专题十二 化学实验基础知识.ppt

1、专题十二 化学实验基础知识,考纲要求,1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法 2、掌握化学实验的基本操作 3、能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法 4、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法） 5、能对常见的物质进行检验、分离和提纯,指导思想：,从基础做起，按部就班，循序渐进，逐步提高。,复习内容：,1、常见化学仪器及使用 2、常见试剂的贮存与使用 3、气体的制备与净化 4、混合物的分离和提纯 5、物质的检验 6、定量实验 7、化学实验方案设计,1、常见化学仪器及使用,一、熟悉常见36种仪器的结构及使用,二、仪器的分类1、测量仪器：温度计

2、（注意量程！）2、定量仪器：滴定管，容量瓶；量筒，天平3、可加热仪器：直火加热 试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙等间接加热（垫石棉网加热）烧杯、烧瓶、锥形瓶等,5、其它:,干燥管、干燥器、洗气瓶、表面皿、冷凝管、集气瓶、 细口瓶、广口瓶、三角架等,铁架台，铁圈、铁夹、烧瓶夹、滴定管夹、试管夹、 坩埚钳等,4、夹持用仪器：,1、下列仪器中漏斗容量瓶蒸馏烧瓶天平分液漏斗滴定管燃烧匙,常用于物质分离的是 ，(填编号).其中根据物质沸点不同分离物质的仪器是_ 2、图中分别是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数（虚线刻度）及说法正确的是（ ）A.是量筒,读数为2.5mLB.是量筒,读数为2.5mLC.是滴定

3、管,读数为3.5mLD.是温度计,读数是2.5,练习：, ,B,3、图表示10mL量筒中液面的位置，A与B，B与C刻度间相差lmL，如果刻度A为4，量筒中液面的体积是 mL； 图表示50mL滴定管中液面的位置，如果E的刻度为4，D与E刻度间相差lmL，则滴定管中液面的体积为 mL。,3.2,3.60,4、下列实验中所选用的仪器合理的是（ ）A、用100mL量筒量取5.2mL稀H2SO4B、用100mL烧杯配制100mLlmolL的NaCl溶液C、用托盘天平称量117gNaCl固体D、用25mL酸式滴定管量取15.12mL的KMn04溶液,CD,2、常见试剂的贮存与使用,一、贮存： （1）碱性物

4、质：强碱，氨水，Na2SiO3、Na2CO3、NaAlO2 用胶塞 （2）液溴、苯、汽油等用玻璃塞 （3）浓硝酸、氯水、AgNO3、AgX等棕色瓶、冷暗处 （4）K、Na等 贮存在煤油中（避空气、水） （5）白磷 贮于水中（避空气） （6）HF（或氢氟酸）塑料瓶中,（1）因CO2引起的：生石灰、碱液、Na2O、Na2O2、漂白粉、水玻璃、C6H5-ONa等 （2）因水引起的：浓硫酸、P2O5、碱石灰、CaCl2、 Na2O、Na2O2等 （3）因氧气引起的：白P、K、Na、C6H5-OH、Na2SO3、FeSO4、H2S等 （4）由于挥发或自身分解的：浓HCl、浓氨水、浓硝酸、硝酸银等,二、长

5、期暴露在空气中发生变质的物质,练习:,在实验室不宜长期保存，必须现用现配的是（ ） (1)溴水 (2)银氨溶液(3)石灰水(4)氯水(5)氢硫酸 (6)NaOH溶液(7)FeSO4溶液(8)FeCl3溶液(9)CuSO4溶 液(10)醋酸 (2)(3)(4)(8)(9) B. (5)(7)(8)(9)(10) C. (2)(3)(4)(5)(7) D. (1)(6)(8),C,三、试纸的使用：,（1）石蕊试纸,（2）淀粉KI试纸,先润湿,再,用玻璃棒点加,胶头滴管滴加,用玻璃棒粘附或镊子夹持,（3）PH试纸,绝不许润湿！ 玻璃棒点加 后与标准比色板比较,3、气体的制备与净化,制备装置,净化装置

