1、胆矾中Cu含量的测定 (间接碘量法),一、实验目的 1. 掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法。 2. 掌握淀粉指示剂在碘量法中的使用。,二、实验原理,碘量法：利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴定分析的方法。分为直接碘量法(I2滴定法)和间接碘量法(滴定I2法)。以淀粉作为专属指示剂,在以HAc或H2SO4为介质的微酸性溶液中(pH34)， Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定可间接求得铜含量。 反应式2Cu2+ +I- CuI + I2I2 +2S2O32- 2I- + S4O62- 以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失
2、为终点。,CuI沉淀表面强烈吸附I2导致分析结果偏低，为减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 反应式 CuI + SCN- = CuSCN + I- CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。,三、仪器与试剂 1.仪器 碱式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。 2.试剂 硫酸溶液(1 mol/L)；KSCN溶液(10)；KI (固体)；NaF(饱和)；1的淀粉溶液；Na2S2O3溶液(0.1mol/L；使用前准确标定好)；胆矾样品。,四、实验步骤,1. 准确称取CuSO45H2O试样0.
3、50.7 g三份，分别置于碘量瓶中，加5mL 1 mol / L H2SO4溶液和100 mL水使其溶解后，加入10 mL饱和NaF溶液及1 g KI 固体，摇匀。 2. 立即用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的I2当滴定溶液由棕红色变为土黄色，再变为浅黄色时，表明已接近终点,3. 然后加入2 mL淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。 4. 再加10KSCN 10mL，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，记录下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V(mL)。 5. 平行测定三份，计算出胆矾试样中Cu的含量。,五、结果与分析,记录数据于表中，并计算出胆矾样品中Cu的含量。,1. 在胆矾试样溶解加入过量KI后，应把碘量瓶的瓶塞盖好，并及时进行滴定，在滴定时应避免剧烈摇动碘量瓶，以防止生成的I2挥发造成负误差。 2. KSCN应在接近终点时加入，否则可能直接还原Cu2+，使结果偏低。 3. 大量I3-存在时，淀粉易发生聚合并强烈吸附I2，生成不易解吸的蓝色复合物，造成较大的滴定误差，所以淀粉只能在接近终点时加入。这与直接碘量法是不同的。,六、注意事项,
