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气相色谱质谱联用仪的原理及分类.pdf

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1、科 技 视 界S ci e n ce & T e ch n o lo g y V i si o nS ci en c e & T ech n ol ogy V i si on科 技 视 界渊 上 接 第 1 9 7 页 冤 来 袁 吸 引 更 多 的 热 心 人 士 参 与 到 志 愿 者 研 究 工 作 中来 袁 共 同 描 绘 公 共 图 书 馆 事 业 发 展 的 美 好 蓝 图 浴揖 参 考 文 献 铱咱 1 暂 谷 遇 春 援关 于 图 书 馆 志 愿 者 工 作 的 思 考 J 援图 书 馆 袁 2 0 0 6 ( 5 ) 援咱 2 暂 吴 迪 援海 外 图 书 馆 志 愿 者 的

2、 经 验 及 启 示 J 援图 书 馆 学 研 究 袁 2 0 0 9 ( 1 ) 援咱 3 暂 刘 美 枝 援高 校 图 书 馆 志 愿 服 务 的 探 索 J 援科 技 情 报 开 发 与 经 济 袁 2 0 1 0 袁 2 0 ( 7 ) 援咱 责 任 编 辑 院 周 娜 暂1 气 相 色 谱 的 原 理 及 应 用气 相 色 谱 法 是 圆 园 世 纪 缘 园 年 代 出 现 的 一 项 重 大 科 学 技 术 成 就 遥 这是 一 种 新 的 分 离 尧 分 析 技 术 袁 它 在 工 业 尧 农 业 尧 国 防 尧 建 设 尧 科 学 研 究 中都 得 到 了 广 泛 应 用 ,是

3、 一 种 以 气 体 为 流 动 相 的 柱 色 谱 法 袁 根 据 所 用 固定 相 状 态 的 不 同 可 分 为 气 - 固 色 谱 ( G S C )和 气 - 液 色 谱 ( G L C ) 遥气 相 色 谱 是 用 气 体 作 为 流 动 相 的 色 谱 法 袁 由 于 样 品 在 气 相 中 传 递速 度 快 袁 因 此 样 品 组 分 在 流 动 相 和 固 定 相 之 间 可 以 瞬 间 地 达 到 平 衡 遥另 外 加 上 可 选 作 固 定 相 的 物 质 很 多 袁 因 此 气 相 色 谱 法 是 一 个 分 析 速 度快 和 分 离 效 率 高 的 分 离 分 析 方

4、 法 遥 近 年 来 采 用 高 灵 敏 选 择 性 检 测 器 袁使 得 它 又 具 有 分 析 灵 敏 度 高 尧 应 用 范 围 广 等 优 点 遥气 相 色 谱 由 以 下 五 大 系 统 组 成 院 气 路 系 统 尧 进 样 系 统 尧 分 离 系 统 尧温 控 系 统 尧 检 测 记 录 系 统 遥 组 分 能 否 分 开 袁 关 键 在 于 色 谱 柱 袁 分 离 后 组分 能 否 鉴 定 出 来 则 在 于 检 测 器 袁 所 以 分 离 系 统 和 检 测 系 统 是 仪 器 的 核心 遥在 石 油 化 学 工 业 中 大 部 分 的 原 料 和 产 品 都 可 采 用 气

5、 相 色 谱 法 来分 析 曰 在 电 力 部 门 中 可 用 来 检 查 变 压 器 的 潜 伏 性 故 障 曰 在 环 境 保 护 工作 中 可 用 来 监 测 城 市 大 气 和 水 的 质 量 曰 在 农 业 上 可 用 来 监 测 农 作 物 中残 留 的 农 药 曰 在 商 业 部 门 可 和 来 检 验 及 鉴 定 食 品 质 量 的 好 坏 曰 在 医 学上 可 用 来 研 究 人 体 新 陈 代 谢 尧 生 理 机 能 曰 在 临 床 上 用 于 鉴 别 药 物 中 毒或 疾 病 类 型 曰 在 宇 宙 舴 中 可 用 来 自 动 监 测 飞 船 密 封 仓 内 的 气 体

6、等 等 遥2 质 谱 原 理 及 应 用质 谱 分 析 法 是 通 过 对 被 测 样 品 离 子 的 质 荷 比 的 测 定 来 进 行 分 析的 一 种 分 析 方 法 遥 被 分 析 的 样 品 首 先 要 离 子 化 袁 然 后 利 用 不 同 离 子 在电 场 或 磁 场 的 运 动 行 为 的 不 同 袁 把 离 子 按 质 荷 比 渊 m / z 冤 分 开 而 得 到 质谱 袁 通 过 样 品 的 质 谱 和 相 关 信 息 袁 可 以 得 到 样 品 的 定 性 定 量 结 果 遥质 谱 仪 种 类 非 常 多 袁 工 作 原 理 和 应 用 范 围 也 有 很 大 的 不

