石油产品凝点和倾点测定.doc

1、47石 油 产 品 凝 点 的 测 定 ,对 于 含 蜡 油 品 来 说 ,凝 点 可 以 作 为 估 计 石 蜡 含 量 的 间 接 指 标 ,油 品 中 含 蜡 越 多 ,则 凝 点 越 高 .在 生 产 上 ,凝 点 表 示 油 品 的 脱 蜡 程 度 ,以 便 指 导 生 产 .凝 点 还 用 以 .本 文 档 由 无 尘 大 哥 上 传 至 豆 丁 网第 八 章 石 油 产 品 凝 点 和 倾 点 测 定第 一 节 概 述石 油 产 品 的 凝 点 , 是 指 在 规 定 的 试 验 条 件 下 ， 将 装 有 试 油 的 试 管 冷 却 并 倾 斜 45经 过 1min 后 ， 试

2、 油 表 面 不 再 移 动 时 的 最 高 温 度 。由 于 石 油 产 品 是 由 多 种 烃 类 组 成 的 复 杂 混 合 物 ， 因 而 其 凝 点 不 象 单 体 物 质 一 样 具 有一 定 凝 点 。 一 方 面 ， 油 品 随 着 温 度 的 降 低 而 粘 度 增 大 ， 当 粘 度 增 大 到 一 定 程 度 时 ， 油 品便 丧 失 流 动 性 ； 另 一 方 面 ， 油 品 中 的 石 蜡 在 冷 却 过 程 中 发 生 结 晶 引 起 油 品 凝 固 ， 而 丧 失流 动 性 ， 通 常 所 指 的 油 品 凝 点 只 是 指 油 品 丧 失 流 动 性 时 的 近

3、 似 最 高 温 度 。 其 实 ， 所 谓 油品 的 凝 固 ， 只 不 过 是 由 于 温 度 的 下 降 ， 油 品 粘 度 增 大 ， 石 蜡 形 成 “结 晶 网 络 ”把 液 体油 品 包 围 在 其 中 ， 以 致 油 品 失 去 流 动 性 。油 品 凝 点 高 低 主 要 和 馏 份 的 轻 重 ， 化 学 组 成 有 关 。 一 般 来 说 ， 馏 分 轻 则 凝 点 低 ， 馏分 重 则 凝 点 高 。 石 蜡 基 石 油 的 直 馏 重 油 凝 点 较 高 ； 正 构 烷 烃 的 凝 点 随 链 长 度 的 增 加 而 升高 ； 异 构 烷 的 凝 点 比 正 构 烷

4、要 低 ； 不 饱 和 烃 的 凝 点 比 饱 和 烃 的 低 。石 油 产 品 凝 点 的 测 定 ， 对 于 含 蜡 油 品 来 说 ， 凝 点 可 以 作 为 估 计 石 蜡 含 量 的 间 接 指 标 ，油 品 中 含 蜡 越 多 ， 则 凝 点 越 高 。 在 生 产 上 ， 凝 点 表 示 油 品 的 脱 蜡 程 度 ， 以 便 指 导 生 产 。凝 点 还 用 以 表 示 一 些 油 品 的 牌 号 。 如 冷 冻 机 油 、 变 压 器 油 、 轻 柴 油 等 油 品 。 在 不 同 气 温地 区 和 机 器 使 用 条 件 中 ， 凝 点 可 作 为 低 温 选 用 油 品

5、的 依 据 ， 保 证 油 品 正 常 输 送 ， 机 器 正常 运 转 。 凝 点 在 油 品 贮 运 中 也 有 实 际 意 义 。 根 据 气 温 及 油 品 的 凝 点 ， 能 够 正 确 判 断 油 品是 否 凝 固 ， 以 便 采 取 相 应 的 措 施 ， 保 证 油 品 正 常 装 卸 和 输 送 。 凝 点 测 定 在 生 产 和 应 用 上具 有 重 要 意 义 。第 二 节 石 油 产 品 凝 点 测 定 (GB/T510-91)一 、 石 油 产 品 凝 点 的 测 定 原 理将 试 样 装 在 规 定 的 试 管 中 ， 加 热 、 冷 却 到 预 期 的 温 度 时

6、 ， 将 试 管 倾 斜 45 度 经 过 一分 钟 ， 观 察 液 面 是 否 移 动 ， 当 液 面 不 移 动 时 的 最 高 温 度 为 测 定 结 果 。二 、 试 验 方 法1.仪 器 和 材 料48试 管 ： 高 度 16010mm， 内 径 201mm。 距 管 底 30 毫 米 的 外 壁 处 有 一 环 形 标 线 。套 管 ： 高 度 13010mm， 内 径 402mm。广 口 保 温 瓶 ： 高 度 不 少 于 160mm， 内 径 不 少 于 120mm。温 度 计 ： 专 用 和 普 通 温 度 计 。冷 却 剂 ： 试 验 温 度 在 0 以 上 用 水 和 冰

