成表 2表 2 数据记入表序号 温度/ 平均 m 乙烯 /g X 乙醇 % V 乙烯g/molh1 186 1.155 0.02895 4.02 18.632 220 1.13 0.054 7.49 34.723 250 1.12 0.064 8.88 40.79六、思考题1、用无梯度反应器测定化学反应动力学的优缺点是什么优点：反应器进口浓度物料循环，使累计的转换率较高。缺点：进料浓度和出口浓度有较大值，使组分分析对出口浓度很接近，不存在浓度梯度和温度梯度
