1、一、物理性质测试方法1.外观气味：GB7717.2目测试样的颜色、状态、透明度、有无沉淀、悬浮物、杂质，嗅试样的气味。2、色相（APHA）：GB/T1664 铂钴色度法铂钴色度单位：溶液的色度以每升含 1mg 氯铂酸形式中的铂和 2mg 的氯化钴六水化合物计。500 号铂钴比色标准原液的配制：称取 1.2450g 氯铂酸钾（分析纯）和1.0000g 氯化钴（分析纯） ，精确至 0.0002g，溶于 100 mL 盐酸中，然后用蒸馏水稀释至 1000 mL。此溶液即为 500 号色度标准比色液。小于 500 号色度标准的配制：取不同量的 500 号原液，用蒸馏水稀释至比色管的体积即可制得任意号数
2、的色度标准。其计算式如下：V=NV1/500式中：V配制 N 号色度标准溶液所取 500 号标准原液的体积，mL ；V1使用的比色管体积，mL；N欲配制的色度标准液的号数。注：500 号原液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。稀释的 N 号铂钴比色液，应贮于带磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。5.3 测定取试样均匀混合后，注入比色管中，用肉眼观察，应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下进行比色测定。取两支颜色相同，高度相等的比色管，一支注入 100 或 50 试样。另一支注入相同体积的色度标准液，置于装有反光镜的比色架上，拿下比色管盖，将此比色架
3、放入比色箱中，转动反光镜，以反光镜中反射之颜色进行比色，读取样品最接近标准色度的号数。二、水分含量的测定 重量法（GB/T6284）1、原理在一定的温度下，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。2、仪器带盖称量瓶，烘箱，干燥器3、操作步骤称取一定的试样（称准至 0.0002g） ，置于预先在 1052下干燥至恒重的称量瓶中。将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于 1052的烘箱中，称量瓶应防在温度计水银球的周围。烘干 2h 之后，将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温（不得少于 30min） ，称量。根据被测试样的水分含量来确定试样的质量（g） ，参见表 1水分含量% 试样量 g
4、0.01-0.1 不少于 100.1-1.0 10-51.0-10 5-110 以上 14、结果计算用质量百分数表示的水分含量 X 按下式计算：X=（m 1-m2）/m 0100式中：m 0试样的质量，g；m1称量瓶及试样在干燥前的质量，g；m2称量瓶及试样在干燥后的质量，g。注：按照重量法，根据不同温度的要求可以进行热挥发的测试。三、磷酸酯测定方法称取两份质量 2g 左右的样品 W1、W 2 于锥型瓶中，加入 50ml 异丙醇，12.5ml蒸馏水，加热至样品溶解。取样品量稍多的一份（W 1） ，加入 3-5 滴茜素红指示剂，用 0.5M 氢氧化钠标准溶液滴定，溶液从亮黄色变成桔黄色，保持 3
5、0s 不褪色即为终点，记录此时氢氧化钠消耗的体积数 V1。取另一份样品（W 2） ，加入 3-5 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，记录此时氢氧化钠标液的消耗体积 V2。在浅粉色溶液中加入 10ml 2M 的氯化钙溶液，混合均匀，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至终点再度出现，记录此时氢氧化钠标液消耗体积 V3。结果计算：V1C56.1 总酸度= W1 （V 3V2）C9.80无机磷含量=W22V2V3 V1单酯=（ ）CW2 W12V1 V2双酯=（ ）CW1 W2式中：酸值，mgKOH/g；V滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mlC氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L；w 样品
6、的质量，g。注：表 1酸值 样品（g） 使用规定浓度（N）05 10 0.1515 5 0.11530 3 0.130100 2 0.1100 以上 2 0.5平行试验结果的允许误差为 0.5。四、皂化值（GB9104.2）1、定义皂化值：在规定的试验条件下，皂化 1g 样品消耗的氢氧化钾毫克数。2、试剂氢氧化钾（GB2306）0.5moL/L 乙醇溶液（必要时乙醇要精致） ；盐酸（GB622）0.5moL/L 标准溶液；酚酞指示剂 1%乙醇溶液。3、仪器恒温水浴，滴定管 50 mL，球型冷凝管，三角瓶 500 mL，分析天平（精确至万分之一）4、操作步骤称取样品 2g（称准至 0.001 g
