1、果蔬中有机磷农药残留的气相色谱质谱检测,指导老师：王海凤农业分析测试中心,Tianjin agricultural university,研究现状,农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。 样品前处理技术传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等 检测技术目前样品检测主要有气相色谱法(GC) , 高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC- MS)、液相色谱- 串联质谱法(LC- M S/M S), 以及超高效液
2、相色谱-串联质谱法(UPLC- MS/MS)、薄层色谱扫描法(TLC),Tianjin agricultural university,实验目的、原理,所用仪器设备、试剂,实验步骤、结果分析,第一部分,第二部分,第三部分,主要内容,Tianjin agricultural university,一、实验目的,1.了解气相色谱质谱联用仪（ GC-MS ）结 构、操作。2.熟悉样品前处理方法。3.利用GC-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药残留。,Tianjin agricultural university,二、实验原理,样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，进GC-MS测定。
3、,Tianjin agricultural university,三、实验仪器、试剂,气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C； 可调高速电动匀浆机：FSH-2型； 氮吹仪：MTN-2800W型； 漩涡混合器：QL-901型； 食物调理机：JYL-C020 丙酮：色谱纯；乙腈：色谱纯；氯化钠：分析纯； 农药混合标准溶液,Tianjin agricultural university,四、实验步骤,以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留，以气相色谱质谱联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。,Tianjin agricultural university,1、气相色谱-质谱条件
4、的选择,气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。 为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式(SIM)对农药进行定量，每种农药选择34个特征离子，其中一个离子用于定量。,Tianjin agricultural university,2、标准曲线的制作,用10.0g/mL的储备液配制成0.05、0.10、0.20、0.40、1.00g/mL的标准工作液，按选定的色谱、质谱条件，用选择离子扫描，以响应值为纵坐标, 浓度为横坐标。,Tianjin agricultural university,3、样
5、品前处理及测定,Tianjin agricultural university,开机操作步骤,1. 右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气源； 右侧为主表，左侧为分压表，右旋打开至分压表显示0.5Mpa。 2. 打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器自检完毕。 3.打开计算机，在桌面双击“Instrument #1” 图标，进入MSD化学工作站。,Tianjin agricultural university,4.调谐，视图调谐与真空控制自动调谐调谐结果自动打印调谐评估。 调谐结果：右上角MS四级杆 150高真空 1.68e-05（负值才对）69,219,502找到峰空气/水检查：数值越小
6、越好报告结尾会显示“通过”、“确定”，即表示调谐通过。 注意：调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时；首先确认打印机与电脑已连好并处于联机状态；调谐过程约3-5min，并将调谐结果由打印机输出。,Tianjin agricultural university,仪器控制软件操作步骤：,1.样品采集方法的编辑：方法编辑完整方法选中“方法信息”和“仪器/采集” 确定编辑方法的注释（可不填）确定质谱进样方式选择“GC”，进样方式选中“手动/自动”；质谱前打“”（注意：老化柱子时不打“”）确定设置GC具体参数确定GC检测器数据（默认）确定设
7、置MS调谐文件（atune.u）确定MS参数框溶剂延迟,Tianjin agricultural university,（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得整个图谱不漂亮）选择采集模式 （Scan为全扫描用于定性分析；SIM为离子扫描用于定量分析）扫描参数（定性时设定离子扫描范围一般可设为50-500m/z；定量时则需设置该物质的主要离子，三个离子就够）确定保存方法路径。,Tianjin agricultural university,2.数据采集（手动进样）方法：“仪器控制”界面下，待 （设定和查看GC参数）右上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测器温度达到预设值，表示“机器就绪，
8、等待进样”（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯为进行中）单击 输入样品文件保存路径（一般以日期命名）和样品名称（.D为扩展名）单击 将进样针迅速,Tianjin agricultural university,穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推出气体Start将进样针迅速抽出，即完成一次数据采集。 另外， 打开（调用）方法； 保存方法； 编辑完整的方法； 设定和查 看四级杆参数。3.机器控制面板上 Service ModeEnter，可查看进样次数。,Tianjin agricultural university,关机操作步骤如下：,放空：视图（View）调谐与真空控制（Tune and Vacuum Control）真空（Vacuum）放空（Vent） 同时离子源和四极杆温度降至100以下，大 概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源，最后关掉载气、电脑。,
