1、化学制药实训模版一、概述：甘露醇烟酸酯是一种降血脂药，在天然药用有机物基础上合成的前体药物，进入人体后，可被小肠中的酶逐渐水解，释放出游离的甘露醇和烟酸，他们不仅能表现出各自的生理活性，还有协同作用。具有脱水、扩张周围血管、改善微循环，降低血脂、提高高密度脂蛋白胆固醇的作用 15 ，并且又能缓解烟酸本身的强烈扩张末梢血管作用等产生的某些副作用。用 于 冠 心 病 、 脑 血 栓 、动 脉 粥 样 硬 化 。 亦 用 于 高 血 脂 、 高 血 压 的 辅 助 治 疗 。二、小试工艺烟酸氯盐酸盐的制备在无水条件下，装好干燥装置及气体吸收装置，将 10ml 氯化亚砜加入三口烧瓶中，常温下搅拌，加入
2、烟酸 3.0g 和 57DMF，水浴缓慢升至 77，回流 3h，减压蒸馏出过量的氯化亚砜得烟酰氯盐酸盐（淡黄色固体） 。加入适量乙醚，回流 1h，过滤得烟酸氯盐酸盐白色固体。1.2.2.2 甘露醇烟酸酯的合成取 36.5g 烟酰氯和 2g 甘露醇分别加入到三口烧瓶中，剧烈搅拌下，将12ml 吡啶缓慢滴加到三口烧瓶中，剧烈放热，用温度计测量液面温度，当温度有所下降的时候，缓慢滴加 2g 甘露醇的 12ml 吡啶溶液，滴加结束后，搅拌 10min 接着缓慢滴加 1g 甘露醇的 12ml 吡啶溶液，水浴温度控制在90100左右，搅拌 10min，再滴加 1g 甘露醇的 12ml 吡啶溶液，搅拌30m
3、in，上述反应过程用水浴温度控制在 90100左右，室温，静置，过夜得棕色结块状物。加入适量的蒸馏水混合搅拌均匀后，用饱和碳酸钠溶液调节至 pH=8，静置，抽滤，再用蒸馏水水洗 3 次，丙酮洗，烘干，得甘露醇烟酸酯（白色粉末）g。mp236.5240.5,收率%。甘露醇烟酸酯的重结晶三、产品、原料的理化性质产品：甘露醇烟酸酯 分子式：C 42H32N6O12 分 子 量 ： 812.75 结 构式原 料 ： 烟酸 相对密度 1.473 熔点：236-237乙醚 相对密度 0.7134。沸点 34.6烟酰氯 相对密度 沸点甘露醇 相对密度 1.52，1.489（20） 沸点 290-295吡啶溶
4、液 相对密度(水=1)： 0.9827 沸点()： 115.3，二 氯 亚 砜 相对密 度 1 676g cm3 沸点 788二甲基甲酰胺 相对密度 0.9445(25)。沸点 152.8碳酸钠 相对密度 2.53。熔点 851丙酮 相对密度 (d25)0.7845。沸点 56.054、 工 艺 流 程 简 图五 、 物 料 衡 算年 产 10t 工 作 日 250 天 日 产 量 40kg/天收 率 ：粗 产 品 ：原 料NCOHNCOl+SOCl2DMFHOHOHNCl+ Py. NCON NCONCONCO物料衡算表实际投入量 投料比工段 物料名称质量/kg 体积/L 理论 实际合计/k
5、g合成 烟酸 228.43 158.98 1 6 投入 633二氯亚砜 228.43 136.29 产出 633饱和碳酸钠溶液 50 乙醚 50 烟酰氯盐酸盐 456.86 70.09 甘露醇 76.14 50.56 投入 553吡啶溶液 20 20.35 提取产出 553精制 粗品 533投入 533产出 533日产量 40kg/day全程收率 40/533 = 7.5%粗品 40/0.075 = 533放大倍数 533x1000/1.57 =339490六、主要设备的选择本设计主要设备有：反应釜（结晶釜） 、换热器、离心机、干燥器。1 反应釜的选择由于反应物料大部分是液体，物料腐蚀性小，反
6、应过程中需搅拌、加热、冷却，故选带夹套的搪瓷搅拌罐式反应釜。2 换热器的选择采用固定管板式换热器。在甘露烟酸酯生产中，3 离心机的选择采用三足式不锈钢过滤离心机。4 干燥器的选择本产品不耐高温，且易氧化，采用不锈钢真空双锥干燥器。设备的选型与计算主要设备一览表名称 编号 规格 数量 材质 岗位V101 V=200L 1V102 V=500L 1V103 V=500L 1不锈钢 合成、后处理V104 3 不锈钢 合成、后处理V105 V=200L 2 不锈钢 后处理V107 3 不锈钢 合成、后处理R102 V=1000L 1 不锈钢 合成反应釜R103 V=300L 1 不锈钢 后处理M101 1 不锈钢 合成离心机M102 1 不锈钢 后处理换热器 E101 3 不锈钢 合成、后处理干燥器 E102 2 不锈钢 合成、后处理