7、） ，置于 250 mL 三角瓶中。用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液 50 mL，然后装上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上维持微沸状态 1h。勿使蒸汽溢出冷凝管。取下后，加入酚酞指示剂 610 滴，趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。同时在相同条件下作空白试验。5、结果与计算：SV=(V1V 2)C56.1/m式中：SV皂化值V2空白试验所耗用盐酸标准溶液的体积，mL；V1样品试验所耗用盐酸标准溶液的体积，mL；C盐酸标准溶液的浓度，moL/L；M样品的质量，g。平行试验结果的允许误差为 1.0。五、羟值A：乙酸酐法（GB7384）1、原理用乙酸酐的吡啶溶液酯化羟基，然后水解过量的乙酸酐，以
8、酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液滴定酯化过程和水解过程所生成的乙酸。根据空白试验和试样所耗用的氢氧化钠溶液的体积差，计算羟值。2、试剂吡啶（沸程 114.5115.5） ；乙酸酐；氢氧化钠；酚酞指示剂；0.5 moL/L 氢氧化钠标准溶液；乙酸酐吡啶 1+10 溶液（小心混合 1 体积的乙酸酐和 10 体积的吡啶，避免过热。存放在具有磨口的棕色玻璃瓶中，此液色泽若超过 200（以APHA 法判定）则不能使用） 。3、仪器设备50ml 碱式滴定管；250ml 磨口平底烧瓶；15ml 单刻度移液管；磨口空气冷凝管或磨口球形冷凝管；水浴锅。4、测定步骤称样按表 1 规定将实验室样品称入干燥、已称重的平底
9、烧瓶中（精确至 0.001g） 。测定a、乙酰化：用移液管准确吸取 15ml 乙酸酐吡啶溶液，移入平底烧瓶中。并将冷凝管与平底烧瓶接上。摇匀，以混合瓶中的溶液，烧瓶内的液面应低于水浴面，在沸水浴中加热 10min 后，旋动烧瓶，在 1002温度下继续保温50min。b、过量乙酸酐的水解和滴定：将 2ml 水由冷凝管加入到平底烧瓶中，摇动，混匀，在沸水浴中加热 5min。将烧瓶及其内容物冷却到 30以下，由冷凝管再加入 70ml 水，卸除冷凝管，并用水淋洗磨口玻璃接头。加入 35 滴酚酞指示剂，并在激烈搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 15s 不褪色。c、空白试验：在测定同时
10、，进行空白试验，用相同试剂加 23 滴水代替试样。5、结果与计算试样羟值，按下式计算：I（OH）= （V 0V1）C56.1/m 0式中：V 0空白试验时，耗用的氢氧化钠标准溶液的体积， ml；C氢氧化钠标准溶液的浓度；V1测定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积， ml；m0试样的质量，g。注：相同的样品同时测定两次，所得结果之差应不超过平均值的 1.1%。表一：B：邻苯二甲酸酐法（GB7383-87）：1、原理在吡啶溶液中以邻苯二甲酸酐酯化羟基，以中和用的氢氧化钠溶液中所含的水来水解过量的邻苯二甲酸酐，以酚酞为指示剂用氢氧化钠溶液中和酯化中生成的酸和水解中生成的邻苯二甲酸，由滴定试验和空白溶液所
11、耗用的氢氧化钠溶液体积之差计算羟值。2、试剂和溶液吡啶，邻苯二甲酸酐，0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液，酚酞指示剂邻苯二甲酰化试剂：称取 140g（称准至 1g）邻苯二甲酸酐，置于 2L 棕色玻璃瓶中，加入 1L 吡啶，剧烈振荡直到完全溶解。放置 24 小时，该溶液色度必须小于 200Hazen 单位，否则不能使用。3、仪器设备50ml 滴定管；250ml 磨口平底烧瓶；25ml 移液管；磨口接头冷凝管。4、测定步骤：确定试样的量：按表 1 规定将实验室样品称入干燥、已称重的平底烧瓶中（精确至 0.01g） 。测定：a、 酯化：用移液管吸取 25.0ml 邻苯二甲酰化试剂，加入含有试样的烧瓶
