1、河北工业大学 实验报告课程：分析化学实验班级： 姓名： 组别： 同组人： 日期：2011-5-25实验：醇系物的分析一、实验目的：1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪（热导检测器 TCD）的使用方法。2、掌握保留值得测定方法。3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。二、实验原理：醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。醇系物可用色谱法分离、并进行分析。保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下：死时间：t M（当检测器采用 TCD 时，以空气峰的保留时间作为死时间）保留时间：t R调整保留时间：t R= tR- tM 相对保留值：r is= tR（i ）
2、 / tR（s） （i 为待测组分，s 为参比物质）分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义：R=2（t R2- tR1）/（W 1+W2）由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。校正因子 f=（A S/ms）/（A i/mi）=（A S/ Ai）/ （m s /mi） （s 为参比物质，i 为待测组分）当检测器采用 TCD 时，常用苯为参比物质。试样中全部组分都显示出色谱峰时，测量全部峰值经相应的校正因子校准并归一后，计算每个组分的质量分数和方法叫归一法。 i=【f iAi/（f iAi） 】100%式中
3、 i试样中组分 i 的质量分数； fi组分 i 的校正因子； Ai组分i 的峰面积。三、实验仪器和试剂：气相色谱仪（检测器 TCD） ；10L 微量注射器；H 2 钢瓶；醇系物四、实验步骤：1、保留值的测定：色谱仪操作条件：载气类型：H 2载气流量（ml/min）：0.07Mpa柱温（）：110气化室温度（）：140桥（电）流（mA）：125 126先通载气，然后打开总电源。开启柱箱和气化室的温控开关，并调节柱温和气化室温度至各自所需的温度。待柱温、气化室温度稳定后，将“检测器转换”开关扳至“热导”位置，打开“热导电源”开关，将桥流加到所需值。打开记录仪，调节“热导平衡” 、 “热导调零” ，
4、待基线平直后即可进样。首先注入一定体积的空气，记下 tM，再注入 1L 的醇系物溶液，得到色谱图并记下各组分的 tR 值。2、分离度（R）和校正因子（ f）的测定：在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W） ，按 R 的定义式计算相邻两个组分的分离度。准确称取甲醇、乙醇溶液。溶液中参比物质（甲醇）和待测组分（）的质量比（m s/mi）即为已知。在一定的色谱条件下，取此溶液进样，得色谱图，在色谱图上量出甲醇的峰面积（A s）和的峰面积（A i） ，即可求出的校正因子（ f） 。同样，亦可测定其他待测组分的校正因子。五、实验记录：甲醇 乙醇 丙醇 丁醇进样量（滴） 标准样 8 10 12 1
5、2标准样 0.0978 0.1620 0.1799 0.1825质量（g）未知样 0.0912 0.1700 0.1987 0.1778标准样 406608.563 613448.688 663569.875 654556.875峰面积未知样 325494.719 534527.875 584746.875 526371.375相对校正因子 fi标准样 1.000 1.098 1.127 1.159质量（g） 未知样 0.0912 0.1644 0.1846 0.1709相对误差（%）未知样 0.00 3.29 7.09 3.88表 1 分析结果根据公式 fi=miAs/msAi 计算标准样的相对校正因子和未知样的质量并计算相对误差填入表 1 中。六、问题与思考：1、保留值在色谱分析中有什么意义？ 答：保留值表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值，这样就可用作定性参数2、使用 TCD，开启时应注意些什么？实验结束，关闭 TCD 时，应注意些什么？答：开启时应注意先通载气再开启电源，关闭时应在保持载气通入的状态下先关闭电源，再停止通入载气。