7、 ； 在 0 -20 用 盐 和 碎 冰 ； 在 -20 以 下用 乙 醇 和 干 冰 。 可 以 使 用 半 导 体 致 冷 器 进 行 操 作 。2.根 据 试 油 的 预 计 凝 点 配 好 冷 却 剂 ， 使 用 半 导 体 致 冷 器 时 要 设 定 冷 却 温 度 ， 使 冷 却剂 的 温 度 比 试 油 预 期 凝 点 低 7 8 。3.在 干 燥 、 清 洁 的 试 管 中 注 入 试 样 ， 使 液 面 满 到 环 形 标 线 处 。 用 软 木 塞 将 温 度 计 固定 在 试 管 中 央 ， 使 水 银 球 距 管 底 8 10mm。4.将 装 有 试 样 和 温 度 计

8、 的 试 管 ， 垂 直 地 浸 到 501 的 水 浴 中 ， 直 至 试 样 的 温 度 达到 501 为 止 。 取 出 试 管 并 在 室 温 下 冷 却 至 355 。 擦 干 试 管 外 壁 ， 调 好 试 管 中 温度 计 位 置 ， 装 上 外 套 管 ， 测 定 低 于 0 的 凝 点 时 ， 套 管 底 部 应 注 入 无 水 乙 醇 1 2ml。然 后 将 仪 器 浸 在 已 装 好 冷 却 剂 的 保 温 瓶 中 冷 却 。 套 管 浸 入 冷 却 剂 的 深 度 应 不 少 于70mm。5.当 试 样 温 度 冷 却 到 预 期 的 凝 点 时 ， 将 仪器 倾 斜

9、成 为 45， 并 保 持 1min。 取 出 仪 器 ，小 心 并 迅 速 地 用 乙 醇 擦 拭 套 管 外 壁 ， 垂 直 放置 仪 器 并 透 过 套 管 观 察 试 管 里 面 的 液 面 是 否有 过 移 动 的 迹 象 。6.当 液 面 位 置 有 移 动 时 ， 从 套 管 中 取 出试 管 ， 并 将 试 管 重 新 预 热 至 试 样 达 到501 ， 然 后 用 比 上 次 试 验 温 度 低 4 或 更低 的 温 度 重 新 进 行 测 定 ， 直 至 某 试 验 温 度 下液 面 位 置 停 止 移 动 为 止 。 再 将 试 管 重 新 预 热至 试 样 达 到 5

10、01 ， 用 比 停 止 移 动 温 度 高2 进 行 测 定 ,最 终 确 定 测 定 结 果 。7.当 第 一 次 试 验 发 现 液 面 的 位 置 没 移动 时 ， 则 采 用 提 高 温 度 进 行 重 新 测 定 。 图 8-1 油 品 凝 点 测 定 器8.试 样 的 凝 点 必 须 进 行 平 行 测 定 ， 第 二 次 1温 度 计 2试 管 3套 管测 定 时 的 开 始 试 验 温 度 ， 要 比 第 一 次 所 测 出 的 4环 状 刻 线 5胶 塞凝 点 高 2 。49三 、 试 验 数 据 及 结 果 试 油 名 称 试 验 号 液 体 移 动 温 度 , 液 体

11、不 移 动 温 度 , 平 行 测 定 差 数 , 结 果 四 、 精 确 度 与 报 告1.平 行 测 定 两 次 结 果 间 的 差 数 不 应 大 于 2 ；2.取 两 个 结 果 的 平 均 值 作 为 试 样 的 凝 点 。五 、 石 油 产 品 凝 点 测 定 的 影 响 因 素石 油 产 品 凝 点 测 定 结 果 影 响 较 大 的 因 素 与 油 品 本 身 的 化 学 组 成 有 关 ,概 述 中 已 讲 过 。凝 点 还 与 测 定 时 冷 却 速 度 有 关 。 冷 却 速 度 太 快 ,一 般 油 品 的 凝 点 偏 低 。 因 为 当 油 品 进 行冷 却 时 ,冷

12、 却 速 度 太 快 ,而 油 品 的 晶 体 增 长 较 慢 ,需 要 一 个 过 程 ,这 个 过 程 不 是 随 冷 却 速 度的 加 快 而 加 快 。 所 以 会 导 致 油 品 在 晶 体 尚 未 形 成 坚 固 的 “结 晶 网 络 ”前 ,温 度 就 降 了 很多 ,这 样 的 测 定 结 果 是 偏 低 的 。 为 了 提 高 测 定 结 果 的 准 确 性 ,试 验 规 定 了 冷 却 剂 温 度 比 试样 预 期 的 凝 点 低 7 8 ,试 管 外 加 套 管 ,这 样 就 保 证 了 试 管 中 的 试 样 能 缓 和 均 匀 地 冷 却 。含 蜡 油 品 的 凝 点

