1、盐酸检验标准程序1.目的：建立盐酸检验标准程序，规范盐酸的检验。2.范围：适用于盐酸的检验操作。3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。4.程序：4.1 取样：按有洁净度要求的物料取样标准程序 （SOP-）取样，取样量应为全检量的 3 倍（约 500ml） 。 4.2 检验：4.2.1 性状4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅。合格标准：应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。4.2.1.2 相对密度：4.2.1.2.1 操作：（1）按相对密度检查标准程序 （SOP-）进行检查。（2）记录空比重瓶重（W 0） 、装入供试品的比重瓶重（W 样 ）及装入新沸冷水的
2、比重瓶重（W 水 ）（3）计算： W 样 W 0供试品的相对密度=W 水 W 04.2.1.2.2 合格标准：在 25时应约为 1.18。4.2.2 鉴别 4.2.2.1 试剂、试液：稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸4.2.2.2 操作：（1）取供试品 2ml 于试管中。滴加硝酸银试液，观察结果。合格标准：应生成白色凝乳状沉淀。将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。合格标准：沉淀应溶解。在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。合格标准：应复生成白色凝乳状沉淀。（2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸
3、，观察结果。合格标准：试纸应显蓝色。4.2.3 游离氯或溴检查4.2.3.1 试液：含锌碘化钾淀粉指示液4.2.3.2 操作：取供试品 10g（8.5ml） ，加水稀释至 20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液 0.2ml，10 分钟内观察结果。4.2.3.3 合格标准：供试品溶液应不显蓝色。4.2.4 硫酸盐检查4.2.4.1 试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25氯化钡溶液4.2.4.2 仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管4.2.4.3 操作：取供试品 25g（21ml） ，加碳酸钠试液 2 滴，置水浴上蒸干；残渣加水 20ml 溶解后，按硫酸盐检查标准程序 （SOP-）进
4、行检查，与标准硫酸钾溶液 1.25ml 制成的对照液比较。4.2.4.4 合格标准：与标准硫酸钾溶液 1.25ml 制成的对照液比较，应不得更浓（0.0005%） 。4.2.5 亚硫酸盐检查4.2.5.1 试剂和试液：碘化钾、碘滴定液（0.005mol/L） 、淀粉指示液4.2.5.2 仪器和用具：电炉、试管、量筒4.2.5.3 操作：（1）取新沸过的冷水 50ml，加碘化钾 1g、碘滴定液（0.005mol/L）0.15ml 与淀粉指示液 1.5ml，摇匀。（2）另取供试品 5ml，加新沸过的冷水 50ml 稀释后，加至上述溶液中，摇匀，观察溶液的颜色。4.2.5.4 合格标准：溶液的蓝色应
5、不得完全消失。4.2.6 炽灼残渣检查4.2.6.1 仪器和用具：箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒4.2.6.2 操作：取供试品 100g（85ml） ，加硫酸 2 滴，蒸干后，按炽灼残渣检查标准程序 （SOP-）进行检查。4.2.6.3 合格标准：遗留残渣不得过 2mg（0.002） 。4.2.7 铁盐检查4.2.7.1 试剂和试液：稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液（10g/ml ） 、30硫氰酸铵、4.2.7.2 仪器和用具：比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒4.2.7.3 操作：取供试品 10g(8.5ml)，置水浴上蒸干后，残渣加水 25ml，按铁盐检查标准程序 （SOP-）进行检查，
6、与标准铁溶液（10g/ml ）1.0ml 制成的对照液比较。4.2.7.4 合格标准：与标准铁溶液（10g/ml）1.0ml 制成的对照液比较，不得更深（0.0001） 。4.2.8 重金属检查4.2.8.1 试剂与试液：醋酸盐缓冲液（pH3.5） 、标准铅溶液（ 10g/ml） 、硫代乙酰胺试液4.2.8.2 仪器与用具：恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒 4.2.8.3 操作：取供试品 10g（8.5ml） ，置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，按重金属检查标准程序 （SOP- ）进行检查。4.2.8.4 合格标准：含重金属不得过百万分之二。4
7、.2.9 砷盐检查4.2.9.1 试剂与试液：盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒4.2.9.2 仪器与用具：恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒 4.2.9.3 操作：取供试品 2.0g(1.7ml)，加水 22ml 稀释后，加盐酸 5ml，按砷盐检查标准程序 （SOP-7 ）进行检查。4.2.9.4 合格标准：供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（0.0001）4.2.10 含量测定4.2.10.1 试剂与试液：甲基红指示液、氢氧化钠滴定液（1mol/L）4.2.10.2 仪器与用具：具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平4.2.10.3 操作：取供试品约 3ml，置贮有水约
8、 20ml 并已精密称定重量的具塞锥形瓶（M 0）中，精密称定（M 1） 。加水 25ml 与甲基红指示液 2 滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于 36.46mg 的HCl。4.2.10.4 记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数 V。根据氢氧化钠滴定液（1mol/L）的 F 值，计算盐酸的含量。VF36.46盐酸的含量= 100%（M 1- M0）1000 4.2.10.5 合格标准：含盐酸应为 36.0%38.0%。5.检验完毕，及时填写检验记录及检验台帐。附：试液配制方法1.稀硝酸：取硝酸 105ml，加水稀释至 1000m
9、l，即得。2.硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L） 。 。3.氨试液：取浓氨溶液 400ml，加水使成 1000ml，即得。4.碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有碘化钾 0.5g 的新制的淀粉指示液 100ml中，湿透后，取出干燥，即得。5.含锌碘化钾淀粉指示液：取水 100ml，加碘化钾溶液（320）5ml 与氯化锌（15）10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉 5g，加水 30ml 搅匀制成） ，随加随搅拌，继续煮沸 2 分钟，放冷，即得。本液应在凉处密闭保存。6.碳酸钠试液：取一水合碳酸钠 12.5g 或无水碳酸钠 10.5g，加水使溶解成100ml，即 得 。7.碘滴定
10、液（0.1mol/L）：配制 取碘 13.0g，加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。标定 取在 105干燥至恒重的基准三氧化二砷约 0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml，微热使溶解，加水 20ml 与甲基橙指示液 1 滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L) 适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠 2g、水 50ml 与淀粉指示液 2ml，用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。每 1ml 碘滴定液（0.1mol/L）相当于 4.946mg 的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。8.淀粉指示液：取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 搅匀后，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸 2 分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。9. 30硫氰酸铵：取硫氰酸铵 30g，加水至 100ml，即得。10.氢氧化钠滴定液（1mol/L）：配制及标定见滴定液配制与标定标准程序SOP- 。
