1、石油产品试验方法中华人民共和国石油化工行业标准（SH/T00100037-90）附录 A石油焦试样制备法A1从作业线、车箱、堆放场地或其它运输工具上采样，一次样经13mm 筛，筛后不应小于 4000g。A2将 4000g 样品分成四份，每份 1000g，一份弃之不要，第二份作为检查分析用，第三份再分为四份，每份 250g，其中二份弃之不用，二份留实验室供作测定水分用。A3研磨质量不小于 1000g 的第四份试样，直至微粒尺寸小于3mm，并缩分至 250g，在 180190烘箱的烤盘上烘烤 15min，再研磨到微粒尺寸小于 0.25mm，这时留在 0.25mm 筛上的试样应不超过 3%。A4将通
2、过 0.25mm 筛的试样分为四份，每份质量约 60g，作为分析试样。第一份供实验室技术分析用，第二份按用户要求作分析用试样；第三份作留样；第四份弃之不要。A5试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。A6试样保管期：供测水分的试样为 3d；供作技术分析的试样为20d；分析试样邮寄时，用瓶装外加木箱包装。附录 B石油焦水分的测定方法B1用本标准附录 A 制备的试样进行试验。B2烘箱加热温度稳定在 130140。B3称量瓶有密合的盖，其大小应使称取 2g 试样时，每 1cm2的试样质量不大于 0.15g。B4
3、从试样中不同的深度的两、三处取出约 2g 试样（天平称量误差不大于 0.0001g） ，置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使符合 B3 的要求。B5将装有试样的称量瓶放到预先加热到 135140的烘箱里，保持 45min，然后取出在空气中冷却 5min，放入干燥器中冷却至室温，称量后放回到干燥器中，20min 后再从干燥器中取出称量，如果两次称量差数不超过 0.001g，则认为已恒重。B6所有称量误差不得大于 0.0002g。B7计算试样中水分 W%（m/m）按下式计算：W=(m5m 6)/(m5m 4)100式中：m 4带盖称量瓶的质量，g；m5带盖称量瓶和试样干燥前的质量，g；m6带盖
4、称量瓶和试样干燥后的质量，g；8精密度重复性：重复测定两个结果之差不应大于 0.2%。石油焦灰分测定法1主题内容与适用范围本标准规定了用高温煅烧方法测定石油焦的灰分。本标准适用于延迟焦。2引用标准SY2871 石油焦检查法3方法概要将石油焦试样在 85020的马弗炉中煅烧。在同一温度下灰化煅烧至恒重，按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分。4仪器41 马弗炉：能在 85020下恒温。42 分析天平：感量为 0.1mg。43 瓷舟或石英舟：长方形，上口长 5560mm、宽 2530mm，底部长 4550mm、宽 2020mm、高 1416mm。其大小应能保证装不少于 2g 试样时，每平方厘米的试
5、样不少于 0.2g。44 干燥器：带活塞（或其它类型） 。45 坩埚钳：镀镍坩埚钳。46 牛角勺。5试剂51 盐酸：化学纯。52 硅胶或氯化钙：化学纯，作干燥剂。6准备工作61 按 SY2871 中方法 A 制备试样。62 将新瓷舟放入稀盐酸（1：4）内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净、再用蒸馏水冲洗几遍，放在烘箱中烘干。63 将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于 85020煅烧 30min，取出在空气中冷却 5min。然后将瓷舟移入干燥器内，冷却 3040min后称量，称准至 0.0002g。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于 0.0001g 为止。7试验步骤71 用牛角勺充分搅
6、拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取 20.01g 的石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至 0.0002g。72 将盛有石油焦试样的瓷舟放入 85020高温炉的炉膛边缘上，在 3min 内逐渐将瓷舟移入高温炉的完全的灼热区域，然后关闭炉门，煅烧至少 2h。73 取出瓷舟，在空气中冷却 5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却 3040min 后称量，称准至 0.0002g。74 称量后再进行检查煅烧，每次 30min，直至两次称量间的差数小于 0.0001g 为止，取最后一次质量作为计算用。8计算石油焦灰分 X%（m/m）按下式计算：X=m1/m100式中：m石油焦
7、试样的质量，g;m1石油焦灰分残留物的质量，g;9.精密度重复性：重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。灰分，%（m/m ） 允许差值，%（m/m ）0.2 0.020.2 0.0510报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负责起草。本标准主要起草人张尔威、李华国。本标准参照苏联国家标准 TOCT22898-78低硫石油焦技术条件和 TOCT5880-67煤焦中灰分测定法 。石油焦总水分测定法本标准参照采用国际标准 ISO579-1981焦炭总水分测定法1。主题内容与适用范围本标准规定了石油