12、中，将预先用吡啶冲洗过的冷凝管与烧瓶相连，旋转摇动，以混合物料，在甘油浴中加热升温至 1302使之缓慢回流 1h，然后冷却至室温。b、水解和滴定：用吡啶冲洗冷凝管，取下烧瓶，用水冲洗磨口接头，加入 4或 5 滴酚酞指示剂，用 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，维持 15s 不褪色即为终点。c、 空白试验：在测定的同时，进行两个空白试验，取平均值。5、结果与计算试样羟值，按下式计算：I（OH）= （V 0V1）C56.1/m 0式中：V 0空白试验时，耗用的氢氧化钠标准溶液的体积， ml；C氢氧化钠标准溶液的浓度；V1测定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积， ml；m0试样的质量
13、，g。注：相同的样品同时测定两次，所得结果之差应不超过平均值的 1.1%。表一：羟值 I（ OH） 试样的质量，m 0，g低于 40 81040200 380/I（OH ）200 以上 380100/ I（OH）含水量 试样的质量，m 0，g低于 1% 365/ I（OH ）1%40% m031000/100-H2O I（OH）+740H 2Om042000/100-H2O I（OH）+1040H 2O六、胺值（QB/T1914 中的 5.4）1. 定义指中和 1g 试样所含有的胺值所要的盐酸和当量的 KOHmg 数。2. 试剂：盐酸 0.2N 标准乙醇溶液，无水乙醇，溴酚兰指示剂 0.1%水
14、溶液3. 仪器：滴定管 50ml，三角瓶 250ml，分析天平（精确至万分之一）4. 测定步骤：精称根据其推测的胺值，并按照表一的采取量来称取试样，于三角瓶中（精确至万分之一） ；在三角瓶中加入 30ml 无水乙醇，使试样溶解，再加入 2d 溴酚兰指示剂，用盐酸乙醇标准溶液滴定，溶液由蓝色变黄。5. 结果与计算：NV=VC56.1/W式中：NV胺值，mgKOH/g；V耗用的盐酸标准溶液的体积，ml；C盐酸标准溶液的浓度；W试样的质量， g。表一：七、pH 值（ GB/T 6368-93）1、方法原理：测量浸入水溶液中的电极的电位差，以 pH 值表示。2、试剂：蒸馏水：无二氧化碳标准缓冲溶液：从
15、常用的标准缓冲溶液中选取两种以上校准电位计，与预期值相差不得超过一个 pH 单位。3、仪器：PH 电位计，烧杯，容量瓶4、测定步骤：打开 pH 计预热，按仪器的使用方法校准电位计。将电极插入待测溶液中，待电位计指针稳定后读数。平行测定结果之差不大于 0.1pH 单位。注：在测定具有阳荷性的表面活性剂时，每次需重新校准电位计。5、试验结果的表示：取平行测定的算术平均值与测定结果，并修约至 0.1pH，以 pH 单位表示。八、粘度（GB 265-83）1、方法概要：胺值 样品质量（g）05 10515 51530 330100 2100 以上 3本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力
16、下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度 t 时运动粘度用符号 vt 表示。该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度 t 的动力粘度用符号 t 表示。2、仪器：粘度计、恒温水浴、玻璃水银温度计、秒表（分格为 0.1s）3、测定步骤：将待测样品装入粘度计，以垂直状态放入恒温水浴中，将恒温水浴调整到规定的温度，试验的温度必须保持恒定到0.1。将待测样品液面正好到达标线时，开动秒表，液面正好流到下一标线时停止秒表。然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。4、计算：
17、在温度 t 时，试样的运动粘度 vt（mm 2/s）按式计算：v t=ct式中：c 粘度计常数， mm2/s2；t试样的平均流动时间，s。注：一般产品测试温度为 30，白油测试温度在 40。九、标准溶液的配制与标定（一）盐酸标准溶液配制1配制HCl 溶液 (0.02N)：量取 1.8 毫升盐酸，注入 1000mL 水。HCl 溶液 (0.1N)：量取 9 毫升盐酸，注入 1000mL 水。HCl 溶液 (0.2N)：量取 18 毫升盐酸注入 1000mL 水。HCl 溶液 (0.5N)：量取 45 毫升盐酸，注入 1000mL 水。2标定（1）反应原理： Na2CO3+2HCl2NaCl+CO
18、 2+H2O为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点 p值为 5.1，其酸色为暗红色很好判断。（2）仪器：滴定管 50mL；三角烧瓶 250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。（3）标定过程基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支 360温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持 270-300小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称
