1、 盐城世宏化工有限公司试车方案批准： 审核： 编制：2013-6-20 日发布 2013-7-8 实施盐城世宏化工有限公司 发布第一章 概论盐城世宏化工有限公司新上的年产 1000 吨 2,6-二氯苯腈、500 吨2,6-二氟苯甲酰胺、500 吨 2,6-二氯苯甲醛、2000 吨 6-氯-2-硝基甲苯、500 吨 3-氯-2-甲基苯胺、500 吨 2，6- 二氯甲苯、500 吨 2，6-二氟苯甲腈项目安装工程及配套设施的安装工作已于 6 月中旬底顺利完成，并已通过竣工验收。本项目新上的机、电、仪、公用工程和各工序单体调试已全部合格，生产管理机构和人员配置齐备，已具备系统联动开车和试生产条件。根
2、据公司统筹安排，为确保一期项目试车工作顺利、有序开展，特制订本试生产方案。一、 试生产工作总体部署本次试生产工作共分三阶段展开，相关工作内容及时间安排如下：序号 阶段 主要工作内容 试车时间1 第一阶段 以空气代氢气、氯气。以水代物料 模拟演练 6 月 21 日至 6 月 25 日2 第二阶段 甲苯、甲醇、DMF 蒸馏试压 6 月 26 日至 6 月 29 日3 第三阶段 氯化、氢化、重氮化、腈化、氟 化、水解等联动试车 6 月 30 日至 7 月 8 日备二、各阶段试车目的1、第一阶段试车目的（1）使员工在演练过程中，对生产工艺及设备增加感性认知，指导员工熟悉操作过程。（2）使员工提前适应公
3、司的上班模式及工作氛围。（3）再次发现并解决工艺和设备上存在的缺陷，及时整改。（4）促进管理人员及操作人员对工艺、设备重点环节加深了解，为下步试车做好准备。2、第二阶段试车目的（1）重点验证蒸馏系统的稳定性与可操作性。（2）提前发现问题、解决问题，为联动中试运行作好工艺上充分准备。（3）重点摸索蒸馏生产工艺各环节的最佳工艺参数。（4）重点培养若干名岗位管理人员、熟练操作员工，为联动试车运行作好人员上的充分准备。3、第三阶段试车目的（1）验证公用资源、DCS、ESD 控制、氢压机房、氢化联动的能力配套性、稳定性、可操作性。（2）重点验证及摸索 DCS、ESD 控制、氢压机房、氢化在实际投料状态下
4、最佳工作条件及工艺参数。（3）通过联动试车运行，系统发现问题、解决问题。（4）重点培养若干名岗位的管理人员和熟练的操作人员，为转入正常生产作准备。第二章 试车工作组织机构及职责一、组织机构为确保整个试生产工作按计划有序进行，实现安全试生产，并能尽快地达产达效，公司成立新项目试生产指挥部，负责组织、指挥、协调、实施。1、项目指挥部：总 指 挥： 副总指挥： 成 员： 2、执行团队：（1）试产组：组长： 副组长： （2）保运组：组长： 成员： （3）质检组：组长： 成员： （4）后勤组：组长： 成员：二、职责分工1、指挥部职责：（1） 、确保生产装置按设计安装到位，并经验收合格， “三查四定”结束
5、，符合试生产要求；（2） 、组织制定并签发试生产所需的各种方案，并监督执行；（3） 、下达试生产开车指令，并组织开车过程，确保试生产过程中的安全和无污染事故的发生；（4） 、协调开车过程中各工序之间的关系，保证开车进程；（5） 、及时协调解决开车过程中遇到的问题；（6） 、保障开车所需原辅材料和各种物资；（7） 、做好开车的后勤保障；（8） 、协调开车的外部环境。2、试产组：（1）负责氢气压缩、DCS 控制、氢化、后处理等岗位试生产管理工作。（2）负责滨海分公司中试工作方案 、试生产技术资料、现场管理规定等编制工作。（3）负责现场试生产人员安排，进行人员分班、跟班工作。（4）负责现场试生产人员
