1、几种消解体系1 湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等，利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质如下：其氧化性排序应该为：高氯酸硝酸硫酸过氧化氢 12 根据样品基体的不同选择合适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单一硝酸即可，难消解的可选择硫酸一硝酸体系，硫酸一高氯酸一硝酸体系等 2 消解过程描述以较难消解的食用油为例，选择硫酸一高氯酸一硝酸体系进行消解，探讨湿法消解过程和作用机理，以达到快速、安全的消解要求。取 05g 食用油样品，加入硫酸 2ml、高氯酸 3ml、硝酸 5ml，先低温消解(电炉温度约 200)，待达到硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡沫，轻摇三
2、角瓶等反应平稳后，置于平板电炉(400)升温；待瓶内液面起大量细泡沫并有反应物中心，且出现少量白烟时，开始摇动三角瓶并滴加硝酸，控制滴加速度以调节三角瓶内反应速度，防止样品炭化，也不可滴加太快使温度降低反应变慢。当三角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时，溶液变透明，停止摇动三角瓶，置于 400升温至冒高氯酸烟（白色浓烟），此时瓶内液体有可能再出现棕黄色，这是难消解的有机物被消解的过程，继续消解至冒硫酸烟（沉于瓶内白烟)，这时瓶内液体已经澄清，所剩液体约 2ml 为硫酸，取下放冷定容。该消解过程处理单个样品时间约 20min，即使消解难以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到 10mL(约 67mL)，
3、高氯酸 3mL，硫酸 2mL。此消解过程中控制温度及反应速度需经过一定的实验操作经验积累，是做好湿法消解的难点。3 硫酸- 高氯酸-硝酸体系消解过程反应机理探讨该体系消解反应分三个过程，第一步以硝酸为消解主体(室温到 120)；第二步以高氯酸为消解主体(约 140200)，并与硝酸协同消解；第三步以硫酸为消解主体(约 200290)。下面分步探讨硫酸一高氯酸一硝酸体系消解过程。第一步，硝酸为主体温度下的消解，从室温升到约 120，此过程中随着温度升高，硝酸的氧化性增强，达到硝酸分解温度时反应加速进行，冒大量棕色烟，其中易消解的有机物先被消解，部分粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡，
4、这时需轻摇三角瓶控制反应温度和速度，以免样品溢出三角瓶。第二步，高氯酸为主体温度下(约 150200)与硝酸共同作用的消解，随着硝酸的蒸发，溶液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时浓热高氯酸体现出其强氧化性，由于高温氧化过程，有机物易脱水炭化，所以要滴加硝酸以补充氧化剂，并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈，控制滴加硝酸，即使难以消解的食用油，用约 12mL 硝酸均可消解至溶液透明，但此时溶液内的有机物并未消解完全。第三步，硫酸为主温度下的消解约 200 到 290。该阶段随着高氯酸的消解消耗和挥发，温度升高到以硫酸为主体的温度，高温下硫酸与高氯酸共同作用将最后难消解有机物
5、消解完全，并将高氯酸赶净。4 讨论用经典的湿法消解样品，在了解消解反应过程机理的基础上处理样品，同样可以达到快速、安全的要求。难以消解的食用油仅需硫酸 2mL，高氯酸 3mL，硝酸不到 10mL，20 个样品消解处理时间约 2.5 小时。相对微波消解等方法优点在于，可凭经验控制温度和反应速度，可以对应不同基体样品同时消解，样品处理速度快，方法设备普及，试剂消耗少，实际工作中可以和其他方法互补使用。但湿法消解工作强度度大，若通风条件不好长期操作会影响操作员健康。样品基体不同，消解时酸的选择和加入顺序也不同，例如乳制品选择硫酸-硝酸体系，应先加硝酸再加硫酸，否者被炭化包裹，消解不易进行。香精等低碳有机机体只能先加硝酸消解。食用油消解要先加硫酸，再加硝酸、高氯酸，否则先加硝酸易形成硝酸甘油脂类，易爆燃；如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加热即可能引起爆燃，所以在湿法消解时要注意消解用酸的选择和加入顺序。
