1、Page 1 气相毛细管柱日常维护 安捷伦科技公司 2012.11.21 2 正确安装 正确使用 正确保存 GC柱日常维护 3 正确安装 正确使用 正确保存 GC柱日常维护 Page 4 正确的使用从正确的安装开始！ 1. 区分进样口端与检测器端 2. 选择合适的 密封垫圈 3. 正确切割毛细管柱 4. 确保 密封无漏气 5. 安装之后做好柱配置（ EPC系统） 6. 对新色谱柱进行适度老化 Page 5 色谱柱切割截面放大图 Page 6 参考仪器操作手册 正确安装毛细管柱于 进样口及 检测器 送到头后下拉 1 mm FID检测器端的安装 分流不分流进样口的 安装 涂改液定位 隔垫定位 Pa
2、ge 7 毛细管柱的安装 拧多紧合适 ? 过度拧紧可能产生石墨垫圈碎屑，甚至挤碎毛细管柱 Page 8 检测器： 非 保留 化合物： FID 甲烷 /丁烷 ECD 二氯甲烷 (顶空或稀释 ) NPD 乙腈 (顶空或稀释 ) TCD 空气 MS 空气 /丁烷 如何检漏 使用电子检漏计 异丙醇 /水（ 1:1）检漏液 进非保留化合物考察峰形 安装正确 安装不当 2012年 11月 27日 Page 9 Column: DB-5ms, 30m x 0.25mm, 0.25um Carrier: H2, 60 cm/sec, constant flow Injector: split 1:20, 25
3、0C Detector: FID, 320C, N2 makeup gas Oven: 40C for 0.75 min, 40-325C at 20C/min, 325C for 30 min 手上油渍带入的污染 炸薯条 润滑油 洗手液 护手霜 WCOT 0.53 mm: 6 to 9 mL/min 2）在接上检测器之前，在室温 下载气吹 35分钟，吹去固定 相表面已脱落或不稳固的颗 粒 3）参照厂家推荐的 PLOT色谱柱 的老化温度及时间， 升温 速 率建议不 超过 5mL/min 新 PLOT柱 应该怎样老化？ Page 13 绘制流出曲线 (不进样的程序升温 ) *DB-1 30m x
4、 .32mm I.D., .25m Temperature program / 40C, hold 1 min / 20/min to 320C, hold 10 min. Tim e (m in.)0 5 10 15 20 2560007000800090001.0 e41.1 e41.2 e41.3 e4 老化之后建议连续获取 23张流失曲线 流失程度与固定相极性、色谱柱规格及柱温相关 柱流失过高问题是指高温下基线异常高 低温下基线高、 全程 基线漂移、间断性出峰都不是真正的柱流失 正确安装 正确使用 正确保存 GC柱日常维护 Page 15 导致色谱柱损伤的主要原因 物理 损伤 热 损伤
5、 氧损伤 化学 损伤 污染 受到损伤的色谱柱多表现出过度流失、惰性降低、保留 /分离度降低 Page 16 毛细管柱保护层聚酰亚胺保护膜的作用 增加毛细管柱弹性，使其不易断裂，并抑制管壁中暇疵的生长，防止尘埃等污染物的侵入 太 紧地缠绕或弯曲色谱柱 利器 刮伤或磨损 保护层 毛细管柱的物理损伤 毛细管柱保护层受损的可能 原因 2012年 11月 27日 Page 17 如何恢复物理损伤的色谱柱？ 若断裂的柱子未被加热，采用小体积接头将两段色谱柱连接起来。对于一根柱子，连接头不能超过 2 3个 。 若一根断裂的色谱柱已经被加热，很 可能破坏 了固定相。 丢弃后面一段 色谱柱 (无载气通过的一段
6、)，将 前面 一段适当切割继续使用。 m/Z=207 m/Z=281 色谱柱热损伤 什么是固定相的流失？ 过高的使用温度会导致固定相的降解，会使聚合物的骨架断裂 Page 19 防止热损伤 注意色谱柱的使用温度上限 恒温温度 上限 可 在此温度长时间使用 程序升温温度 上限 不可 超过此温度 , 且 在此温度使用 不要 超过 10-15分钟 Page 20 色谱柱氧损伤 聚二甲基硅氧烷 是许多毛细管色谱柱的 天敌 ！ 载气中的氧能够迅速地使固定相降解，在高温下加快速度，而且这种降解是不可逆的。 Page 21 如何防止氧损伤 使用高纯载气 (99.9995%) 保证进样口和气体管线 无泄漏 及
7、时更换隔垫 定期检查气路中阀和连接部位的密封性 使用 捕集阱 (或称 气体净化管 ) Page 22 载气的净化 指示型脱水管 大容量脱氧管 指示型脱氧管 GC OVEN TEMP 100 *脱 烃 管放置到指示型脱氧管之后 2012年 11月 27日 Page 23 在不太严重的情况下， 柱子可能勉强可用 ， 可参照 “热损伤” 部分进行色谱柱“烘烤”，但其性能已下降 。 在较严重的情况下，柱子被彻底破坏。无法恢复。 如何恢复氧损伤的色谱柱 注意：氧损伤十分迅速！ Page 24 可损伤色谱柱的 化学品： 色谱柱化学损伤 化学 损伤会导致过量的流失，并失去惰性 , 其征兆与热损伤和氧损伤类似
8、。 HCl NH3 KOH NaOH H2SO4 HF H3PO4 HNO3 强氧化剂等 2012年 11月 27日 Page 25 进行 样品净化 ，从样品去掉无机酸和碱。 若必须使用酸碱 ，可 选择有机的酸或碱替代 。 安装保护柱 并定期截去柱头的一段。 如何预防化学损伤 从柱前端截去 0.5到 1米。 情况严重时，可能需要截去 5米或更多 。 如何恢复化学损伤的色谱柱 Page 26 色谱柱的污染 被污染的色谱柱所表现出的特征几乎与所有色谱问题类似 当色谱柱被污染时，往往仪器也被污染 色谱柱污染的常见症状： 峰形差 分离度下降 保留值改变 色谱峰变小 半挥发的污染物会导致基线波动 Pag
9、e 27 土壤样品 污泥 食物样品 生物样品 废水 血样、尿样、组织样品、植物样品 会导致色谱柱污染的典型样品 色谱柱污染的来源 隔垫或密封 垫碎屑 /表面污染物 载气 中的杂质 未知 的来源 (进样瓶 , 注射器等 ) Page 28 净化 样品 使用带玻璃棉的衬管 使用 GC保护柱 如何预防和减小色谱柱污染 如果恢复污染的色谱柱 高温“烘烤”色谱柱 1-2小时（ 只能去除半挥发性物质） 从色谱柱前端截掉 0.5-1米 或更长 溶剂 冲洗色谱柱 污染了的衬管 Page 29 组份 1,2-二氯丙烷 辛烷 四氯乙烯 氯苯 壬烷 测试条件： DB-624 30m x 53mm I.D., 3.0m 载气 : 350C氦气 40 cm/sec 进样器 : 大口径直接进样 , 2600C 检测器 : FID, 3000C 柱箱 : 350C保持 1.5分钟， 300C/分钟 升温至 650C保持 10分钟 QC测试混合标样 在 75次油样分析后 QC测试混合标样 色谱柱污染举例 Page 30 色谱柱和石英衬管污染 色谱柱污染举例
