1、厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669胶囊铬含量检测PerkinElmer-PinAAcle900Z原子吸收购置建议书厦门亿辰科技有限公司实验室仪器项目集成供应商厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：4
2、00 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669聚焦毒胶囊事件-药品中重金属检测近日，由中央电视台著名节目每周质量报告曝出，河北一些企业，用生石灰处理皮革废料，熬制成工业明胶，卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊，最终流入毒胶囊(4 张)药品企业，进入患者腹中
3、。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标（2010版中国药典明确规定，药用胶囊以及使用的明胶原料，重金属铬的含量均不得超过 2mg/kg） 。经检测，修正药业等 9家药厂 13个批次药品，所用胶囊重金属铬含量超标。铬超标究竟给我们的身体带来什么样的危害呢？据报道，三价铬对人体几乎不产生有害作用，而六价铬对人体的毒性则非常强，容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和 DNA造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变，进 入 人 体 的 铬 被 积 存 在 人 体 组 织 中 ， 代 谢 和 被 清 除 的 速 度 非常 缓 慢 ， 铬 进 入 血 液
4、 后 ， 主 要 与 血 浆 中 的 铁 球 蛋 白 、 白 蛋 白 、 r-球 蛋 白 结 合 ， 六 价 铬 还 可 透 过 红细 胞 膜 ， 15 分 钟 内 可 以 有 50%的 六 价 铬 进 入 细 胞 ， 进 入 红 细 胞 后 与 血 红 蛋 白 结 合 。 铬 的 代 谢 物 主 要从 肾 排 出 ， 少 量 经 粪 便 排 出 。 六 价 铬 对 人 主 要 是 慢 性 毒 害 ， 它 可 以 通 过 消 化 道 、 呼 吸 道 、 皮 肤 和 粘膜 侵 入 人 体 ， 在 体 内 主 要 积 聚 在 肝 、 肾 和 内 分 泌 腺 中 。 通 过 呼 吸 道 进 入 的
5、则 易 积 存 在 肺 部 。 六 价 铬有 强 氧 化 作 用 ， 所 以 慢 性 中 毒 往 往 以 局 部 损 害 开 始 逐 渐 发 展 到 不 可 救 药 。 经 呼 吸 道 侵 入 人 体 时 ， 开始 侵 害 上 呼 吸 道 ， 引 起 鼻 炎 、 咽 炎 和 喉 炎 、 支 气 管 炎 。大家都知道，药品安全，人命关天，党中央国务院一直高度重视药品质量安全，早在 2000年 7月1日起，胶囊质量标准纳入中华人民共和国药典控制标准，2001 年 1月 2日，国家药品监管局药品注册司关于空心胶囊有关问题的批复 （药管注函20019 号）明确规定，对药用空心胶囊生产企业按药品生产企业
6、进行管理，核发药品生产企业许可证 。今年一月国务院印发了国家药品安全“十二五”规划 ，要求医药企业必须坚持安全第一、科学监管的原则，落实药品安全责任，确保药品质量，降低药品安全风险，并且要求有关部门依法严厉打击制售假劣药品的违法犯罪行为。面对这次毒胶囊事件，相 关 部 门 作 出 了 一 一 回 应 ：国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 发 出 紧 急 通 知 ， 由 于 涉 嫌 铬 超 标 ， 要 求 对 13 个 药 用 空 心 胶 囊 产 品 暂停 销 售 和 使 用 ， 药 物 胶 囊 视 同 药 品 进 行 管 理 。卫 生 部 部 长 陈 竺 强 调 ， 胶 囊 重 金 属
7、 超 标 要 依 法 管 理 ， 有 责 任 的 企 业 家 应 承 担 起 社 会 责 任 ， 同时 卫 生 部 于 2012 年 4 月 21 日 ， 要 求 各 级 各 类 医 疗 机 构 要 积 极 配 合 药 监 部 门 ， 召 回 铬 超 标 药 用 胶 囊事 件 相 关 药 品 生 产 企 业 生 产 的 检 验 不 合 格 批 次 药 品 ， 立 即 暂 停 购 入 和 使 用 相 关 企 业 生 产 的 所 有 胶 囊剂 药 品 。公 安 部 高 度 重 视 ， 第 一 时 间 部 署 河 北 、 浙 江 、 江 西 、 山 东 等 地 公 安 机 关 介 入 侦 查 ， 积
8、 极 会 同 有关 部 门 开 展 查 处 工 作 。 截 至 目 前 ， 各 地 公 安 机 关 已 立 案 6 起 ， 抓 获 犯 罪 嫌 疑 人 53 名 ， 查 封 工 业明 胶 和 胶 囊 生 产 厂 家 10 个 ， 现 场 查 扣 涉 案 工 业 明 胶 230 余 吨 。针 对 此 次 事 件 ， 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 、 卫 生 部 等 相 关 部 门 高 度 重 视 药 用 明 胶 的 检 验 工 作 ，中 国 食 品 药 品 检 验 研 究 院 制 定 采 用 石 墨 炉 的 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 明 胶 药 用 空 心 胶 囊 壳 中
9、 铬 的 含 量 的草 案 ， 作 为 2012 年 明 胶 的 应 急 检 验 。厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669PerkinElmer-原子光谱的领航者和创新者 1937年 PerkinElme
10、r在美国成立 1961年世界第一台商品双光束原子吸收光谱仪(214 型) 1970年世界上第一台商品石墨炉原子吸收光谱仪 1978年世界上第一台横向交流塞曼效应背景校正的塞曼 5000 1988年商品流动注射原子光谱联用仪 1988年世界上第一次使用火焰燃烧头自动移动（单光路起到双光束作用） ，燃烧头最佳化（2100） 1990年世界上第一台横向加热、纵向交变塞曼效应背景校正的石墨炉原子吸收光谱仪（4100ZL） 1995年世界上第一台采用中阶梯光栅、自动功率补偿、固体检测器的商品仪器（SIMMA6000） 1997年世界上第一次推出同时检测参比光束和样品光束的双光束商品仪器（AA700、AA