7、同 遥 一 般来 说 袁 在 3 0 0 C 左 右 能 汽 化 的 样 品 袁 可 以 优 先 考 虑 用 G C - M S 进 行 分析 袁 因 为 G C - M S 使 用 E I 源 袁 得 到 的 质 谱 信 息 多 袁 可 以 进 行 库 检 索 遥 毛细 管 柱 的 分 离 效 果 也 好 遥 如 果 在 3 0 0 C 左 右 不 能 汽 化 袁 则 需 要 用 L C -M S 分 析 袁 此 时 主 要 得 分 子 量 信 息 袁 如 果 是 串 联 质 谱 袁 还 可 以 得 一 些 结构 信 息 遥 如 果 是 生 物 大 分 子 袁 主 要 利 用 L C - M

8、 S 和 M A L D I - T O F 分 析 袁主 要 得 分 子 量 信 息 遥 对 于 蛋 白 质 样 品 袁 还 可 以 测 定 氨 基 酸 序 列 遥 质 谱 仪的 分 辨 率 是 一 项 重 要 技 术 指 标 袁 高 分 辨 质 谱 仪 可 以 提 供 化 合 物 组 成式 袁 这 对 于 结 构 测 定 是 非 常 重 要 的 遥 双 聚 焦 质 谱 仪 袁 傅 立 叶 变 换 质 谱仪 袁 带 反 射 器 的 飞 行 时 间 质 谱 仪 等 都 具 有 高 分 辨 功 能 遥由 于 质 谱 分 析 具 有 灵 敏 度 高 袁 样 品 用 量 少 袁 分 析 速 度 快

9、袁 分 离 和 鉴定 同 时 进 行 等 优 点 袁 因 此 袁 质 谱 技 术 广 泛 的 应 用 于 化 学 袁 化 工 袁 环 境 袁 能源 袁 医 药 袁 运 动 医 学 袁 刑 侦 科 学 袁 生 命 科 学 袁 材 料 科 学 等 各 个 领 域 遥3 维 护G C - M S 常 用 的 载 气 为 H e 袁 对 于 质 谱 分 析 袁 必 须 严 格 控 制 H e 的 质量 袁 纯 度 需 要 达 到 5 个 9 以 上 袁 当 气 瓶 余 压 为 2 M P a 左 右 时 袁 需 要 换气 袁 在 使 用 时 钢 瓶 应 该 直 立 袁 严 防 太 阳 直 射 遥 换

10、气 时 先 准 备 好 备 用 气 袁拆 下 后 马 上 换 上 袁 换 气 时 袁 把 G C 面 板 上 所 有 的 温 度 包 括 传 输 线 温 度设 为 o f f ,柱 温 箱 温 度 降 到 5 0 度 以 下 袁 进 样 口 温 度 设 为 o f f ,等 这 些 温 度下 降 1 0 0 摄 氏 度 后 关 闭 载 气 袁 这 主 要 是 由 于 在 没 有 载 气 的 条 件 下 过 高的 温 度 会 把 柱 子 烧 坏 袁 关 闭 载 气 后 袁 把 气 瓶 总 阀 门 关 死 袁 分 压 阀 门 拧松 袁 换 好 气 后 袁 把 气 瓶 总 阀 打 开 袁 顺 时 针

11、 拧 紧 分 压 阀 至 0 .6 M P a 左 右 袁 把G C 面 板 上 的 载 气 打 开 袁 并 保 持 1 0 m i n 左 右 袁 升 高 气 相 的 各 项 温 度 遥对 于 G C - M S 分 析 袁 必 须 安 装 过 滤 器 袁 否 则 质 谱 图 会 产 生 很 多 干扰 袁 一 般 条 件 下 袁 3 - 4 瓶 H e 气 必 须 更 换 一 次 气 体 过 滤 器 袁 可 以 通 过 过滤 管 中 填 料 的 颜 色 水 的 指 示 来 分 析 过 滤 器 是 否 达 到 使 用 极 限 袁 一 般 过滤 水 的 填 料 会 从 黄 色 变 为 无 色 袁

12、 过 滤 氧 的 填 料 会 从 绿 色 变 为 褐 色 袁 新的 过 滤 器 安 装 极 为 简 单 袁 只 需 将 过 滤 器 顶 到 底 袁 顶 破 隔 膜 袁 即 完 成 安装 遥G C - M S 的 近 样 垫 可 以 分 为 几 种 类 型 袁 最 常 用 的 是 红 色 和 灰 绿 色的 袁 红 色 的 是 耐 高 温 近 样 垫 袁 灰 绿 色 的 特 性 为 低 流 失 袁 如 果 近 样 口 的 螺母 拧 的 过 紧 袁 垫 片 会 失 去 弹 性 袁 会 形 成 打 孔 效 应 袁 易 于 漏 气 袁 一 般 建 议进 5 0 针 以 上 作 一 次 L e a k c

