1、1凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。4. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。二、实验原理物质的摩尔质量是一个重要的物理化学数据。凝固点降低法是一种比较简单而较正确的测定摩尔质量的方法。凝固点降低是理想稀溶液依数性之一,其在实用方面和对溶液的理论研究方面都很重要。理想稀溶液的凝固点降低(对析出物为纯固相溶剂的系统)与溶液组成间关系为(1)Bfff XAHTRT)(2*式中 和 分别为纯溶剂和溶液的凝固点(K ) ; 为凝固点降低值; 为*fTf f )(AH溶剂的摩尔凝固热;X B 为溶液中溶质的物质的量分数。若用 nA 和 nB 表示溶剂和溶质的物质的量
2、,则上式写成:(2)BAffTR)(2*当溶液很稀时,n Bn A,则(3)BfABfABff mKWMHnT)()(2*2*式中 ,称为质量摩尔凝固点降低常数, mB 为溶液中溶质 B 的质量摩AffMHRK)(2*尔浓度。苯的 =5.12。f通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液(或纯溶剂)逐步冷却,记录一定时刻的系统的温度,并绘出冷却曲线。纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。但在实际冷却过程中会发生过冷现象,即出现过冷液体,但开始析出固体后,温度才回升并会稳定一定时间,当液体全部凝固后,温度再逐渐下降。溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却,其
3、冷却曲线与纯溶剂不同,由于部分溶剂凝固析出,使剩余溶液的浓度逐渐增大,因而剩余溶液与溶剂固相共存的平衡温度也逐渐下降。三、仪器与试剂(一)仪器1冰点下降装置 1 套;分析天平;普通水银温度计;贝克曼温度计;烧杯;移液管(25mL ) 。2.苯;萘萘(AR) ;冰;四、实验步骤1. 实验装置将内管洗净烘干,安装好降低温度的设备。在冰槽中加适量的冰水混合物,并使搅拌棒2能自由操作,不碰温度计,此时冰槽温度保持在 0 摄氏度左右。2纯苯(溶剂)凝固点的测定用移液管移取 25ml 苯加入内管中,调整温度计位置使水银温度计全部没在苯中,搅动苯液,使温度计逐步降低,当温度回升时,观察温度计示数,待温度稳定
4、时,记下此温度,即为苯的凝固点。将内管取出,待苯完全熔化后,重复测两次。取平均值,即为苯的凝固点。3.溶液凝固点的测定准确称取 0.5g 左右纯萘,加入盛有苯的内管中,待溶解后,用上面方法测该溶液的凝固点。溶液温度回升时达不到恒定,取最高点作为溶剂的凝固点。重复测定两次,取平均值作为溶液的凝固点。 五、数据记录及处理原始数据记录温度:18 摄氏度;大气压 101.8Mpa。溶液凝固点/摄氏度 溶剂凝固点/摄氏度1 5.63 4.882 5.69 4.663 5.66 4.55平均数 5.66 4.696fT0.9641. =5.66-4.696=0.964。2. 苯在 18 摄氏度的密度等于
5、0.881g/cm33萘的相对分子质量为 128.17 ,苯的为 78 。M 萘 =0.5*5.12*1000/(0.964*25*0.881)=120.7相对误差=(128.17-120.7 )/128.17*100%=5.82%六、注意事项1. 寒剂的温度不能过低,否则易造成冷却所吸收热量的速度大于凝固放出的速度,则体系温度将继续下降,过冷现象严重,且凝固的溶剂过多,溶液的浓度变化过大,测得的凝固点偏低,从而影响溶质摩尔质量的测定结果。2. 带有电阻温度计的搅拌器一旦插入装有溶液(剂)的内管后,最好不要从内管中完全拿出,防止溶剂挥发或滴漏,造成溶液浓度发生变化。3. 加入萘的时候,尽量将萘直接放入溶剂中,注意不要将萘附着在内管壁上,造成溶液浓度的误差。七、思考题1、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,根据什么原则考虑加入溶质的量,太多太少影响如何?答:根据溶液凝固点的下降值考虑加入溶质的量。太多就不是稀溶液,太少凝固点下降值太小,误差大。12、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,加入萘的时候,不小心将萘附着在内管壁上,对实验结果有何影响?3答:若不小心将萘附着在内管壁上,则溶液中的溶剂含量将减少,导致实验结果偏大。