1、HCl-MgCl2 混合溶液中各组分浓度的测定武汉大学生命科学学院生命科学与技术基地班病毒学方向刘爱国 2010302630023 摘要：采用标准 Na2CO3 溶液和标准 EDTA 溶液分别测定 HCl-MgCl2 溶液中 HCl 和 MgCl2 的浓度，测得结果为： HCl 浓度 1.003mol/L， MgCl2 浓度 0.09753mol/L。本实验使用连续滴定的方法，既节约了材料，又收到了较好的结果。关键字：中和滴定 络合滴定 HCl-MgCl2 混合溶液1.引言HCl-MgCl2 混合溶液中含有两种主要溶质，故测定其各组分浓度需要连续测定两次。准确称量一定质量的 Na2CO3 固体
2、，配置标准的 Na2CO3 溶液；用标准 ZnCl2 溶液标定 EDTA 溶液，然后再用两溶液先后滴定待测组分。在滴定 MgCl2 前， 需要使用氨性缓冲溶液把溶液 pH 调至碱性。2.实验部分2.1 实验原理 2.1.1 标准的 Na2CO3 溶液的配制准确称量 2.6500 克 Na2CO3 固体于 100 毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解，然后转移至250ml 烧瓶中，加水至与刻线相平，摇匀，备用。2.1.2 EDTA 溶液浓度的标定EDTA 与 Zn 的反应如下：Y +Zn =ZnY。二者一比一反应，采用 EBT 作指示剂。EDTA 溶 液物质的量浓度计算公式如下：CEDTA=(100m)
3、/(uV)(mol/L)。其中，为称取基准纯锌的质量 m（g）,u 为 Zn 的摩尔质量， （取 65.39g/mol）为滴定所用 EDTA 溶液的体积 V（ml ）2.1.3 混合溶液中 H 浓度的测定Na2CO3 与 HCl 的反应如下：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2用 1.1 中的 Na2CO3 溶液滴定混合溶液，采用甲基红作指示剂。 H+物质的量浓度计算公式如下： CHCl=(10VNaOHCNaOH)/VHCl(mol/L)其中，V NaOH 和 VHCl 分别为滴定中 NaOH 溶液和待测混合溶液的体积 V（ml ） ，为标准 NaOH 溶液的物质的量浓度 C（
4、mol/L） 。 2.1.4 混合溶液中 Mg2+浓度的测定 EDTA 与 Mg 的反应如下： Y +Mg =MgY。用 1.2 中已标定的 EDTA 溶液滴定混合溶液，采 用 EBT 作指示剂。Mg 2+物质的量浓度计算公式如下： CMg2+=(10VEDTACEDTA)/VMg2+（mol/L ）其中，V EDTA 和 VMg2+分别为滴定中 EDTA 溶液和待测混合溶液的体积 V（ml ） EDTA 为标准 EDTA 溶液的物质的量浓度 C（mol/L） 。2.2 主要试剂及仪器 2.2.1 Na2CO3 基准物质2.2.2 EDTA 标准溶液（0.01mol/L） ，称取 2g 乙二胺
5、四乙酸二钠盐（Na 2H2Y2H2O）于250mL烧杯中，用水溶解后稀释至 500mL。2.2.3 氨性缓冲溶液（pH10）2.2.4 铬黑 T（EBT）溶液（5g/L ）2.2.5 金属锌（99.99%） 2.2.6 氨水（1+2） 2.2.7 甲基红指示剂（1g/L） 2.2.8 酚酞指示剂（2 g/L 乙醇溶液） 2.2.9 HCl 溶液（6mol/L ）2.2.10 碱式滴定管、 100ml 烧杯、电子天平、玻璃棒、250ml 容量瓶、移液管、250ml 锥形瓶、10ml 量筒、滴管、表面皿等2.3 实验步骤 2.3.1 标准的 Na2CO3 溶液的配制准确称量 2.6500 克 Na
6、2CO3 固体于 100 毫升烧杯中，加少量蒸馏水溶解，然后转移至250ml 烧瓶中，加水至与刻线相平，摇匀，备用。2.3.2 HCl-MgCl2 溶液中 H+浓度的测定准确吸取 HCl-MgCl2 溶液 25.00mL 于 250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 25.00mL 上述稀释后溶液于 250mL 锥形瓶中， 加入 12 滴甲基红指示剂，用 NaOH 滴定至溶液由红色变为黄色即为终点。根据 NaOH 标准溶液的用量，计算 HCl-MgCl2 溶液中 H+浓度。 2.3.3 EDTA 溶液的标定。 准确称取 0.150.2g 金属锌置于 100mL 烧杯中，加入
7、 6molL HCl 5mL，立即盖上表面皿，待完全溶解后，用水吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转入 250mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 用移液管平行移取 25.00mL Zn2+标准溶液三份分别于 250mL 锥形瓶中，加甲基红指示剂 1 滴，滴加（1+2）的氨水至溶液呈现微黄色，再加蒸馏水 25mL，氨性缓冲溶液（pH10） 10mL，摇匀，加 EBT 指示剂 23 滴，摇匀，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即 为终点。计算 EDTA 溶液的准确浓度。2.3.4 HCl-MgCl2 溶液中 Mg2+ 含量的测定。 向步骤 3.3.2 中已滴定 H+的溶液直接加甲基红指示
8、剂 1 滴，滴加（1+2）的氨水至溶液呈现微黄色，再加蒸馏水 25mL，氨性缓冲溶液（pH10）10mL，摇匀，加 EBT 指示剂 23 滴，摇匀，用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。计算 Mg2+的准确浓度。3.实验结果与讨论项目 序号 VNa2CO3/ml 13.87 13.89 13.85CH+/ mol/L 0.1110 0.1111 0.1108CH+平均 / mol/L 0.1110相对偏差/% 0.00 0.09 0.18平均相对偏差/% 0.09VEDTA/ml 25.17 25.15 25.20CEDTA/ mol/L 0.01192 0.01192 0.
9、01190 CEDTAP 平均 / mol/L 0.01191相对偏差/% 0.08 0.08 0.08平均相对偏差/% 0.08VEDTA/ml 24.99 25.00 25.05CMg2+/ mol/L 0.01191 0.01191 0.01193CMg2+平均 / mol/L 0.01191相对偏差/% 0.00 0.00 0.16平均相对偏差/% 0.05讨论测得 HCl-MgCl2体系中 H+的浓度为 1.110mol/L，Mg 2+的浓度为 0.1191mol/L，Cl 的浓度为 0.2382mol/L。1.优点:该种方法较为简单，可以直接配制标准 Na2CO3 溶液，不需标定；另外，连续滴定的方法也可以减少操作步骤。2.缺点：由于之前的中和滴定终点溶液呈黄色，故在络合滴定时颜色会有一定差异，不易判断终点。3.失误之处：Na2CO3 浓度较高，没有必要配制 0.1mol/L，只需配制 0.5mol/L 的即可。络合滴定时终点的把握不够准确。致谢：感谢武汉大学化学与分子科学学院实验中心的田秋霖及其他老师提供实验条件，并提供实验指导！ 1武汉大学化学与分子科学学院实验中心. 无机及分析化学实验 .第二版. 参考文献： 2009 级无机化学研究性实验 武汉：武汉大学出版社.2007 年. 5