6、技术培训、考评工作。（5）负责试生产数据收集、汇总、总结、评审等工作。（6）负责原料采购清单编制工作。（7）负责设备或装置对外联络工作，联络人为林海峰。3、保运组：（1）负责动力房开车、公用资源水、电、汽供应保障工作。（2）负责安全措施检查编制并检查、落实工作。（3）负责试生产安全物质配备、设备备用配件落实工作。（4）负责保障设备运行检查、维护、检修工作。（5）负责废水站及清洗站运行工作。（6）负责投料前安全、环保、职业卫生、设备、管路等确认工作。（7）按物资采购清单负责采购，确保试生产用的物资供应工作。（8）负责联系台州清泉氢化液、触媒采购及运输工作。（9）负责用汽、用电、用氢对外联络，联络
7、人为潘金勇。（10）负责计量器具配置及校正工作。（11）负责消防泵调试。4、质检组：（1）负责中控室设施筹备到位。（2）负责中控岗位管理规定、检验技术编制工作。（3）负责中控人员职责分工。（4）负责原料、工序、成品检验与留样工作。（5）负责检验数据的收集与汇总工作。5、后勤组：（1）负责员工上、下班接送。（2）负责员工饮食配送。（3）负责办公室、饮食场所、值班场所等办公、生活设施的配置。（4）负责公司公用场所安全及其它标语的制定及配置。（5）负责试生产期间的宣传及影像留档工作。（6）负责治安、保卫工作。第三章 试车具备的条件、所需准备工作及检查内容1.装置符合试生产要求后，各工段要做好现场的清
8、理工作，除试生产所需的物资外，各种杂物要全部清理出场，现场物资要摆放有序，确保安全通道；2.系统整体检查。试生产前要对所有的动、静设备、工艺管线、阀门、流量计孔板、电器和仪表等安装就绪情况进行检查；所有土建、安装和隐蔽工程等要全部结束并验收合格，符合设计要求；3.所有机械设备根据机械数据手册和润滑要求加注规定油脂，并进行功能试验，达正常运行要求；4.全部控制和测量装置都进行了调试。DCS 集散控制系统要调试合格，并达正常操作的要求；5.设备、管道的吹扫、清洗、气密性试验和强度试验合格，各机、电、仪、公用工程和各工序的单体试车及内部联动试车合格；6.设备、管道的防腐保温和蒸汽伴管等按设计要求全部
9、到位，并做出明确的标注。冬季防冻措施功能也要落实到位；7.水、电、汽、消防、救护、通讯联络和道路交通等公用设施齐备，并经验收合格，符合设计要求。各工段之间的联络信号安装到位，并经调试，处于备用状态；8.试生产期间所需的原辅材料供应、产品及副产品的存储、运输和三废治理条件齐备，并能满足试生产所需；9.生产系统组织机构健全，工艺操作、机、电、仪维修和质检化验等人员配置齐全，并经培训合格；10.各项规章制度建立健全，岗位操作规程和安全技术规程落实到岗位每个人员，并熟练掌握。开车所需的岗位操作报表和各种图表准备就绪；11.各岗位消防器材、劳动保护用品、救护器材和工具配置齐全好用；各种安全联锁装置调试合
10、格，灵敏好用。同时各工序要配备足够量的蒸汽灭火接头，并准备足够数量的橡皮管；12.仪表空气和制氮设备调试合格，并能正常供气；13.锅炉和各种循环水以及终端污水处理等能正常运行；14.各工序及其配套装置均按设计或变更方案施工完毕；15.施工过程中甲、乙双方现场协商的修改意见全部得到落实， “三查四定”全部整改到位；16.先期施工中埋设或已密闭的隐蔽工程要具备完备的验收交接文件；17.各工序标准设备经单体试车。电机电流、轴承温升和设备震动等运行状态参数均要正常，符合标准要求；18.各工序经联动试车，系统工艺管线密封可靠，每只阀门要开关灵活，运转设备承载能力满足工艺要求；19.每个工序和装置经冲洗或
