1、molM/g5.3269%014.2)( 肝 素 钠 稀土三元配合物的合成及生物相溶性的研究【实验部分】1、肝素钠的钠含量测定预处理： 用分析天平称取 0.1000g 的肝素钠药品，置于 25ml 锥形瓶内，加入体积比为 4:1 的 HNO3和 HClO4混合液 10mL，于电热板上加热消化，控制温度使其保持微沸，回流 4-8h，另外加入体积比为 4:1 的 HNO3和 HClO4混合液 10mL 做空白实验。蒸干至 1mL 左右，用 50mL 容量瓶定容。ICP 测定钠含量： 钠含量的测定数据分析称取肝素钠 0.108g，并处理数据得出：2、配合物的合成（目标合成 0.5mmol）由于肝素钠
2、与镧配位比柠檬酸难，所以实验先用肝素钠与镧反应。按n ( 肝素钠) :n ( La)= 0.5:1，LaCl3放入圆底烧瓶中，加水10-15ml，放入磁子，溶解后冷凝回流1-4小时后，透析出过量的铼以及氯化钠。透析后将产物与柠檬酸钠混合（其中 n ( 柠檬酸钠) :n ( 肝素钠）= 2:1）溶解，同样，加热回流。透析出过量的氯化钠，烘干即可得到产物。空白/(ug/ml) 2.901样品/(ug/ml) 306.8结果/(ug/ml) 303.9014.8.595-)a(含 量N4 5()3.0101.910Nam g 一配位 二配位 三配位 一配位目标产物（三元配合物）注：透析袋使用方法预处
3、理：新透析袋可用沸水煮五至十分钟，再用蒸馏水洗净，即可使用。使 用：一端用橡皮筋或线绳扎紧，也可以使用特制的透析袋夹夹紧，由另一端灌满水，用手指稍加压。检查不漏，方可装入待透析液，通常要留三分之一至一半的空间，以防透析过程中，透析的小分子量较大时，袋外的水和缓冲液过量进入袋内将袋涨破。为了加快透析速度，除多次更换透析液外，还可使用磁子搅拌。检 验：用 1% AgNO3 检查 NaCl。透析袋使用完后可用蒸馏水洗涤干净后，保存在蒸馏水中，以备下次使用。3、产品分析（1）紫外光谱分析最大吸收峰处波长为：257nm 最大吸收峰处波长：263.93nm最大吸收峰处波长：265.03nm可见产物在最大吸
4、收峰与柠檬酸钠相比增大 1.13nm，与肝素钠相比增大的更多，所以表明 La3+与两种配体发生了成键作用。（2）粒径分析由 粒径大小可知，柠檬酸钠、肝素 钠与 La3+ 发生了成键作用。目标产物的粒径比柠檬酸钠、肝素钠的都小，说明键的作用力强，配合物的性质稳定。5、产品抗凝血实验乙醚麻醉用一块圆玻璃板和一个钟罩或一个密闭的玻璃箱作为挥发性麻醉剂的容器，多选用乙醚作麻药。麻醉时用几个棉球，将乙醚倒可其中，迅速转入钟罩或箱内，让其挥发，然后把待麻醉动物投入，约隔 4-6 分钟即可麻醉，麻醉后应立即取出，并准备一个蘸有乙醚的棉球小烧杯，在动物麻醚变浅时给套在鼻上使其补吸麻药。本法最适于大、小鼠的短期
5、操作性实验的麻醉，当然也可用于较大的动物只是要求有麻醉口罩或较大的玻璃箱罢了。由于乙醚燃点很低，遇火极易燃烧，所以在使用时，一定要远离火源。毛细管拉丝实验取麻醉后小白鼠，取出其眼珠，用毛细管吸血，以血吸到毛细管中开始计时，后开始拉丝至出现第一个小血丝以及长血丝时记录时间，长丝一 5cm 为准。每种试样进行 3 次。z-average(r.nm)柠檬酸钠 658.7肝素钠 1193柠檬酸钠三配位 877.8肝素钠三配位 264.7目标产物（透析24h） 577.4目标产物（透析1h） 414.8出血时间/s 试样属性 浓度/(mol/L) 体积/mL 出现短小血丝时间 能拉出长丝（5cm 为准）
6、95 210100 210蒸馏水 2.5*10-4 0.2590 200104 346108 300肝素钠 2.5*10-4 0.25100 300104 367120 422柠檬酸钠 2.5*10-4 0.2597 400120 420170 390目标产物 2.5*10-4 0.25150 376240 367210 347柠檬酸钠三配位 2.5*10-4 0.25202 330120 403肝素钠三配位 2.5*10-4 0.25 116 367实验用品仪器：玻璃水槽 1 个，小烧杯 2 个，棉花棒，滤纸，手术剪、钢尺药品：去离子水、乙醚、无水乙醇、毛细管（0.5mm）实验数据由于手工拉丝，每次力度不可能完全一致，其中也有拉力方向的影响，所以组取最早出现血丝或者长丝的时间为可信时间。实验数据分析处理由柱状图分析可得：1、所有加入药品试样的都具有一定的抗凝血效果其中柠檬酸钠三配位的效果最明显；2、目标产物抗凝血效果比其它（除柠檬酸钠三配位）效果好，且在后期比任何试样效果都明显，血液整体的凝血性能降低。附拉血效果图：103 300实样时间出现血丝/s 能拉出长丝（5cm 为准）/s蒸馏水 90 200柠檬酸钠 97 367肝素钠 100 300柠檬酸钠三配位 202 330肝素钠三配位 103 300目标产物 120 376
