1、凡事贵在坚持实验 24 铁钴镍一、实验目的1、 试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、 试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）1、Fe() 、Co()、Ni() 的氢氧化物的生成和性质项目 实验步骤 实验现象 解释或反应式酸性介质0.5ml 氯水+3d6mol/LH 2SO4,滴加(NH4)2Fe(SO4)2黄色溶液 2Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl-Fe()的氢氧化物 碱性介质一试管加 2ml 蒸馏水,3d6mol/LH 2SO4,煮沸，加入少量的(NH4) 2Fe(SO4)2 晶体一试管加 3ml6mol/lN
2、aOH 溶液 煮沸，冷却，将 NaOH 溶液用吸管加入到(NH4) 2Fe(SO4)2 溶液底部（此沉淀留到后面做 Fe()氧化性）产生 白色絮状沉淀后变为灰绿，变成红褐色Fe2+2OH=Fe(OH)24Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3在 CoCl2 溶液中加入 Cl2 水 无明显现象 Co()在酸性或中性环境中稳定 产生粉红色 沉淀 Co2+2OH-=Co(OH)2一份置于空气中 沉淀慢慢变 棕黑 4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3Co()的氢氧化物CoCl2 溶液中加入NaOH 溶液，产生的沉淀分两份(此沉淀留到后面做 Co() 氧化性 ) 一份加入 Cl2
3、 水 迅速变棕黑 2Co(OH)2+Cl2+2OH-=2Co(OH)3+在 NiSO4 溶液中加入 Cl2 水 无明显现象 Ni() 在酸性或中性环境中稳定 产生绿色沉 淀 Ni2+2OH-=Ni(OH)2一份空气中放置 无明显现象 Ni(OH)2 几乎不会被空气氧化Ni() 的氢氧化物NiSO4 溶液加入NaOH 溶液，产生沉淀分两份(此沉淀留到后面做 Ni() 氧化性) 一份加 Cl2 水 沉淀变棕色2Ni(OH)2+ Cl2+2OH-=2Ni(OH)3+2Cl-结论 Fe( )、Co () 、Ni()的氢氧化物都有还原性，其还原能力依 Fe()、Co()、Ni() 的顺序减弱。2、Fe(
4、 )、Co( )、Ni()的氢氧化物的生成和性质项目 实验步骤 实验现象 解释和/或反应式沉淀+浓 HCl 无明显现象 Fe(OH)3+3H+=Fe3+3H2OFe( )的氢氧化物 FeCl3 溶液中加入 KI 溶液，并加入CCl4 溶液CCl4 层显紫色2Fe3+2I=2Fe2+I2碘单质溶于 CCl4 显紫色凡事贵在坚持Co()的氢氧化物沉淀+ 浓 HCl，用 KI-淀粉试纸检验气体 试纸变蓝2Co(OH)3+6HCl=2CoCl2+Cl2+6H2OCl2+2I=I2+2Cl淀粉遇碘单质变蓝Ni( )的氢氧化物沉淀+ 浓 HCl，用 KI-淀粉试纸检验气体 试纸变蓝2Ni(OH)3+6HC
5、l=2NiCl2+Cl2+6H2OCl2+2I-=I2+2Cl-淀粉遇碘单质变蓝结论 Fe()、Co()、Ni()在酸性介质中的氧化能力依 Fe() 、Co () 、Ni()的顺序增加。3、Fe、Co 、Ni 的配合物项目 实验步骤 实验现象 解释和/或反应式向 1mlK4Fe(CN)6溶液中加0.5mlI2 水，滴入 (NH4)2Fe(SO4)2 溶液产生深红色晶体后变成蓝色沉淀Fe(CN)64+I2=2I+2Fe(CN)63+Fe2+Fe(CN)63+K+=KFeFe(CN)6 加入 0.2ml 3%H2O2 溶液 产生血红色(NH4)2Fe(SO4)2溶液加入 I2 水，加入 KSCN
6、溶液，分为两份 置于在空气中产生血红色，且产生气泡2Fe2+I2=2Fe3+2IFe3+3SCN=Fe(SCN)3SCN+3H2O2=HCN+H +SO42+2H2O在 FeCl3 溶液中加入 K4Fe(CN)6溶液 产生蓝色沉淀 K+Fe3+Fe(CN)64=KFeFe(CN)6 Fe 的配合物FeCl3 溶液中滴加过量 NH3 水产生红褐色沉淀，氨水过量不溶解Fe3+3NH3H2O=Fe(OH)3+3NH 4+在 1mlCoCl2 溶液中加入 KSCN 溶液再各加入 0.5ml 乙醚及戊醇，振荡晶体周围蓝色，后溶液分层，有机层蓝色Co2+4SCN=Co(SCN)2(有机溶剂中显蓝色)Co