11、联动试车完毕后，要排尽存水，要将各种塔、槽和水池等内部残留物清理干净；20.全系统阀门、管道等均要安装无误，调节阀调试正常，自动和手动切换自如；21.全系统主要工艺管线和阀门以及因开车需要而安装的盲板，特别是可能影响其它工序开车安全的管道阀门和盲板均要编号挂牌，以确保开车过程中秩序正常，防止发生误操作，带来安全事故；22.保障条件：水、电、汽、氮气和仪表空气等能动介质都要按设计要求的品质送到各工序，并确保能正常使用；23.各工序配套的监视与测量装置，包括一次仪表（就地显示） 、二次仪表（远程到控制室）的调节与控制系统要安装调试完毕。模拟调试和联动调试满足设计和操作要求。相关岗位和中分的化验分析
12、设施和化验药品准备就绪；24.编制科学合理的开车方案和各种触媒升温还原方案，并要经多方征求意见和建议，经严格审查后，报请公司批准实施；25.各岗位定员定编要到位。各岗位定员及熟练工要提前进入相关岗位，并介入单体试车和联动试车等工作之中；26.试生产指挥人员和各岗位生产骨干及岗位操作人员均要熟悉掌握开车方案，熟悉生产现场和各种操作规程；27.准备好适当的保证试生产的备品备件；28.各工序要准备好试生产所需的润滑油脂、常用材料和常用工机具等；29.工程施工方要按合同留派足够人员为试生产做好保驾护航。实行 24 小时负责制，确保开车过程中发生或出现的问题随时能得到处理；30.工程范围内的主要设备供货
13、方在试生产期间要派出专人，提供现场服务和技术支持。所供设备确因质量问题发生故障或事故，要及时予以解决；31.各种触媒的供应商要在试生产前派出技术人员到达现场，并依据现场情况制定出详细可行的升温还原方案，同时要指导和参与升温还原和试生产的整个工作；32.试生产期间，设计单位相关专业的技术人员要提供现场技术服务，对所设计的项目能否达到委托设计的要求负责；33 试生产期间，公司内的各层各级及各类人员都要参与跟班跟踪管理，负责协调和处理试生产过程中发生的各类矛盾和问题。第四章 试生产所需外部联络条件1、确定与盐化用氢联络人：泮金勇2、确定对外用汽、用电联络人：泮金勇第五章 试生产所需原料采购清单一、各
14、阶段试生产所需水、电、气由园区集中确保供应；二、第二阶段（蒸馏试车）原辅料计划量、采购量与采购日期二、第三阶段（联动中试）原辅料计划量、采购量与采购日期原料名称 需要量 采购量 日最大使用量 备 注环己甲酸氢化液 12.5T 12.5T 2.5T2-甲基四氢呋喃氢化液 10T 10T 2TMACM 氢化液 16.5T 16.5T 3.5T四氢糠醇氢化液 20T 20T 4T2-甲基呋喃 10T 10T 2T包装桶 800 只 800 只 /1、每天投料一批。2、到货时间 9 月 27 日。原料名称 需要量 库存量 采购量 日最大使用量 备 注苯甲酸钠 100T 0 100T 4T2-甲基呋喃