6、,收集装置,尾气吸收装置,气体制备基本流程,一、常见气体的实验室制法和收集方法,O2 NH3 CH4,Cl2 HCl,H2 CO2 C2H2,(装置不同),C2H4,液面以下,二、一些气体的“另类” 制法,1、H2 ：,请 标出下列各仪器中所盛装的试剂等 描述操作，指出优点,2、O2,（1）Na2O2+H2O,（2）H2O2,MnO2,3、HCl,浓H2SO4+浓HCl,4、NH3,（1）浓氨水+NaOH固体 或CaO固体 或碱石灰,（2）浓氨水加热 或浓氨水+NaOH浓溶液加热,三、气体的干燥,1、干燥装置：,洗气瓶,盛液体干燥剂,干燥管,盛固体干燥剂,盛固体干燥剂,干燥管,2、常见干燥剂,

7、（1）浓硫酸,（2）P2O5,NH3、H2S,NH3,（3）碱石灰,CO2、SO2、HCl等,（4）无水CaCl2,NH3,不能干燥,酸性干燥剂,碱性干燥剂,不能干燥,中性干燥剂,不能干燥,四、装置气密性的检验,该操作一般是在组装完装置后，加药品、启动反应之前！,1、基本方法捂松 式,气泡,水柱回吸,得分要诀：文字叙述到位！,（1）导气管出口没入水中； （2）关闭分液漏斗活塞； （3）用手捂烧瓶，导管口有气泡逸出； （4）松开手，导管内有一段水柱回升,且一段时间内高度不变。,例1：,描述如何检验该装置气密性？,例2：,（1）导气管出口没入水中； （2）从长颈漏斗中加水至没过长颈漏斗的下端； （

8、3）用手捂试管，导管口有气泡逸出； （4）松开手，导管内有一段水柱回升,且一段时间内高度不变,描述如何检验该装置气密性？,2、直接注水看液面差 (滴液式),例3：,（1）关闭导气管活栓（或止水夹）； （2）向长颈漏斗内注入水至漏斗颈液面高于试管内液面 （3）两液面差保持一段时间不变。,描述如何检验该装置气密性？,3、单向阀的使用,例4：,（1）向外拉注射器的活塞； （2）在导气管A的下口有气泡冒出。,描述如何检验该装置气密性？,4、整套装置气密性的检查,例5：,（1）打开活塞； （2）给A中加水将长颈漏斗下端封住； （3）微热烧瓶B，观察E烧杯中冒气泡，且A中漏斗颈水面上升，说明整体装置不漏气

9、。,描述如何检验该装置气密性？,五、气体的测量,1、倒置量筒法：,读数时注意：（1）恒压量筒内外液面相平；（2）恒温冷至室温再读数；（3）平视液面。,2、“憋气”法： ( 排液法 ),读数时注意：（1）恒压导管内外液面相平（2）恒温冷至室温再读数（3）平视,3、量气管法：,读数时注意：（1）恒压量气管左右液面相平（2）恒温冷至室温再读数（3）平视,六、防倒吸装置,在水中溶解度很大的气体防倒吸！,1、倒置漏斗法：,描述防倒吸的机理和现象,2、干燥管“反串”漏斗法：,描述防倒吸的机理和现象,再变化,破底的烧瓶,3、“油”封法：,4、安全瓶法：,1、喷泉实验原理及常规操作：,（1）简述原理：,NH3

10、或HCl,（2）叙述操作：,七、喷泉实验的发散思维,a.先打开止水夹b.挤压胶头滴管胶头,2、改换气体和液体：,气体相应的液体可选择,CO2 SO2 Cl2,浓 NaOH 溶液,C2H4,溴水,4NO2 +O2,水,3、改装置：,去掉图1中的胶头滴管，如何形成喷泉？,4、改装置和试剂：,（1）：产生正压,还有,（2）：想想看，如何操作才能形成喷泉？,（3）：想想看，固体可选择何物？,（4）：,想一想：a.如何操作能喷烟？b.如何操作能喷泉？,八、一器多用和多器一用,A,图1、,1、洗气瓶,均为A进B出,（1）盛浓H2SO4干燥（除H2O气） （2）盛NaOH溶液除酸性气体（Cl2、 CO2、S

11、O2、HCl、H2S等）,（3）盛Br2水除C2H6中的C2H4 （4）盛饱和NaHCO3溶液除CO2中的HCl或SO2,2、集气瓶,A进B出,（1）收集比空气重的气体,（2）收集比空气轻的气体,（3）先充满水，收集难溶于水的气体,（4）先充满油，收集溶于水的气体,B 进A出,B 进A出,B 进A出,A,请思考：若将图1的装置倒置，如图所示，,则：左进右出，为收集 的气体。右进左出，为收集 的气体。,3、贮气瓶,A,（1）请说明该装置向外供气的操作 ； （2）设想比它更好的贮气装置为 。,图2、干燥管,（1）防倒吸装置（见前面）,（2）做反应容器（见前面）,（3）自制分液漏斗,（4）验证CO2

