1、2019/6/5,第五章光学测量技术与仪器,第一节 阿贝折射仪 (Abb refractometer) 第二节 旋光仪 (Polarimeter) 第三节 分光光度计 (Spectrophotometer),2019/6/5,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,1.测量望远镜,2.消色散手柄,3.恒温水入口,4.温度计,5.测量棱镜,6.铰链,7.辅助棱镜,8.加液槽,9.反射镜,10.读数望远镜,11.转轴,12.刻度盘罩,13.闭合旋钮,14.底座,2019/6/5,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,A,B,入射角,折射角, nA , nB 为交界面两侧两
2、种介质的折射率(折光率); nA,B 为介质 B 对介质A的相对折射率,若介质A为真空,规定 n 1.0000 ,nA,B nB (绝对折射率),一束光从介质A进入介质 B 时发生折射,折射现象遵从折射定律:,2019/6/5,如A为空气,n 空气 1.00029 ,则各物质折射率为常用折射率,两者之间的关系为:。 绝对折射率常用折射率 1.00029 光线从一种折射率小的介质射入折射率大的介质 B 时 (nA nB) ,则,入射角增大时,折射角也增大。当入射角=90 时,折射角为 0 ,此折射角称为临界角。,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,2019/6/5,第一节阿贝折射
3、仪Abb refractometer,在两介质的界面上以 0 90 的角度射入光线时,光线经折射率大的介质后,其折射角0 结果是大于临界角的部分无光线通过,成为暗区;小于临界角的部分有光线通过,成为亮区。临界角成为明暗分界线的位置。,2019/6/5,因此固定一种介质时,0 的大小与被测物质的折射率成简单的函数关系,即为阿贝折射仪的设计原理。,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,2019/6/5,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,二、阿贝折射仪的结构 主要部分是两个玻璃直角棱镜(n 1.75)所构成, 上为测量棱镜(光学平面), 下为辅助棱镜(斜面粗糙的毛玻璃
4、)。 两者之间约有 0.1 mm 0.15 mm 厚度空隙,装待测液体,使之铺成薄层。,2019/6/5,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,只要已知棱镜的折射率 n棱,通过测定待测液体的临界0 就能求得待测液体的折射率n液实际上测定0 值很不方便。 当折射光从棱镜出来进入空气又产生折射,折射角为0,n液与0之间的关系为:,r为常数;n棱=1.75 测出0即可求出n液。,根据,r,2019/6/5,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,在实际测量折射率时,使用的入射光非单色光,是多种单色光组成的普通白光,因不同波长的光折射率不同而产生射散,在目镜中看到一条彩色的光
5、带,没有清晰的明暗分界线,为此,在阿贝折射仪中安了一套消色散棱镜(补偿棱镜)通过调节消色散棱镜,使测量棱镜出来的色散光线消失,明暗分界线清晰,此时测得的液体折射率相当于用单色光钠光 D 线所测得的折射率 nD 。,2019/6/5,三、阿贝折射仪的使用方法(自学) 仪器安装:恒温选用 (20.0 0.1)或25.00.1)。 校正:用蒸馏水校正, 20 时为 1.3325 加样:注意:棱镜表面不清洁,可滴加少量丙酮, 调光:使十字线最清晰明亮,并且使视场中彩带消失再调节读数左旋钮,使明暗的界面恰好同十字线交叉处重和。如果出现彩色,一是调节不对,二是镜面不干净,三是液体未涂满镜面。 5. 读数:
6、从望远镜重读出刻度盘右边的折射率数值精确到小数点后第四位。溶液测定三次,取平均值。,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,2019/6/5,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,四、阿贝折射仪的使用注意事项(自学,重要) 注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸 加试样时不能将滴管口触及镜面,不得测量酸碱等腐蚀性液体。 每次测定时,试样要涂满镜面。 保持仪器清洁及刻度盘,每次实验完毕,要用丙酮清洗擦干,后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间,以保护镜面。,2019/6/5, 读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形