15、100T 0 100T 4T糠醇 200T 0 200T 8TMDT 75T 0 75T 3T四氢呋喃 100T 0 100T 4T铝镍合金粉 5T 0 5T 0.2 T糠醇 50T 0 50T 2T1、表内为首批进货数量，各种原料分批进货数量视中试情况另定。2、触媒为二元素，2060 目。3、9 月底确定采购到位时间。第六章 试车工艺条件及控制指标一、环己甲酸试车工艺控制指标1、氢化反应:（1） 、氢化反应投料量：名 称 3000L 釜 备 注苯甲酸钠(kg) 1000纯化水(kg) 1550触媒(毛重 kg) 56首釜触媒用量为苯甲酸钠用量的 1%（2） 、氢化反应主要控制指标：序号 项
16、目 控制指标1 反应温度 1401502 压力 7.58.5Mpa3 氢化反应结束中控指标 苯甲酸钠0.05%2、后处理：（1） 、管道连续酸化投料参数表：序号氢化液流量（L/h）硫酸流量（L/h）备注1 750 1502 1000 2003 1500 3001、氢化液与硫酸体积流量比 5:1。氢化液流量调整，硫酸流量随比例调整。2、反应时，根据 PH 值等实际情况变化对投料作相应选择与调整。（2） 、酸化、分层、粗蒸、蒸馏主要控制指标二、2-甲基四氢呋喃试车工艺控制指标1、氢化反应（1） 、氢化反应投料量原料名称 投料量(3000L 氢化釜) 投料配比2-甲基呋喃 2000Kg 1首釜 20
17、Kg 0.01催化剂（四元素）之后每釜补加 1.02.0Kg/釜 0.00050.001（2） 、氢化反应主要控制指标：序号 项 目 控制指标1 反应温度 140序号项 目 控制指标 备注1 预热器出口温度 40452#反应段出口测温点 455060#反应段出口测温点 901002酸化反应 酸化反应结束中控指标反应器出口取样 PH：123 分层罐温度 60704 粗品罐温度 100105真空 -0.095 MPa转产品 视镜观察馏份中无水珠时各项工艺参数根据中试过程情况变化，经试产组评审作相应修改。5产品蒸馏停蒸 基本无流量或产品有颜色2 压力 6Mpa3 氢化反应结束中控指标 2-甲基呋喃残
18、留0.05%2、氢化液蒸馏序号 项目 控制指标1 预热器预热温度 852 塔底再沸器温度 903 产品蒸馏采出温度 80814 转后馏分温度 81855 停止蒸馏温度 85三、MACM 试车工艺控制指标1、氢化反应（1） 、氢化反应投料量序号 原料名称 重量比第一批投料量（kg）备 注1 MDT 1 15002 环己胺 1.33 20003 催化剂 0.02 304 甲醇钠 0.002 31、 从第二、三釜开始每釜催化剂补加 2.03.0kg，第四釜开始视反应情况补加。2、 环己胺回收套用。（2） 、氢化反应主要控制指标：序号 项 目 控制指标1 反应温度 2002 压力 9.510.0Mpa
19、3 氢化反应结束中控指标 MDT1.0%，中间态3.0%2、蒸馏过程控制指标（1）粗品蒸馏序号 项 目 控制指标1 真空度 -550-730mmHg2 转四氢呋喃水分 0.6%3 蒸四氢呋喃前馏分回流比 5：14 蒸四氢呋喃产品回流比 1：（15）（2）成品蒸馏序号 项 目 控制指标1 真空度 730mmHg2 蒸四氢呋喃、产品前馏分回流比 （2030）：（510） （时间比）3 蒸产品前馏分回流比 （510）：（2040） （时间比）4 转产品 含量97.5%，水分0.3%5 导热油温度 250四、四氢糠醇试车工艺控制指标1、氢化反应（1） 、氢化反应投料量原料名称 投料量（kg） 重量比