19、量。称取上述处理后的无水碳酸钠（标定 0.02称取 0.02-0.03 克；0.1称取0.10.12 克；0.2称取 0.20.4；0.5称取 0.50.6 克；1称取 1.01.2 克称准至 0.0002 克）置于 250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02加 20mL；0.1加 20mL；0.2加 50 mL；0.5加 50mL；1加 100mL 水）定溶，加 10 滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸 2 分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。3计算: G/V*0.053式中：G碳酸钠重量（克） ；滴定消耗 HCl mL 数；0.053每毫克当量碳
20、酸钠的克数。（二）氢氧化钠标准溶液1配制将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含 CO2 的水0.10C0.2C0.5C1.0C量取 5mL量取 10mL量取 26mL量取 52mL1000mL 中摇匀1000mL 中摇匀1000mL 中摇匀1000mL 中摇匀2标定（1）原理： KHC8H4O4NaOHKNaC 8H4O4H 2O酸式酚酞 碱式酚酞HIn In-+H+（无色） （红色）酚酞是有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈红色。（2）仪器：滴定管 50mL；三角瓶 250mL；12
21、5mL。（3）标定过程分别称取 0.40.6 克、11.2 克、3 克、6 克在 105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾用于滴定 0.1NNaOH 标准溶液、0.2NNaOH 标准溶液、0.5NNaOH标准溶液及 1NNaOH 标准溶液，准确至 0.0002 克，分别溶于 50mL、80mL 不含二氧化碳水中，加 2 滴 1酚酞指示剂，用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，标准色相同。同时作空白试验。3计算: NG/V*0.2042式中：G苯二甲酸氢钾之重量（克）V氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数（三）硫代硫酸钠标准溶液1配制 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液称取 26
22、 克硫代硫酸钠和 0.2 克无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，缓和煮沸10 分钟后冷却，将溶液保存在总的具塞瓶中，放置数日后过滤备用。2标定法一称取在 120 烘干至恒重的基准重铬酸钾 0.2 克，准确至 0.0002 克，置于500mL 具塞锥形瓶中，溶于 25mL 煮沸并冷却的水中，加碘化钾 2 克和 4N 硫酸 20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置 10 分钟，加 250mL 水，用 0.1N 硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加 0.5%淀粉指示剂 3 毫升，继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。同时做空白实验校正结果计算： N= 0.493VW式中：W 重铬酸钾的重量（克）V消耗 Na2S2O3 的毫克数0.04903重铬酸钾的毫克当量数。3标定法二准确量取 0.1N 碘标准溶液 3035 毫升，加水 100 毫升和 0.1N 盐酸 5 毫升，用 0.1N 硫代硫酸钠滴定，近终点时加 0.5%淀粉指示剂 3 毫升，继续滴定至溶液蓝色消失。 （注：水 100 毫升和 0.1N 盐酸 5 毫升所消耗碘量，应作校正。 ）计算： N= VN1式中：N 1碘标准溶液的当量浓度V1碘标准溶液的用量V消耗硫代硫酸钠毫升数4. 如果配制 0.005N 的硫代硫酸钠，需要取 0.7905 克硫代硫酸钠，加水至1000 毫升。
