1、运用全自动固相萃取 GC/MS法检验阿米替林,答辩人: 姜 国 琼 指导老师：王 洪 ，张宝富 专 业: 2006级法医学 学 号：200605051,四、案例应用,三、阿米替林的分析方法,二、阿米替林的毒理作用中毒症状、中毒量,一、阿米替林的理化性质,主 要 内 容,理 化 性 质,1、分子结构式,分子式为C20H23N,分子量277.4，盐酸盐为白色粉末，易溶于水、甲醇、乙醇、氯仿，不溶于乙醚。无臭，味苦。非盐状态易溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，不容于水。熔点：196-197。,阿米替林中毒的药理作用,1、 阻滞多种递质受体,癫痫发作、心律失常,中毒症状：,可出现口干、便秘、尿潴留、视力模糊、
2、眼内压升高、乏力、思睡、肌肉震颤、狂躁、幻觉、妄想、心率加快、心力衰竭等症状，最后心肌梗塞、呼吸抑制而死亡。,昏迷、呼吸抑制、,急性：,阿米替林中毒量,生物检材的前处理,仪 器 分 析 （GC/MS分析和GC/FID分析）,依据GA/T-102-1995、 GA/T-188-1998、 GA/T-189-1998标准、中国刑事科学技术大全。毒品和毒物检验,方法：,用全自动固相柱净化提取(Zymark Autotrace Spe工作站；Oasis HLB固相柱（1cc/30mg)，用GC/MS法和GC/FID进行分析检测。,所 用 试 剂,甲醇、氯仿、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、0.1M磷酸缓冲液
3、（pH=6.0）、氢氧化钠溶液（pH=10.0）、1.0M醋酸、蒸馏水、内标物烯丙基异丙基巴比妥、SKF525A标准品,GC/MS分析条件,美国Agilent 5973N GC/MSD 1、 HP-5MS柱（30m0.25mm0.25m）石英毛细管柱 2、进样口温度： 290 3、柱温：80（1min）20/min 300（10min） 4、载气流量：1.0mL /min，载气：高纯氦气 5、进样方式：不分流进样；EI源（70eV），离子源温度230, 四级杆温度150 6、扫描质量范围50amu -450amu,扫描速度3.62 Scan/Sec，EM电压1490V 。,GC/FID分析条件
4、,1、色谱柱：HP-5（30m0.32mm0.25m） 2、柱温200（2min）8/min280（3min） 3、检测器：火焰离子化检测器（FID） 4、检测器温度：280 5、进样口温度：280 6、载气：高纯氮气，载气流量：1.8 mL/min 7、进样方式：不分流进样,Heraeus冷冻离心机（左）,高速冷冻离心机(3500型)右,GC/FID分析结果,图3 乙 醇,图4 标准SKF525A,图5 阿米替林标准液,图6 检 材,图7 检 材,方法回收率及精密度,讨 论,回收率,Oasis HLB固相柱具有较高而稳定的回收 率，即使柱床干涸，回收率也不受影响。,高吸附容量，与C18键合硅胶固相柱相比，Oasis吸附剂的表面积大2-3倍，容量因子大大提高，30mg Oasis HLB的吸附容量，相当于100mg C18。,2,3,TEXT,1,Zymark Autotrace Spe工作站具有自动化程度高，选择性高，分析物回收率高，分析物浓缩，样品和试剂用量少，维护简单、操作简便的特点。,可以极大的减轻毒物检验人员的工作量和提高毒物检验的检出率。,全自动固相萃取的优点,案 例 应 用,谢谢！ 请老师多提宝贵意见！,