8、焦总水分的测定方法。本标准适用于延迟石油焦（生焦） 。2引用标准SY2871 石油焦检验法3方法概要将试样放入烘箱中烘干至恒重，通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分，以质量百分数%（m/m）表示。4仪器41 烘箱：能升温到 200，控温精度3。42 盘子：深约 2.5cm,面积约 250 2，用不锈钢、马口铁或铝材制成。43 坩埚钳。44 工业天平：载荷 1kg,感量 0.25g。5准备工作按 SY2871 中方法 A 采样，并粉碎至粒度小于 20mm，立即测定水分。若不立即测定时，制取约 250g 装入密闭容器。6试验步骤61 称量烘干前的试样在预先称量过的干燥盘子中，称取约 25
9、0g 粉碎至小于 20mm 的试样，称准至 0.25g，得到烘干前试样的质量。若试样装在密闭容器中，则称量装样密闭容器，然后，将试样全部倒入预先称量过的盘子中（当容器较湿或粘有试样时应烘干，倒净） ，再称量空密闭容器，计算出烘干前试样的质量。62 称量烘干后的试样将盘子中的试样铺平，放入打开自然通风孔并已调到 1053的烘箱中，干燥 180min，然后取出盘子，在室温下冷却 10min，称量。然后再放入烘箱中 20min，取出，冷却 10min，再称量，直到连续两次质量变化不超过 0.25g 为止。取其算术平均值作为烘干后质量。注：如果产品标准需要，则允许采用 200、45min 或 150、
10、100min 的试验条件进行干燥。7计算试样中总水分 X（m/m ）按下式计算：X=（m 1-m2）/m1100式中：m 1烘干前试样质量，g；m2烘干后试样质量，g。8精密度按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平） 。81 重复性：同一操作者重复性测定的两个结果之差，不应大于0.5%（ m/m） 。82 再现性：两个实验对同一样品测定的两个结果之差，不应大于0.7%(m/m)。9报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果，取到0.1%(m/m)。附加说明：本标准由新疆石油管理局提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由独山子炼油厂负责起草。本标准主要起草人龚树鹏、孟
11、淑芳、申国禧。石油焦挥发分测定法1。主题内容与适用范围本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。本标准适用于延迟石油焦。2引用标准SY2001 固体和半固体石油产品取样法SY2871 石油焦检验法3方法概要在无空气通入的情况下，将试样加热至 85010，并保持 7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。4仪器41 高温炉：带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温85010。并能确保放入冷坩埚后，能重新升到 85010的时间不超过 3min。热电偶（测量温度应达到 1000） ，热接点应位于距炉边缘 1020mm 的恒温区中心。42 瓷坩埚：带紧密磨合的盖。43 干燥器：带有干燥剂，并
12、定期更换。44 天平：最大负荷 200g，感量 0.0001g。45 坩埚钳。46 秒表：分度为 0.1S。5试剂51 苯或正己烷：分析纯。6准备工作将坩埚和盖编上号码，煅烧至恒重，并放置于带干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查坩埚的质量。煅烧坩埚时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证坩埚能位于恒温区，炉的恒温区下部和坩埚底间的距离为 1020mm。7试验步骤71 按 SY2001 和 SY2871 取样，然后按附录 A 制备试样、按附录B 测定水分。72 用刮刀或小勺小心地混合制备好的试样，并从不同的深度的两、三处取出 10.1g 试样，放在预先经过煅烧和称量过的
13、坩埚中称量之，称量后轻轻地敲击弄平试样层，然后加入 23 滴（大约 0.1ml）笨或正己烷，并盖上盖。73 将已装有试样的坩埚放在刚从高温炉中取出、并经过85010煅烧的金属支架上，然后迅速放入 85010的高温区，关上门。从打开炉门、放入坩埚、关闭炉门直到炉温达到85010的时间不应超过 3min.7.4 坩埚从放入炉内算起，在炉中煅烧 7min，用坩埚将支架及坩埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于 5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。8 计算81 试样的挥发分 X%（m/m）按下式计算：X=（m 2-m3）100/(m 2-m1)-W式中：m 1坩埚的质量，g；m2坩埚和试样在煅烧前的质量，g；m3坩埚和试样在煅烧后的质量，g；W试样中水分， %（m/m ） 。82 试验结果取到小数点后第二位数。9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平） 。重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于 0.3%.再现性：不同实验室各自提出来出的两个结果之差不应大于 0.5%.10.报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果，报告到小数点后一位数。
