1、实验三 用氟离子选择性电极测定水中微量 F-离子- 标准曲线法教学时间 :6 学时教学方法 :讲 授法与实验法相结合教学重点、难点: 分析化学实验具体要求、安全知识、玻璃仪器的洗涤教学要求 :1、要求了解分析化学实验课的任务和具体要求2、要求了解分析化学实验的一般知识;3、掌握玻璃仪器的洗涤方法。示范操作 :分析化学 实验用玻璃仪器的洗涤课堂提 问 :1、移液管、容量瓶、玻璃量具 为什么不能用刷子刷洗?2、已洗净的玻璃器皿是什么样子?可能出现的问题 :去污粉用量较大,水槽里面到处都是。实验结果要求 :洗净的玻璃器皿的器壁能被水完全润湿,不挂水珠。教学内容一、实验目的1、学习氟离子选择性电极测定
2、微量 F-离子的原理和方法;2、学习应用最小二乘法处理数据。二、实验仪器及药品仪器:高输入阻抗的电子毫伏计(离子计)、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、 电磁搅拌器。药品:F -标准溶液三、实验原理电位分析法是通过在零电流下测定两电极间的电位差(即构成原电池的电动势)进行测定。将指示电极和参比电极浸入试液中, 组成化学电池, 电池的电动势为:E = E 指 -E 参 +E 接式中 E 指 、E 参 和 E 接 分别为指示电极的电极 电位、参比电极的电极电位和液接电位。在某确定的电化学体系中,参比电极的电极电位和液接电位为常数,用 K 表示,则:E = E 指 + K指示电极的电极电位与电活性物质
3、活度的关系服从 Nernst 方程,在 25时,E 指 = K + 0.0591/n lgaox/Red表明:电池的电动势是电活性物质活度的函数,电动势的值反映了试液中电活性物质的大小。本实验中以氟离子为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,浸入试液组成工作电池。工作电池的电动势为:E 指 = K - 0.0591 lgaF-实验测量时,通过加入总离子强度调节缓冲液(TISAB )维持离子强度恒定不变,工作电动势与 F-浓 度的对数成线性关系:E 指 = K - 0.0591 lgcF-本实验采用标准曲线法测定 F-浓度:配置不同浓度的 F-标准溶液,测定工作电池的电动势,绘 制 E- lgcF-
4、曲线;并在同样条件下测得试液的电动势,由 E- lgcF-曲线查得试液中 F-浓度。四、实验步骤1、由 0.100mol/lF-标准溶液准确配置 PF=2、3、4、5、6 的 F-标准溶液以及试液溶液。2、将配好的标准溶液系列由低浓度逐个转入塑料小烧杯中进行测量,记下各溶液的-mv 值;同样测量试液的电位值。五、实验操作注意事项及要点1、TISAB 组成及作用:醋酸-醋酸钠-缓冲剂调节 pH 值大量的氯化钠-离子 强度调节剂, 维持高离子强度柠檬酸钠- 掩蔽剂2、酸度(pH 5-7)当溶液中 OH-浓度较大时,在晶体表面将发生下列化学反应:LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + F-反应产生的氟离子进入溶液,使氟离子浓度增大,测定结果偏高;如果溶液中氢离子浓度较大,溶液中氟离子与氢离子结合生成 HF 或 HF2-,使氟离子 浓度降低,造成测定结果便低。六、数据记录及处理pF 6.00 5.00 4.00 3.00 2.00E/mv_Ex= mv1、以电位 E 为纵 坐标, pF 为横坐标绘制 EpF 标准曲线,在标准曲线上找出与 Ex 值相应的 pF 值,求得原始液中 F-的含量(g/L)。2、以最小二乘法求回归直线方程,求 F-的含量(g/L)。