11、800） 1999年 PE对原子吸收光谱仪石墨炉电源进行改进内置直流升温PerkinElmer-世界第一的品牌厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669专家评语：当我访问北京、广州、西安及武汉等地一些先进的分
12、析中心时，我为 Perkin Elmer公司的石墨炉原子吸收仪器在中国如此普遍受到重用而留下深刻印象。事实上，在过去的 20年里，Perkin Elmer公司毫无疑问在石墨炉原子吸收仪器的兴起和发展上占据了无可争辩的领导地位。Boris Lvov 博士(石墨炉原子吸收之父)国立列宁格勒工业大学教授采用等温平台石墨炉（STPF）技术，可以大大减少石墨炉技术中的干扰效应，它使石墨炉技术更接近 Lvov 的理论条件，更接近所谓无标样绝对分析。正是由于 PerkinElmer公司具有上述各项软、硬件，使得它们在众多厂家的原子吸收光谱仪中处于领先地位，并为国际上和我国光谱分析界所乐用黄本立院士厦门大学化
13、学系教授厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669PinAAcle 900Z原子吸收一、超高的灵敏度、超强的抗干扰能力 石墨炉灵敏度，20ppb Cu 进样 20ul，吸光度大于 0.1。测量方法按照中华人民
14、共和国国家标准GB/T 21187-2007的 4.5.2.2试验程序进行。 以石墨炉方法测量 2ppb、4ppb、6ppb、8ppb 的砷和硒标准溶液，以线性计算截距的校准方式，线性相关系数必须大于 0.999。 （见图 1、图 2） 石墨炉背景校正能力大于 200倍。测量方法按照中华人民共和国国家标准 GB/T 21187-2007的4.10.2试验程序进行。 以石墨炉方法测量 1%NaCl基体溶液中 10ppb、20ppb、30ppb、40ppb、50ppb 的铅标准溶液，以线性计算截距的校准方式，线性相关系数必须大于 0.999。 （见图 3）厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：4
15、00 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669图 1 砷的标准曲线 图 2 硒的标准曲线图 3 1%氯化钠中铅的标准曲线超强抗干扰能力是进行复杂样品分析和直接进样分析的前提厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司：
16、 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669二、革命性的光纤光学设计- 超高灵敏度的保障 更高的光通量光纤的高透光性和光纤的光束成型技术 避免镜片等光学器件变脏，减少维护 光纤技术的使用，使仪器在实现实时双光路的同时仪器体积更小、更加简约图：革命性的光学系统三、等温平台石墨炉（STPF）Pe
17、rkinElmer石墨炉系统使用专利的 STPF技术，确保最佳的准确度、精确度和检出限。 一体化平台 基体改进剂 最大加热功率 原子化过程中无内部气流 基线偏移校正 使用峰值区域快速处理数据厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669
18、；传真：22005669 背景校正四、第三代的固体检测器 两个检测器整合在同一个芯片上，实现实时双光束的检测 188-900nm全波长范围 大幅提高量子化效率，保证了仪器的高灵敏度 提高了信号处理速度，更精确描绘原子化信号上图：固体检测器（SSD）与光电倍增管(PMT)量子效率对比五、无极放电灯技术 长寿命 节约成本 更好的性噪比，更低的检出限 所有 EDL灯使用相同的驱动器 灯自动预热，提高使用效率 灯内更少的毒害材料六、专利的 THGA 技术-石墨管横向加热技术厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号
19、阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669 采用较低石墨管温度，使得石墨管的使用寿命更长 更好难熔元素分析效果 整个石墨管范围内获得等温平台 通用的一体化平台石墨管用于各种元素和基体 使用带端盖的石墨管可以获得更好的灵敏度七、纵向塞曼背景校正石墨炉原子化器纵向塞曼效应的优点： 无需对光源进行偏振化调制 到达检测器的光强度更高 更优异的灵
20、敏度和检出限 更好的校准线性横向塞曼系统的缺点： 需要一个固定或旋转极化棱镜进行偏振光调制 旋转极化棱镜偏振光调制产生了光子噪声 使得光源辐射的特征光能量损失约 50 灵敏度不如纵向塞曼效应的高 检出限一般 标准曲线弯曲更加显著原子吸收光谱法测定明胶药用空心胶囊壳中铬的含量适应范围：本方法适用于 2012 年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。1、检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊） 。2、检验项目：明胶空心胶囊中的铬。3、检验方法：中国药典2010 年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204） 、附录 IV D 原子吸收分光光度法（附录 24） 、附录 I E 胶囊剂装量差
21、异项（附录 8） 。4、检验所需检品量的参考值：厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669胶囊规格 平均重量(g/粒，参考值) 一次实验量（粒） 检验 3倍量（粒）0# 0.093 15 451# 0.074