7、光环,则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 阿贝折射仪的测定范围为1.3 1.7 。 阿贝折射仪刻度盘左边的读数是测定含糖量的。,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,2019/6/5,第一节阿贝折射仪Abb refractometer,五、数字阿贝折光仪 数字阿贝折光仪的工作原理与上面的完全相同,但读数时仪器的角度数字转换系统将角度量转换成数字量,而后数字显示出被测样品的折光率。,1.望远镜。 2色散校正系统. 3 数字显示。 4 测量显示按钮. 5 温度显示按钮。 6 方式选择按钮. 7 折射镜。 8 聚光照明。 9 调节旋钮。,2019/6/5,第二节旋光仪(
8、Polarimeter),一、基本原理 1. 旋光现象、旋光度,当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动方向会发生改变,这种现象称为物质的旋光现象。光的振动面旋转的角度,称为旋光度,以表示。,一般光源发出的光:光波在垂直于传播方向的一切方向上振动自然光(非偏振光),只在一个方向上有振动的光平面偏振光,2019/6/5,第二节旋光仪(Polarimeter),使偏振光的振动面旋转的性质叫做物质的旋光性。凡有旋光性的物质称为旋光物质。 右旋性物质:对着光的传播方向看,偏振光通过旋光物质时,使偏振面右旋的物质(顺时针)。 左旋性物质:使偏振面左旋的物质.,2019/6/5,2.比旋光度 量度物质旋光能
9、力的标准。规定以钠光D线作为光源,温度为 293.15K时,一根10厘米长的样品管中,装满每ml溶液中含有1g旋光物质溶液后所产生的旋光度,为该溶液的比旋光度,即。,D为钠光D线,t实验温度,旋光度,L为液层厚度cm,C 被测物质的浓度(gml)以“”号区别右旋和左旋。,第二节旋光仪(Polarimeter),2019/6/5,二. 旋光仪的构造和测试原理 旋光仪的主要元件:两块尼柯尔棱镜组成,分别作为起偏器和检偏器。 起偏器:使各向振动的可见光起偏振,产生平面偏振光。 检偏器;检测光的偏振面的转动角度。 ,第二节旋光仪(Polarimeter),2019/6/5,尼柯尔棱镜:两块直角方解石棱
10、镜沿斜面用加拿大树脂粘合。加拿大树胶对钠光的折射率为1.55,方解石的折射率为1.658。,第二节旋光仪(Polarimeter),2019/6/5,图 1-5-5 尼柯尔棱镜,偏振光的生成:实践证明:当一束自然光照射到方解石时,分解为两条振动面相互垂直的两个平面偏振光线,有一条遵守折射定律为寻常光,折射率为 1.658,另一条不遵守折射定律为非寻常光,折射率为 1.486。 ,第二节旋光仪(Polarimeter),2019/6/5,第二节旋光仪(Polarimeter),这两束光线到达加拿大树脂面时,折射率大的寻常光被全反射到底面上的涂层被吸收,折射率小的非寻常光则通过棱镜,这样就获得了一
11、束单一的平面偏振光。 如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜,则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜。,2019/6/5,如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直,则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜,如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角在 0 90 之间,则光线部分通过第二个棱镜,第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜,能使透过的光线强度在最强和零之间变化。,第二节旋光仪(Polarimeter),1.目镜; 2.检偏棱镜;3.圆形标尺; 4.样品管;5.窗口; 6.半暗角器件; 7.起偏棱镜; 8.半暗角调节;9.灯。,如果在起偏镜与检偏镜之
