1、一、填空题1 中国药典的主要内容由 凡例 、 正文 、 附录 和 索引 四部分组成。2 目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。3 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 千分之一 ;“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 百分之一 ;取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的 10 。4 药物分析主要是采用 物理学、 化学、 物理化学 或 生物化学 等方法和技术,研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以,药物分析是一门 研究与发展药品质量控制 的方法性学科。 5 判断一个
2、药物质量是否符合要求,必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定 三者的检验结果。6 药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。1 药物鉴别方法要求_专属性强_, 再现性好 ,_灵敏度高 、_操作简便 、_快速 。2 常用的鉴别方法有 化学鉴别法 、 光谱鉴别法 、 色谱鉴别法 和 生物学法 。1 药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在_生产_和 储藏中 可能含有并需要控制的杂质。2 古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生 新生态氢 ,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的_砷斑_,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑
3、比较,判断药物中砷盐的含量。3 砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用_Ag(DDC)法_。4 氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性_介质中与_硝酸银 作用,生成_氯化银_浑浊,与一定量标准_氯化钠_溶液在_相同_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5 重金属和砷盐检查时,常把标准铅和标准砷先配成储备液,这是为了_减小误差_。6 药物的一般鉴别试验包括 化学鉴别 法、 光谱鉴别 法和 色谱鉴别 法。7 中国药典规定检查药物中重金属时以_铅_为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属,其溶液的 pH 值应在_弱酸性(pH3.5 醋酸盐缓冲液)_,所用的显色剂为_硫代乙酰
4、胺试液_。8 药物中存在的杂质,主要有两个来源,一是_生产过程中_引入,二是_储存_过程中产生。1 巴比妥类药物的母核为 环状丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末,环状结构 与碱 共沸时,可发生水解开环,并产生 氨气 ,可使红色石蕊试纸变_蓝_。巴比妥类药物本身 微 溶于水, 易 溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐 易 溶于水,而 难 溶于有机溶剂。2 巴比妥类药物的环状结构中含有 环状丙二酰脲 ,易发生 互变异构 ,在水溶液中发生 二 级电离,因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。3 硫 喷 妥 钠 在 氢 氧 化 钠 溶 液 中 与 铅 离 子 反 应 , 生 成 白色沉淀 , 加
5、 热 后 , 沉 淀 转 变 成 为 黑色 PbS 。4 苯 巴 比 妥 的 酸 度 检 查 主 要 是 控 制 副 产 物 苯 基 丙 二 酰 脲 。 酸 度 检 查 主 要 是 控 制 酸性杂质 的 量 。5 巴 比 妥 类 药 物 的 含 量 测 定 方 法 有 银量法 、 溴量法 、 紫外分光光度法 、 酸碱滴定法 、 提 取 重 量 法 、 HPLC 法 及 电 泳 法 等 。6 巴比妥类药物的基本结构可分为两部分:一部分为_环状丙二酰脲_结构。另一部分为_取代基_部分。1 芳酸类药物的酸性强度与 苯环上取代基的性质及取代位置 有关。芳酸分子中苯环上如具有 羧基 、 羟基 、 硝基
6、、 卤素原子 等电负性大的取代基,由于 这些取代基的吸电子效应 能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性 增强 。2 具有 水杨酸结构 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与 三氯化铁 反应,生成 紫 色配位化合物。反应适宜的 pH 为 4 ,在强酸性溶液中配位化合物分解。3 阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 溶液的澄清度 、 水杨酸 以及 易炭化物 检查。4 阿司匹林的含量测定方法主要有 酸碱滴定法 、 紫外分光光度法 、 高效液相色谱法 。5 两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定,第一步为 中和 ,第二步 水解与滴定 。1
7、对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 芳伯氨基 结构,能发生重氮化-偶合反应;有 酯键(或酰胺键) 结构,易发生水解。2 利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基,由于 空间位阻 影响,较 难 水解,故其盐的水溶液比较 稳定 。3 对乙酰氨基酚含有 酚羟 基,与三氯化铁发生呈色反应,可与利多卡因和醋氨苯砜区别。4 分子结构中含 芳伯氨 或 潜在芳伯氨 基的药物,均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 芳伯氨 基,无此反应,但其分子结构中的 芳香仲胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成 N-亚硝基化合物 的乳白色沉淀,可与具有 芳伯氨 基的同类药物区别。5 盐酸普鲁卡因具有 酯 的结构,遇氢氧
8、化钠试液即析出白色沉淀,加热变为油状物 普鲁卡因 ,继续加热则水解,产生挥发性 二乙氨基乙醇 ,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,同时生成可溶于水的 对氨基苯甲酸钠 ,放冷,加盐酸酸化,即生成 对氨基苯甲酸 的白色沉淀。6 亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的作用是 加快反应速率 ;加入过量盐酸的作用是: 加快反应速率 、 亚硝基的酸性溶液中稳定 、 防止生成偶氮氨基化合物 ,但酸度不能过大,一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 2.56 。7 重氮化反应为 分子反应 ,反应速度较慢,所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时将滴定管尖端 插入液面下 ,一次将大部分亚硝酸钠滴
9、定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面 ,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。尤其是在近终点时,因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加入后,搅拌 15 分钟,再确定终点是否真正到达1 链霉素水解产物链霉素胍的特有反应是_坂口反应_。2 麦芽酚反应是_链霉素_的特有反应。3 青霉素和头饱菌素分子中的_羟基_具有强酸性,故可与碱金属成盐。4 抗 生 素 的 常 规 检 验 , 一 般 包 括 性 状 、 鉴 别 、 检 查 、 含 量 测 定 (效 价 测 定 ) 等 四 个 方面 。5 青霉素和头孢菌素都具有旋光性,因为青霉素分子中含有 3 个手性碳原子,头孢菌素
10、分子含有 2 个手性碳原子。1注射剂中抗氧剂的排除采用加_丙酮_或_甲醛_为掩蔽剂。2复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的_防止阿司匹林水解_ 。1中药制剂按物态可分为 液体制剂 、 半固体 、 固体制剂 。2中药制剂分析常用的提取方法有 萃取法 、 冷浸 、 回流 、 连续回流 、 水蒸气蒸馏 、 超临界流体萃取 。3中药制剂中杂质的一般检查项目有 水分 、 总灰分 、 重金属 、 砷盐 、 残留农药 等。4中药制剂杂质检查中,水分测定的方法有 烘干法 、 甲苯法 、 减压干燥法 。5中药制剂常用的定量分析方法有 化学分析法 、 分光光度法 、 薄层扫描法 、 HPLC 等。1 药品质量标准
11、是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定,是药品 生产 、 供应 、 使用 、 检验 和 药政管理部门 共同遵循的法定依据。2 国务院药品监督管理部门颁布的 中华人民共和国药典 和 药品标准 为国家药品标准。3 药品含量测定常用的方法有 容量分析 、 量量分析 、 分光光度 、 色谱 等。4 药品质量标准制订的原则为 安全有效 、 先进性 、 针对性 、 规范性 。5 E1 1cm的物理意义是 指在一定波长下,溶液浓度为 1(w/v),厚度为 1cm 时的吸收度 。6 中国药典规定:检查项下包括 有效性 、 均一性 、 纯度要求 与安全性四个方面。7 制订药品质量标准必须坚持 安全有效 、 技术先进 、 经济合理 、 不断完善 的原则。8 “三致试验”是指 致畸 、 致癌 、 致突变 。