12、与Na2O2反应放O2,（5 ）验证MnO2对KClO3的催化作用,1、 现用U型管（用硬质玻璃管弯制）、干燥管、酒精灯、胶塞和玻璃导管等仪器设计装置来证实稀硝酸与铜反应生成NO。 （1）补充完成下列实验步骤：检查装置的气密性，方法是。,关闭活塞A，从U型管长端注水，当右端液面高于左端液面，说明装置气密性良好。,打开活塞，从型管长管一端注 入稀硝酸，一直注到 为止。,活塞A处,A,练习：,（）记录描述观察到的实验现象：可在U型管短管上方处观察到_色气体产生。 若铜丝和稀硝酸均未完全反应，在 时 反应 也可自行停止。反应自行停止后，如果慢慢打开活塞A，可立即观 察到 ，以上现象说明 。,无,铜网

13、与硝酸分离,NO遇空气中的O2发生反应生成NO2,在干燥管的球部有红棕色气体产生,关闭活塞，用酒精灯在型管短管 一侧加热，当观察到 现象， 立即停止加热。,铜网处有无色气体产生,2、根据硫化氢气体的实验室制法和性质完成下列填空。 （1）若用启普发生器制取硫化氢气体，则制取气体的原料可选用_。 a稀硫酸与硫化亚铁 b稀硝酸与硫化亚铁 c稀硫酸与硫化钠 d稀盐酸与硫化亚铁 （2）现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置，请在下图中选择合适的仪器；_（填编号）。,（3）如右图，在一个充满氧气的集 气瓶中加入少量品红稀溶液，点燃 硫化氢气体。在火焰自动熄灭后，停 止通入气体，瓶内可观察到的现象是_

14、。 （4）在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体，振荡，发生反应的化学方程式为： _反应过程中，溶液的pH_（填“变大”、“变小”或“不变”）。,（5）点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸，为了防止意外，可连接一个安全装置。下图的装置能起到此作用的是_。（6）已知硫化氢气体在空气中的体积分数为4.3%45.5%时会发生爆炸。当硫化氢气体在空气中的体积分数为30%时，其爆炸产物是_。,答案： （1）a d （2） （3）品红溶液褪色；瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴 （4） 变大 （5）b （6）S H2O,3、（2004高考天津卷28题）I、合成氨工业对化学和国防工业具有重要意义。写出氨的两种重要用途

15、。 II、实验室制备氨气，下列方法中适宜选用的是 。 固体氯化铵加热分解 固体氢氧化钠中滴加浓氨水氯化铵溶液与氢氧化钠溶液共热 固体氯化铵与氢氧化钙混合加热 III、为了在实验室利用工业原料制备少量氨气，有人设计了如下装置（图中夹持装置均已略去）。,实验操作 检查实验装置的气密性后，关闭弹簧夹a、b、c、d、e。在A中加入锌粒 ，向长颈漏斗注入一定量稀硫酸。打开弹簧夹c、d、e，则A中有H2发生。在F出口处收集氢气并检验其纯度。 关闭弹簧夹c，取下截去底部的细口瓶C，打开弹簧夹a，将氢气经导管B验纯后点燃，然后立即罩上无底细口瓶C，塞紧瓶塞，如图所示。氢气继续在瓶内燃烧，几分钟后火焰熄灭。 用

16、酒精灯加热反应管E，继续通氢气，待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时，打开弹簧夹b，无底细口瓶C内气体经D进入反应管E，片刻后F中的溶液变红。 回答下列问题： 检验氢气纯度的目的是 。 C瓶内水位下降到液面保持不变时，A装置内发生的现象是 ，防止了实验装置中压强过大。此时再打开弹簧夹b的原因是 ， C瓶内气体的成分是 。 在步骤中，先加热铁触媒的原因是 。 反应管E中发生反应的化学方程式是 。,4、混合物的分离和提纯,辨析分离和提纯的异同：,分开，回到原来的物质，甚至回到原来的状态,分离,提纯,除去杂质，回到原来的物质和原来的状态,相同点：操作相同。,不同点：实验目的不同。,分离、提纯的方