20、备 注糠醇 4000 1镍催化剂 40 0.01重量比是以糠醇原料为标准。催化剂套用，第 2，第 3 批各补加56kg，从第 4 批开始，每批补加 23kg。（2） 、氢化反应主要控制指标序号 项 目 控制指标1 反应温度 401102 压力 4.08.0Mpa3 氢化反应结束中控指标 氢化液糠醇残留0.05%2、蒸馏过程控制指标序号 项 目 控制指标1 转计量罐含量 98.5%2 转产品罐 含量99.0%，水分0.3%第七章 开、停车及紧急事故处理程序与要求一、开车基本情况1、试车现场重点在氢压站、氢化、后处理。氢压站的主要设备是 DW-5/0.8-120 氢气压缩机；氢化车间主要设备为高压
21、氢化釜，产品最高使用压力12Mpa，最高温度 250；后处理主要是酸化、分层、蒸馏过程。2、主要物料：岗位使用的主要物料有苯甲酸钠、氢气、触媒、纯化水、硫酸、2-甲基呋喃、糠醇、MDT、环己胺等。二、突然停电应急处置1、突然停电时，先关闭氢化釜进氢阀、蒸汽进口阀，再按氢压机紧急停车程序将氢压机卸压，依次关闭氢压机氢气出口阀、氢气进口阀，再按四、三、二、一级顺序由高到低逐级缓慢卸压，关闭冷却水。2、氢化釜处置要依据停电时间长短及氢化反应阶段等实际情况作出相应措施： A、短时间停电（1 小时以内） ，停氢化釜加热蒸汽，继续保温，并密切注意氢化釜的压力变化，防止超压。B、长时间停电，排氢化釜夹套盘管
22、蒸汽，开氢化釜夹套冷却水冷却，关氢化釜搅拌轴冷却水，密切观注釜内压力变化。3、后处理立即关闭在用的真空阀门，关闭粗品罐蒸汽阀门，关闭蒸馏釜蒸汽阀门，保温保压；关闭氢化液泵进出口阀门，关闭硫酸计量泵进出口阀门。4、停电期间加强巡回检查，因停电导致停水时，须采取进一步措施，确保安全。5、来电后，先检查系统状态确认安全后方可开车操作。6、开车前，要先与 DCS 岗位联系，达到开车要求时，方可开车操作三、突然停水应急处置1、要依据停水时间长短及反应阶段等实际情况作出相应措施。一般情况应立即停止进氢，后处理要立即停止进料和蒸馏，停氢化釜搅拌、氢压机、真空泵等其他动力设备，关闭蒸汽阀门同时要排放加热系统的
23、蒸汽。2、停水期间加强巡回检查，密切关注系统压力和温度的变化。3、来水后，先对系统状态检查，确认安全后，方可开车操作。四、突然停蒸汽应急处置1、关闭蒸汽进口阀门，根据停汽时间长短及反应阶段等实际情况作出进一步处置。2、停蒸汽期间加强巡回检查，密切关注系统压力和温度的变化。3、停汽时间较长的，来汽后要先排放管路内的冷疑水，以防冷热交换发生振动和异常响声。4、来汽后，先检查蒸汽阀门并确认安全后，方可开车操作。五、氢化超温应急处置关闭氢化釜进氢阀，排尽夹套、盘管蒸汽，开氢化釜夹套、盘管冷却水进出口阀，冷却至工艺要求。六、氢化超压处置1、当出现轻微超压时关闭氢化釜进氢阀门，关闭蒸汽阀门，利用釜内物料吸
24、氢原理，待压力自行下降；2、当出现超压报警时，立即关闭氢化釜进氢阀门，关闭蒸汽阀门，打开冷却水冷却。七、泄漏应急处置1、一般泄漏处理：首先查清泄漏源，确定所泄漏的物质及泄漏量情况。根据泄漏物质特性，采取关闭阀门等措施尽可能切断泄漏源，由于设备故障等原因无法关闭或切断泄漏原时，岗位采取紧急停车，将泄漏物回收处理。2、氢气大量泄漏处置A、立即关闭各进氢阀门，切断气源。关闭蒸汽阀门，开冷却水冷却，同时开放空阀放空。关闭电源，紧急关闭该岗位其它设备。B、立即疏散、撤离本岗位及事故区域周围人员，禁止车辆起动等产生火花或静电的活动，禁止在事故岗位使用手机、电话等非防爆通信设备。C、现场处置要沉着冷静，人员