7、的配合物CoCl2+过量 NH3 水 蓝色紫色 橙黄色CoCl2+OH-=Co(OH)Cl+Cl- Co(OH)Cl+6NH3=Co(NH3)62+OH-+Cl-4Co(NH3)62+O2+2H2O=4Co(NH3)63+4OH-2ml 0.1mol/l NiSO4 溶液加入过量NH3 水产生的绿色的沉淀溶解2Ni2+2NH3H2O +SO42-=Ni2(OH)2SO4+2NH4+Ni2(OH)2SO4+12NH3=2Ni(NH3)62+2OH- +SO42 存在平衡 Ni(NH3)62+ Ni2+6NH3加入 2mol/l NaOH 溶液 绿色沉淀加入 OH，生成 Ni(OH)2Ni2+2O
8、H=Ni(OH)2Ni 的配合物上述溶液分四份加入1mol/LH2SO4 溶液浅绿色沉淀加入 SO42+，再次生成 Ni2(OH)2SO42Ni2+2NH3H2O +SO42-=Ni2(OH)2SO4+2NH4+凡事贵在坚持加水稀释 浅绿色溶液 加入水，平衡右移，显 Ni2+颜色煮沸 浅绿色沉淀 煮沸，氨气溢出，生成 Ni(OH)2Ni2+2NH3H2O=Ni(OH)2 +2NH4+结论 铁盐生成氢氧化物不溶于过量的氨水，钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物， Co() 氨配合物易氧化转化成 Co( )氨配合物。三、实验讨论（从自己实验操作展开）四、实验思考题和习题1.实验步骤（2）
9、要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么？Fe（）易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。2根据实验现象总结+2 价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3 价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。Fe()、Co( )、Ni()的氢氧化物都有还原性，其还原能力依 Fe() 、Co()、Ni( )的顺序减弱。Fe()、Co( )、Ni()在酸性介质中的氧化能力依 Fe() 、Co()、Ni()的顺序增加。3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co()氨配合物易氧化转化成 Co()氨配合物。即镍盐更稳定。4.为什么制取+3 价的钴镍
10、氢氧化物要用+2 价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3 价直接制取？首先，作为最高价氧化值，Co 3+、Ni 3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3 价直接氧化得到。其次，而 Co(OH)2、Ni(OH) 2两性，在碱性条件下易被氧化成+3 价氢氧化物。5.如何分离混合液中的？Fe 3+、Cr 3+、Ni 2+ ？ 加 Na OHNi (NH3)62+ Ni (OH) 2凡事贵在坚持6总结 Fe(、) 、Co(、)、Ni( 、)主要化合物性质。Fe( )、Co( )、Ni( )具有强的还原性，都易形成配合物，且 Co 的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe()、Co()、Ni()具有强的氧化性，也易生成配合物。7.（此题面字太多，不好打得，请谅解）A：(NH4) 2Fe (SO4)2B： (NH4)2Fe (SO4)2 溶液C：Fe(OH) 2D：NH 3E：I 2F：Fe 3+G：KFeFe(CN) 6H：BaSO 4这些方程式都是简单的，都可以轻易写出，在此我不一一写出了。加入过量氨水Fe3+、Cr 3+、Ni 2+加 Na OHFe(OH)3Cr(OH)3Fe(OH)3NaCrO2