12、间放有旋光性物质,由于物质的旋光作用,使来自起偏镜的光偏振面改变了某一角度,只有检偏镜也旋转同样的角度,才能使透过的光强度与原来相同。即为旋光仪的原理设计。,2019/6/5,三、自动指示旋光仪结构 该仪器的三分视野检测,检偏镜角度的调整,采用光电检测器通过电子放大及机械反馈系统自动进行,最后数字显示。灵敏度高,读数方便,减少人为的观察误差.对弱旋光性物质同样适应。 WZZ 型自动数字显示旋光仪,其结构。,第二节旋光仪(Polarimeter),2019/6/5,第二节旋光仪(Polarimeter),五、旋光仪的使用方法(略),2019/6/5,第二节旋光仪(Polarimeter),六 旋
13、光仪的应用: 在化学工业中,用于测定旋光性物质的浓度。 用于测定有机化合物的结构。,2019/6/5,第三节分光光度计 Spectrophotometer,由于物质结构不同对上述各能级跃迁所需能量都不一样,因此对光的吸收也就不一样,各种物质都有各自的吸收光带,因而就可以对不同物质进行鉴定分析,这是光度法进行定性分析的基础。,当分子被光照射时,将吸收能量引起能级跃迁,即从基态能级跃迁到激发态能级,而三种能级跃迁所需能量不同,需用不同波长的电磁波去激发。,2019/6/5,一.分光光度计的设计原理 分光光度计就是一种利用物质分子对不同波长的光具有吸收特性而进行定性或定量分析的光学仪器,根据选择光源
14、的波长不同,有:可见光分光光度计(波长 380 780 nm ),近紫外分光光度计(波长 185 385 nm )红外分光光度计 (波长 780 300000 nm ) ,第三节分光光度计 Spectrophotometer,2019/6/5,射线 0.00050.14 nm X射线 0.0110 nm 远紫外区 10200 nm 近紫外区 200-380 nm 可见光区 380780nm 近红外区 7803m 远红外区 3300 m 微波 0.3mm1m 无线电波1m,第三节分光光度计 Spectrophotometer,2019/6/5,当一束平行光通过均匀、不散射的溶液时,一部分被溶液吸
15、收,一部分透过溶液。能被溶液吸收的光波长取决于溶液中分子发生能级跃迁时所需的能量。所以物质对某波长的特定吸收光谱可作为定性分析的依据。 理论基础:朗伯比耳定律,当入射光波长,溶质,溶剂以及溶液的温度一定时,溶液的光密度和溶液层厚度及溶液的浓度成正比,若液层的厚度一定,则溶液的光密度只与溶液的浓度有关,,第三节分光光度计 Spectrophotometer,2019/6/5,式中:C 为溶液浓度,A(E)为某一单色波长下的光密度 (又称吸光度) ,I0 为入射光强度, I为透射光强度, T为透光率,为摩尔消光系数(指当溶液以1mol.L-,溶液厚度以1cm 时的吸光度),l为液层厚度。,当待测物
16、质的厚度一定时,光密度与被测物质的浓度成正比。则可由已知浓度标准溶液的吸光度,可求未知溶液的吸光度或浓度。,第三节分光光度计 Spectrophotometer,2019/6/5,二、分光光度计的构造 1. 分光光度计的类型及概略系统图 基本构造: 分光光度计都是由 光源单色器样品池检测器放大器记录器(数字显示)六大部分组成。,单色器:把混合光分解成单色光的关键部件,第三节分光光度计 Spectrophotometer,2019/6/5,单色器比较常用的是棱镜和光栅棱镜 棱镜是分光的主要元件之一,一般是三角柱体。由于其构成材料不同,透光范围也就不同,比如,用玻璃棱镜可得到可见光谱,用石英棱镜可
17、得到可见及紫外光谱,用溴化钾(或氯化钠)棱镜可得到红外光谱等。,棱镜单色器示意图,棱镜的折射,不同波长的光在棱镜中的色散,原理: 光线通过一个顶角为的棱镜,从AC方向射向棱镜,如图所示,在C点发生折射。光线经过折射后在棱镜中沿CD方向到达棱镜的另一个界面上,在D点又一次发生折射,最后光在空气中DB方向行进。这样光线经过此棱镜后,传播方向从AA变为BB,两方向的夹角称为偏向角。偏向角与棱镜的顶角、棱镜材料的折射率以及入射角i有关。如果平行的入射光由1,2,3三色光组成,且123,这即为棱镜的分光作用,又称光的色散,棱镜分光器就是根据此原理设计的。,2019/6/5,光栅 单色器还可以用光栅作为色散元件,反射光栅是由磨平的金属表面上刻划许多平行的、等距离的槽构成。辐射由每一刻槽反射,反射光束之间的干涉造成色散。,