13、 与 热 处 理 有 关 。 因 为 油 品 中 的 石 蜡 在 进 行 加 热 时 ,其 特 性 有 了 不 同程 度 的 改 变 ,在 油 品 冷 却 时 ,形 成 “结 晶 网 络 ”的 过 程 及 能 力 也 随 着 改 变 。 所 以 在 测 定 凝点 时 规 定 了 预 热 温 度 ,使 测 定 结 果 准 确 。 预 热 还 有 另 一 目 的 ,就 是 将 油 品 中 石 蜡 晶 体 溶 解 ,破坏 其 已 受 损 的 “结 晶 网 络 ”,使 其 重 新 冷 却 结 晶 。 而 不 至 于 在 低 温 下 停 留 时 间 过 长 ,影 响测 定 结 果 。测 定 凝 点 时

14、还 要 注 意 仪 器 处 于 静 止 不 受 震 动 的 状 态 ,温 度 计 要 固 定 好 。 不 然 将 会 由于 温 度 计 的 活 动 和 受 周 围 环 境 的 影 响 使 仪 器 震 动 而 阻 碍 和 破 坏 冷 却 时 试 油 所 形 成 的“结 晶 网 络 ”,使 测 定 结 果 偏 低 。练 习 题 与 思 考 题1.什 么 叫 油 品 的 凝 点 ?2.油 品 凝 点 的 高 低 与 什 么 有 关 ?3.油 品 凝 点 测 定 时 因 冷 却 速 度 太 快 而 导 致 结 果 偏 低 ,为 什 么 ?4.为 什 么 在 测 定 凝 点 时 要 规 定 预 热 温

15、度 ?505.石 油 产 品 凝 点 的 测 定 有 何 实 际 意 义 ?第 三 节 石 油 产 品 倾 点 测 定 法 (GB/T3535-83)一 、 概 念倾 点 是 指 试 样 在 规 定 的 条 件 下 冷 却 ,每 间 隔 检 查 一 次 试 样 的 流 动 性 ， 当 试 样 能够 流 动 的 最 低 温 度 ， 用 表 示 。二 、 仪 器1.试 管 ： 玻 璃 的 平 底 ， 内 径 为3033.5mm， 高 为 115125mm； 在 试 管 的45ml 体 积 处 有 一 标 刻 线2.温 度 计 ： -3850 ， -8020 ， 分 度为 1 。3.软 木 塞 ：

16、与 温 度 计 、 试 管 配 套 使 用 。4.套 管 ： 高 约 115mm， 内 径 大 于 试 管 的外 径 9.512.5mm。5.圆 盘 ： 软 木 或 毛 毡 制 。6.垫 圈 ： 环 形 ， 固 定 试 管 。7.冷 浴 ： 与 外 套 管 配 套 ， 专 用 的 半 导 体致 冷 测 定图 8-2 倾 点 测 定 器 1温 度 计 2软 木 塞 3套 管 4垫 圈 5试 管 6冷 浴 7圆 盘三 、 试 验 步 骤1.将 清 洁 试 样 注 入 试 管 至 刻 度 线 处 。 对 粘 稠 试 样 可 在 水 浴 中 加 热 至 流 动 后 再 注 入 试管 内 。 如 试 样

17、 在 24h 前 曾 加 热 到 高 于 45 的 温 度 ， 或 不 知 其 加 热 情 况 ， 则 在 室 温 下 保持 试 样 24h 后 再 做 试 验 。2.用 插 有 温 度 计 (根 据 油 品 的 预 定 倾 点 选 择 好 合 适 的 温 度 计 )的 软 木 塞 塞 住 试 管 ， 使温 度 计 和 试 管 在 同 一 轴 线 上 ， 浸 没 温 度 计 水 银 球 ， 使 温 度 计 的 毛 细 管 起 点 应 浸 在 试 样 液面 下 3mm 处 。 如 果 倾 点 高 于 39 的 试 样 时 ， 允 许 使 用 32105 范 围 的 任 何 温 度 计 ，分 度