25、佩带好相应劳动防护用品，注意人身安全。3、硫酸泄漏应急处置A、根据液体流动和蒸汽扩散的影响区域划定警戒区域，无关人员从侧风口或上风口撤离至安全区。B、穿防酸碱防化服，戴自给式呼吸器，尽可能切断泄漏源。C、勿使泄漏硫酸与可燃物接触，防止泄漏物进入水体、下水道、密闭性空间。D、小量泄漏：可用干燥沙土或不燃物覆盖，收集泄漏物于塑料容器中，待处置。E、大量泄漏：构筑围堰或挖坑收容。用飞尘、石灰、碎石灰石、碳酸氢钠中和吸收，用耐腐蚀泵转移至专用收集容器内。F、现场如果有人不慎接触硫酸，需立即采取急救措施。皮肤接触：立即脱去污染的衣物，用大量流动清水冲洗，2030 分钟； 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流
26、动清水或生理盐水彻底冲洗 15 分钟，就医；吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅。如呼吸困难，给氧呼吸。呼吸、心跳停止的，立即进行心肺复苏，就医。食入：用水漱口，给引牛奶或蛋清，就医。八、着火应急处置 1、氢气着火处置A、立即关闭各进氢阀门，切断气源。B、冷却隔离相邻设备，防止火灾扩大。观察现场周围物料堆放情况和温度、压力变化，及时转移现场易燃物资。C、保持着火设备内部处于正压状态，以防回火。D、在没有确认气源被完全切断前，不要急于灭火，保持稳定燃烧，以防引起空间爆炸。E、在确认有效切断气源无泄漏时，及时组织人员用干粉灭火器进行扑救，扑救时要做好人员防护工作。火扑灭后用防暴风扇强制通风
27、。F、在处置同时应立即上报主管部门和试车组。2、触媒跳火处置A、触媒桶内触媒暴露在空气中跳火、着火，立即用适量水封住触媒，注意控制水流量，或用桶盖盖住触媒桶，并将桶移离现场后，用水封或灭火器灭火。B、洒落地面或沾在设备上触媒跳火，要立即用水冲或湿毛巾灭火并处理。C、检修过程中，釜内须通入氮气。如果搅拌或釜头沾着的触媒跳火，用水冲或用湿的毛巾窒息跳火并抹去，不得把跳火的触媒掸入釜内，以防引起安全事故。D、触媒回收槽要经常检查，并保持水位，以免引起自燃。九、伤害处理若现场出现人员受伤、中毒等情况时，须立即将伤员脱离事发现场，在采取应急措施的同时拨打电话 120，及时将受伤、中毒人员送入医院医治。十
28、、应急处理报告程序现场负责人（主副操作）在紧急情况发生时，负责组织应急处置和自救工作，同时向部门和其它人员发出事故信号，事后负责维持事故现场秩序和现场保护等工作，其具体处理程序如下：1、紧急情况发生时，现场主、副操作负责组织并指导相关人员进入现场开展自救；2、处理时根据现场情况，利用现场资源，采取可靠措施，尽一切可能防止事态扩大。3、在处理过程中必须坚持以人为本原则，当现场无法控制，有危及人员生命安全时，在采取可能的措施后，立即放弃抢救，人员撤离至安全区域。4、当发生火灾、爆炸、人员伤亡情况时，现场人员或部门负责人必须快速将情况报告公司安全部门和试车组。5、应急处理结束后，工序负责人指定专人保护事故现场，阻止无关人员进入。6、紧急情况处理完毕后，车间负责人要根据事故管理制度规定，及时做好事故调查、分析、处理及上报等工作。7、报警电话：火警 119医疗急救 120试车组联系人：潘金勇 联系电话：62660 潘志伟 联系电话：66281