17、法：,以物理方法为主，若物理方法不能实现，采用物理、 化学相结合的方法。,分离、提纯的具体方法例析：,各掌握三个方面,溶解后过滤 蒸发后结晶和重结晶 分液 蒸馏和分馏 渗析 盐析 升华 物理化学综合法,最常见的8种方法,目的仪器操作,1、溶解后过滤,目的： 。 仪器： 。 操作： 。,思考：,如何检验固体已洗涤干净？,2、蒸发后结晶和重结晶,目的： 。 仪器： 。 操作： 。,思考：,如果对FeCl3溶液进行蒸发结晶，应注意什么？,3、分液,目的： 。 仪器： 。 操作： 。,思考：,描述分液操作中要注意的几个“细节”,打开分液漏斗的塞子或使瓶塞上的凹槽与瓶颈上的小孔对齐； 分液漏斗下口紧贴烧

18、杯内壁； 及时关闭活塞。,分液操作可以独立直接进行；但更多是萃取的后续操作，即先萃取后分液。,注意：,4、蒸馏和分馏,目的： 。 仪器： 。 操作： 。,思考：,蒸馏操作中要注意的几个“细节”,蒸馏烧瓶中放碎瓷片以防暴沸； 温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口略下方； 冷凝水方向是下口进，上口出。,5、渗析,目的： 。 仪器： 。 操作： 。,思考：,将淀粉碘化钾放入半透膜袋中， 如何检验碘化钾已除净？ 如何检验半透膜没有破损？,“模式”：取烧杯中的水少许，置于一试管中，加入 ，若 ，则证明 。,6、盐析,目的： 。 仪器： 。 操作： 。,思考：,举出两个应用盐析操作的实例。,7、升华,目的：

19、。 仪器： 。 操作： 。,思考：,举出容易升华的物质。,碘、干冰、萘、蒽、苯甲酸等。,8、物理化学综合法,目的： 。 仪器： 。 操作： 。,思考：,该方法遵循的最基本原则是什么？,最好不引入杂质，或前面引入的杂质后 面能够除去。,练习：,1、如何分离KClO3完全分解后的固体残留物？,答案要点提示：,加适量NaOH溶液，振荡后静置用分液漏斗分液，上层为苯层，下层液一般弃去。,1、如何分离KClO3完全分解后的固体残留物？,2、如何除去苯中混有的苯酚？,答案要点提示：,溶解过滤加热蒸发结晶,3、欲从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚，有以下操作：蒸馏 过滤 静置分液 萃取 通人过量的CO2 加入足量金

20、属钠 加足量的NaOH溶液 加足量浓溴水 加入乙酸与浓硫酸混合液并加热。合理的操作和顺序为( )(A) (B) (C) (D) ,(C),总结：,实际应用中的分离提纯操作，往 往都是几种操作的合理组合。,5、物质的检验,一、原则,物质的检验包括 鉴别、鉴定和推断,二、步骤,1、反应要有明显的外部特征（、颜色变化等）； 2、反应要有选择性（即现象不同）； 3、反应速率要足够快。,1、观察颜色（Fe3+、Fe2+、Cu2+、MnO4-等）； 2、一般要先配成溶液（然后是，各取少量置于一试管中）； 3、选择合适的方法和试剂。,三、常见类型,1、只加一种试剂,思路：将“名称”改为“化学式”（提高直观性

21、）；用阳离子鉴阴离子；用阴离子鉴阳离子；综合考虑阴、阳离子。,练习：选用一种试剂鉴别Na2S、Na2CO3、Na2SO3、Na2SO4。选用一种试剂鉴别CuSO4、FeCl2、NaNO3、Al2（SO4）3（注：不许用观察颜色）。,总结：选用Ba（OH）2、FeCl3进行鉴别的情况较多。,2、不加任何试剂,思路：观察颜色；互滴找“特殊现象”或“现象统计”；,、下列各组溶液，不用其它化学试剂，不可能鉴别开的是试剂组鉴别（ ） A、NaOH、AlCl3、盐酸、 Na2CO3 B、BaCl2、AgNO3、 Na2CO3、CaCl2 C、淀粉、淀粉KI、KI、溴水 D、Na2S、稀硫酸、 Na2SiO