18、为 0.5 。3.将 试 管 中 的 试 样 进 行 以 下 的 预 处 理 ：(1) 倾 点 在 -3333 之 间 。 在 不 搅 动 试 样 的 情 况 下 ， 将 试 样 放 入 481 的 水 浴中 加 热 至 451 ， 在 空 气 或 约 25 水 浴 中 冷 却 试 样 至 361 ， 再 按 本 方 法 4 继 续 试验 。51(2) 倾 点 高 于 33 。 在 不 搅 动 试 样 的 情 况 下 ， 将 试 样 放 入 481 的 水 浴 中 加 热至 451 或 至 高 于 预 期 倾 点 温 度 大 约 9 ， 再 按 本 方 法 4 继 续 试 验 。(3) 倾 点

19、 低 于 -33 。 在 不 搅 动 试 样 的 情 况 下 ， 将 试 样 放 入 481 的 水 浴 中 加 热至 451 ， 再 将 试 样 放 入 71 的 水 浴 中 冷 却 至 151 ， 再 按 本 方 法 4 继 续 试 验 。4.圆 盘 、 垫 圈 和 套 管 内 外 都 应 清 洁 和 干 燥 。 将 圆 盘 放 在 套 管 的 底 部 。 垫 圈 放 在 距 试管 内 试 样 液 面 上 方 约 25mm 处 。 将 试 管 放 入 套 管 内 。5.保 持 冷 浴 的 温 度 在 -12 。 将 带 有 试 管 的 套 管 稳 定 地 装 在 冷 浴 的 垂 直 位 置

20、 上 ， 使套 管 露 出 冷 却 介 质 液 面 不 大 于 25mm。6.试 样 经 过 足 够 的 冷 却 后 ， 形 成 石 蜡 结 晶 ， 应 十 分 注 意 不 要 搅 动 试 样 和 温 度 计 ， 也不 允 许 温 度 计 在 试 样 中 有 移 动 ； 对 石 蜡 结 晶 的 海 绵 网 有 任 何 搅 动 都 会 导 致 结 果 偏 低 或 不真 实 。7.对 倾 点 高 于 33 的 试 样 ， 试 验 从 高 于 预 期 倾 点 9 开 始 ， 对 其 他 倾 点 试 样 则 从 高于 预 期 倾 点 12 开 始 。 每 当 温 度 计 读 数 为 倍 数 时 ， 要

21、 小 心 地 把 试 管 从 套 管 中 取 出 ，倾 斜 试 管 ， 到 刚 好 能 观 察 到 试 样 是 否 流 动 为 止 。 取 出 试 管 到 放 回 试 管 的 全 部 操 作 ， 要 求不 超 过 3 。 如 果 温 度 已 降 到 9 ， 试 样 仍 流 动 ， 则 将 试 管 移 到 温 度 保 持 在 -18-15的 冷 浴 套 管 中 ； 如 果 温 度 已 降 到 -6 ， 试 样 仍 流 动 ， 则 将 试 管 移 到 温 度 保 持 在 -35-32 的 冷 浴 套 管 中 。测 定 极 低 的 倾 点 时 ， 需 要 多 个 不 同 温 度 的 冷 浴 ， 每

22、个 冷 浴 间 的 温 差 为 17 ， 如 -52-49 、 -69-66 和 -86-83 等 。 当 倾 斜 试 管 ， 发 现 试 样 不 流 动 时 ， 就 立 即 将 试 管放 在 水 平 位 置 上 ， 仔 细 观 察 试 样 的 表 面 ， 如 果 在 5s 内 还 有 流 动 ， 则 立 即 将 试 管 放 回 套管 ， 待 再 降 低 3 时 ， 重 复 进 行 流 动 试 验 。8.按 以 上 步 骤 继 续 进 行 试 验 ， 直 到 试 管 保 持 水 平 位 置 5s 而 试 样 无 流 动 时 ， 记 录 观察 到 的 试 验 温 度 计 读 数 。9.对 深 色

23、 油 、 气 缸 油 和 非 馏 分 燃 料 油 按 方 法 18 所 述 步 骤 进 行 ， 所 测 的 结 果 是 上(最 高 )倾 点 。 如 将 试 样 加 热 到 1051 ， 注 入 试 管 并 冷 却 至 361 ， 再 按 本 方 法 18所 述 步 骤 进 行 测 定 ,其 测 定 结 果 为 下 (最 低 )倾 点 。四 、 试 验 数 据 记 录 及 结 果 试 油 名 称 试 验 号 试 样 不 移 动 温 度 ， 平 行 测 定 差 数 ， 结 果 ， 五 、 精 确 度 与 报 告1.重 复 测 定 两 个 结 果 之 差 不 应 超 过 3 。522.所 测 的 记 录 温 度 加 上 3 为 试 样 的 倾 点 。3.取 重 复 测 定 两 个 结 果 平 均 值 为 倾 点 ,对 深 色 油 的 测 定 结 果 报 告 为 上 倾 点 或 下 倾 点 。