22、 15 452# 0.061 20 603# 0.050 20 604# 0.038 30 905、仪器5.1 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）5.2 电子天平5.3 微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。6、试剂6.1 硝酸（优级纯）6.2 铬单元素标准溶液（1000g/ml，国家标准物质）7、空心胶囊壳的制备：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳） ，放置，待用。8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法：8.1 铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000g/ml ） ，用 2%硝酸稀释制成每 1ml 含铬 1.0g的铬标准贮备液
23、。8.2 标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 含铬 080ng 的对照品溶液。临用时现配。8.3 供试品溶液的制备：精密称取本品 0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 510ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用 2%硝酸转移至 50ml 量瓶中，并加 2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。8.4 测定： 取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（中国药典2010 年版（二部）附录 IV D
24、 第一法） ，在 357.9nm 的波长处测定，计算，即得。厦门亿辰科技有限公司 全国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：220056699、方法验证：9.1 线性：制备含铬的对照品溶液至少 5 份，浓度依次递增，最高浓度吸收值应在 0.8 以
25、下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）0.99。9.2 准确性：应进行整个实验过程的（包括前处理）方法学回收率验证，暂定回收率应为 80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。9.3 重复性取 限 度 浓 度 的 标 准 品 溶 液 重 复 测 定 5 次 ， 吸 收 度 （ 测 定 值 ） 的 变 化 范 围 （ RSD） 不 得 过 5%。9.4 定量限本方法定量限应不低于 0.5mg/kg。10、注意事项：10.1 消解：样品前处理是试验中的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，因此试验中建议加入 10ml 硝酸（优级纯） ，并需要浸泡过夜后消解 。
26、 参 考 消 解 程 序 为 ： 5min 由 室温 升 至 120 ， 维 持 3min； 6min 由 120 升 至 150 ， 维持 2min；6min 由 150升至 180，维持20min。10.2 为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。10.3 不同原子吸收仪试验参数可能不同，可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设 定 测 定 参 数 （ 参 考石 墨 炉 升 温 程 序 如 下 ： 5s 升 温 至 100 ， 保 持 10s； 5s 升 温 至 500 ， 保持 10s；0s 升温至 2100，保持3s；0s 升温至 2200，保持 2s）10.4 含钛
27、白粉的胶囊壳（不透明胶囊）建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加 0.5ml 氢氟酸，其他同供试品溶液制备。10.5 实验用水：应采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。10.6 试剂应采用优级纯及以上级别试剂。10.7 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液（浓盐酸：水/1:1）浸泡 1h，再用硝酸溶液（浓硝酸：水/1:1）浸泡 1h，再用纯化水冲洗干净后使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。10.8 可供选择的铬元素标准溶液（1000g/mL）由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供；也可以厦门亿辰科技有限公司 全
28、国免费服务热线：400 6633 918 网址：厦门公司： 福州办： 泉州办：地址：厦门嘉禾路 112 号阜康大厦 1506 地址：福州五一中路 136 号金钻大厦北楼 13 层 807 地址：泉州泉秀路中远名城 6 号楼 1213 室 电话：0592-5366722；传真：5366133 电话：0591-88084878 ；传真： 88084878 电话：0595-22005669；传真：22005669由中国计量科学研究院提供。铬对照贮备溶液应密封，冷暗处保存。10.9 结果判断：标准规定不得过百万分之二（2mg/kg） 。由于微量测定，结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差10%，取平
29、均值即可。10.10 样品检测应严格遵守中国药典2010 年版（二部） “明胶空心胶囊”铬项下方法试验，如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长，应按照实验室有关质量管理程序(偏离)进行。10.11 若试剂空白溶液测定值过高（宜不超过标准曲线最低浓度点吸光度值的 50%） ，应换用空白干扰小的溶液重新试验。10.12 注意试验所需的所有仪器均应在计量检定合格效期内。10.13 若供试品溶液浓度过高，可稀释到标准曲线范围内进行测定。10.14 由于硬、软胶囊壳中含有不同比例的甘油(软胶囊比例较高，甘油：明胶比例可达 1:2)，在进行微波消解时，甘油可与硝酸产生反应，容易爆罐，请注意消解时的安全监控，尽量在前处理时预消解。