13、 h e c k ,观 察 是 否 漏 气 遥G C - M S 配 备 的 衬 管 一 般 有 俩 种 袁 分 流 和 不 分 流 袁 分 流 的 上 下 内 径一 样 粗 袁 不 分 流 的 底 部 内 径 为 一 个 细 小 的 管 子 袁 用 于 装 毛 细 管 柱 袁 装 衬管 时 底 端 有 斜 坡 的 朝 下 插 入 近 样 口 袁 因 为 在 进 样 口 下 端 是 碗 状 的 结构 袁 如 果 衬 管 装 反 袁 压 紧 后 会 将 衬 管 底 部 挤 碎 遥G C - M S 进 样 口 端 装 柱 按 照 以 下 步 骤 完 成 院 首 先 把 柱 子 挂 到 柱 温箱

14、内 袁 装 完 后 用 陶 瓷 割 片 切 断 柱 头 0 .5 m m 袁 然 后 用 尺 子 测 量 一 下 柱 子长 度 袁 袁 在 装 柱 前 袁 用 丙 酮 或 甲 醇 擦 拭 柱 子 表 面 袁 最 后 将 有 槽 的 螺 母 拧上 袁 手 拧 紧 后 袁 用 扳 手 拧 1 / 4 圈 袁 新 的 柱 子 必 须 老 化 处 理 遥G C - M S 室 必 须 严 禁 明 火 袁 环 境 温 度 小 于 2 5 摄 氏 度 袁 因 为 M S 本 身需 要 散 热 袁 环 境 温 度 过 高 会 烧 坏 电 路 板 袁 也 不 能 太 低 袁 温 度 太 低 仪 器 可能 启

15、动 不 了 袁 湿 度 介 于 3 0 % - 6 0 % 袁 太 潮 湿 的 环 境 中 如 果 长 时 间 不 开 机会 使 电 路 板 受 潮 袁 且 载 气 管 路 里 的 水 汽 会 很 多 袁 最 好 单 独 安 装 空 调 来控 温 和 控 湿 遥4 小 结G C - M S 渊 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 冤 在 有 机 物 分 析 方 面 有 着 强 大 的 优势 袁 目 前 我 们 将 其 应 用 于 环 境 监 测 方 面 袁 取 得 了 明 显 的 效 果 袁 只 要 我 们平 时 注 意 仪 器 的 维 护 袁 及 时 排 除 相 应 的 故 障 袁 G C

16、- M S 必 将 会 在 环 境 监测 及 相 关 领 域 大 放 异 彩 遥揖 参 考 文 献 铱咱 1 暂 涂 亚 平 袁 陈 耀 祖 袁 编 援有 机 质 谱 原 理 及 应 用 M 援科 学 出 版 社 袁 2 0 0 4 援咱 2 暂 刘 虎 生 袁 邵 宏 翔 袁 编 援电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 技 术 与 应 用 M 援化 学 工 业 出 版社 袁 2 0 0 0 援咱 2 暂 许 国 旺 袁 编 援现 代 实 用 气 相 色 谱 分 析 法 M 援化 学 工 业 出 版 社 袁 2 0 0 4 援咱 责 任 编 辑 院 周 娜 暂气 相色 谱 质 谱联 用 仪

17、的 原理 及 分 类武 开 业渊 榆 林 市 环 境 监 测 总 站 袁 陕 西 榆 林 7 1 9 0 0 0 冤揖 摘 要 铱 从 J .J . T h o m s o n 制 成 第 一 台 质 谱 仪 袁 到 现 在 已 有 近 9 0 年 了 袁 早 期 的 质 谱 仪 主 要 是 用 来 进 行 同 位 素 测 定 和 无 机 元 素 分 析 袁 圆 园 世 纪源 园 年 代 以 后 开 始 用 于 有 机 物 分 析 袁 远 园 年 代 出 现 了 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 袁 使 质 谱 仪 的 应 用 领 域 大 大 扩 展 袁 开 始 成 为 有 机 物 分

18、析 的 重 要 仪 器 遥 G C M S 渊 气 相 色 谱 - 质 谱 联 用 冤 在 分 析 测 定 有 机 化 合 物 方 面 袁 以 其 快 速 尧 灵 敏 尧 选 择 性 好 的 特 点 袁 倍 受 分 析 工 作 者 青 睐 袁 是 环 境 监 测 尧 卫 生 防 疫 尧 石 油化 工 尧 食 品 生 产 等 行 业 作 为 水 质 分 析 的 标 准 仪 器 遥 计 算 机 的 应 用 又 使 质 谱 分 析 法 发 生 了 飞 跃 变 化 袁 使 其 技 术 更 加 成 熟 袁 使 用 更 加 方 便 遥 现 以 美 国热 电 公 司 生 产 的 D S Q I I 质 谱 仪 和 T r a c e G C U l t r a 气 质 联 用 仪 为 例 袁 分 析 一 下 相 关 的 分 类 及 应 用 情 况 遥揖 关 键 词 铱 气 相 色 谱 曰 质 谱 曰 分 类 曰 应 用2 7 0气相色谱质谱联用仪的原理及分类作者: 武开业作者单位: 榆林市环境监测总站,陕西榆林,719000刊名: 科技视界英文刊名: Science & Technology Vision年,卷(期): 2014(26)本文链接:http:/

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