22、3、 Na2S2O3,练习：,B,（2）、下列各组溶液中，不用任何其它化学试剂，就能鉴别开的是试剂组鉴别（ ）A、Na2SO4 、 H2SO4 、AlCl3、 BaCl2B、HCl、 NaOH、 K2SO4、 NaHCO3C、NaAlO2、 KHCO3、NaCl、 NaHSO4D、NaOH、 FeCl3、MgCl2 、 K2SO4、,C、D,6、定量实验,1、高中化学中的几个定量实验,（1）、配制一定物质的量浓度的溶液 （2）、中和滴定 （3）、CuSO4晶体中结晶水含量的测定(至少称三次) （4）、中和热的测定,2、要求,（1）、知道主要仪器 （2）、叙述操作要点 （3）、问题处理 （4）、

23、初步掌握定量实验的实验设计技能,7、化学实验方案设计 体现对化学知识、技能的综合考查,1、三原则,科学性、安全性、简约性,2、四要求,(1).原理正确； (2).方法简单、操作方便； (3).安全可靠、减少污染； (4).效果明显。,3、七方面,(1)实验名称； (2)实验目的； (3)实验原理； (4)实验用品(仪器、药品及规格)； (5)实验步骤(包括实验仪器装配和操作) ； (6)实验现象记录及结果处理； (7)问题和讨论。,4、设计实验的思维过程,明确问题,途径,结论,审题，收集信息能力,综合运用知识，迁移重组能力,归纳、评价，选择最佳方案,5、设计实验方案的常见类型,1、制备实验方案

24、设计,2、性质实验方案设计,3、物质检验实验方案设计,6、设计实验方案练习,1、设计实验，验证在醋酸溶液中存在着电离平衡。,2、设计实验，验证在醋酸钠溶液中存在着水解平衡。,3、已知：在Mg（OH）2浊液中存在Mg（OH）2 （s） Mg22OH-。 加入NH4Cl会使浊液变澄清，有两种解释： NH4OH- NH3H2O，消耗OH-，使溶解平衡正向移动； NH4Cl水解显酸性，发生H+OH-H2O，使溶解平衡正向移动。 设计实验验证：原因为？或为？ （提示： NH3H2O的电离程度与CH3COOH的电离程度很接近）,4.设计实验鉴别两瓶等pH的HCl和CH3COOH。,5.设计实验验证Fe与冷

25、的浓硫酸（或浓硝酸）发生了钝化。,6.设计实验证明加碘盐中含有KIO3。,8.验证CO2的密度比空气的大或小？,7.设计实验验证存在2NO2 N2O4的平衡。,提示：用平衡球,9.设计实验确认向滴有酚酞试液的NaOH溶液中通入Cl2，发生褪色的原因？,10.电化学法制Fe(OH)2白色沉淀。（见前面Fe复习）。,11.已知CuS、Cu2S、CuO均为黑色固体，在空气中煅烧变成CuO、SO2，设计一个实验鉴别三种物质。（不许外加试剂）,提示：分别称取等质量的三份试样，标注A、B、C，置于三各坩埚中。在空气中煅烧，无明显现象的为CuO；另两个为Cu2S和CuS。将煅烧后未分出的两份试样置于干燥器中

26、冷却至室温，称重，质量不变的为Cu2S，质量变轻的为CuS。,12.设计实验，如何从碘水中分离出碘单质？并详细叙述各步操作及用到的主要仪器。,提示： （1）萃取：关闭活塞，将碘置于洗净的分液漏斗中。 加入适量的苯作萃取剂盖上瓶塞，轻轻振荡，使充 分混合，振荡过程中注意随时放气。将分液漏斗置于 铁架台的铁圈上，静置。 （2）分液：打开瓶塞或使瓶塞口的凹槽与瓶颈上的 小孔对齐。操作活塞，从分液漏斗的下口放出下层 溶液，用小烧杯接液。当两种液面的交界处到达活塞 口时，及时关闭活塞打开分液漏斗瓶盖，将上层碘苯溶液，从上口倒入小烧杯中。,（3）蒸馏： 将上层所得碘苯混合溶液倒入蒸馏烧瓶中，加入少许碎瓷片。 连接好蒸馏装置，采用水浴加热，控制水浴温度在7080 ，蒸出苯。 在蒸馏烧瓶中得到固体碘。,各步的主要仪器：略,几点建议,一、掌握方向，把握度,二、方法灵活，不拘一格,三、重落实，要实效,The end,