1、水质 黑索今的测定 分光光度法Water qualityDetermination of RDXSpectrophotometryGBT 13900921 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了测定水质中黑索今的分光光度法。1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于弹药装药工业废水中黑索今含量的测定。1.2.2 对 50mL试料，比色皿光程 10mm，黑索今的最低检出浓度为 0.05mgL，测定范围为 0.110.0mgL。1.2.3 在被测溶液中如有环四甲撑四硝胺(奥托今)，对黑索今测定有干扰。2 原理黑索今在硫酸溶液中加热分解生成甲醛，甲醛与乙酰丙酮及氨作用，生成黄色的 3，5二乙酰
2、基1，4二氢卢剔啶，在 412nm处进行分光光度测定。3 试剂除另有说明，分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水。3.1 浓硫酸：P1.84gmL。3.2 乙酰丙酮溶液。3.2.1 称取 25g乙酸铵镕于 80mL水中，加冰乙酸(p1.05gmL)3mL，以水稀释至 100mL。此溶液为 pH6缓冲溶液。3.2.2 吸取 0.2mL乙酰丙酮试剂加入上述(3.2.1)PH6 缓冲溶液中，摇匀。低温下保存，有效期为一个月。3.3 硝酸溶液：50(VV)。量取 10mL硝酸(p1.39gmL)与 10mL水混合。3.4 硫酸亚铁铵FeSO 4(NH4)2SO46H
3、2O。3.5 硫酸亚铁铵溶液：10gL。称取 1.3g六合水硫酸亚铁铵(3.4)溶于 100mL水中。3.6 黑索今标准溶液。准确称取精制黑索今(经丙酮重结晶二次)0.0400g 于 1000mL烧杯中，以约 10mL丙酮溶解后、缓缓加入预先加热的水约 800mL，置沸水浴中加热。使其溶解后，继续加热至无丙酮气味。取出冷却至室温，移入 1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻线，摇勾。此溶液为贮备液，浓度为 46mgL。低温(25)保存，保存期 5d。用稀释法配制 20.0mgL 或 2.00mgL 黑索今标准使用液，临用时现配。4 仪器4.1 实验室常用仪器。4.2 分光光度计。4.3 全玻璃
4、蒸馏器，250mL。4.4 具塞比色管，50mL。4.5 可调电炉，600W 或 800W。4.6 蒸馏装置，如图所示。黑索今蒸馏装置图1可调电炉；2蒸馏瓶；3冷疑器，4接收管5 采样和样品5.1 采样样品应采集于棕色玻璃瓶中，低温(25)保存，有效期 5d。5.2 样品样品中含 Cr6 、甲醛时，按下述情况进行预处理。5.2.1 样品中含有 Cr6 ，可加入适量硫酸亚铁铵溶液(3.5)。Cr 6 浓度小于10mgL 时，加入量为 1mL。5.2.2 样品中含有甲醛时，量取 200mL试样于 500mL烧杯中，以硝酸溶液(3.3)调 pH值为 4。然后在电炉上煮沸并不断搅拌，当水样蒸发至原体积
5、一半时，停止加热。待溶液冷却至室温后，以水定容为原体积 200mL，待测定。6 分析步骤6.1 校准曲线的绘制6.1.1 高浓度校准曲线吸取 20.0mgL 浓度的黑索今标准使用液0，2.50，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL，分别移入 250mL全玻璃蒸馏瓶中。然后加水至 45.00mL，加入浓硫酸(3.1)10.00mL，摇匀。加数粒玻璃珠，防爆沸。吸取乙酰丙酮溶液(3.2.2)10.00mL，移入 50mL具塞比色管中，用以接受馏出液。按蒸馏装置(4.6)连接各部分，并检查使其密合。冷凝器的出口插入接受管(50mL具塞比色管)中。打开冷凝水，加热蒸馏，蒸馏速度
6、为 23mLmin。当馏出液和乙酰丙酮溶液总体积至 50mL时，取下接受管，停止蒸馏。将馏出液与乙酰丙酮溶液摇匀，于沸水浴中加热 5min。取下冷却后，用 10mm比色皿，于 412nm波长处，以试剂水溶液作参比测量吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的黑索今含量(mg)为横坐标绘制校准曲线。6.1.2 低浓度校准曲线吸取 2.00mgL 浓度的黑索今标准使用液0，2.50，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL 分别置于 250mL全玻璃蒸馏瓶中。加水分别至 45.00mL，除比色皿用 30mm外，其余步骤同高浓度校准曲线。6.2 样品测定6.2.1 非生化法处理废水样的测定
7、取试样 45.00mL置于 250mL全玻璃蒸馏瓶中(如果试样中黑索今浓度高于10mgL 时，可取适量试样，加水至 45.00mL)。以下按 6.1.1步骤操作。6.2.2 生化法处理废水样的测定用量筒取试样 200mL于 500mL烧杯中，然后加入六合水硫酸亚铁按(3.4)1g，用玻璃棒搅拌均匀。放置 10min后用中速定量滤纸过滤，滤液承接于 500mL三角瓶内。待测定。取二个 250mL蒸馏瓶并编号为 A、B，然后分别加入上述滤液 45.00mL(如试样浓度大于 10mgL 时，可取适量滤液，加水至 45.00mL)。向 A、B 蒸馏瓶中加入硝酸(3.3)12 滴，使其 pH值为 4。A
8、 蒸馏瓶不加浓硫酸 EB蒸馏瓶加入浓硫酸(3.1)10.00mL，摇匀。其余步骤按 6.1.1操作。7 结果的表示7.1 非生化法处理废水样黑索今含量按式(1)计算：式中：c1黑索今含量，mgL；m校准曲线查得黑索今含量，mg；V1试样的体积，mL。7.2 生化法处理废水样黑索今含量按式(2)计算：式中：c 2黑索今含量，mgL；m1A蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量，mg；m2B蒸馏瓶试样在校准曲线查得黑索今含量，mg；V2试样的体积，mL。8 精密度和准确度5个实验室测定黑索今浓度为 2.00mgL 的试样。8.1 重复性实验室内相对标准偏差为 3.1。8.2 再现性实验室间相对标准偏差为 2.3。8.3 准确度加标回收率为 94105。附加说明：本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负责解释。本标准由太原市江阳化工厂负责起草。本标准主要起草人李雅卿、王德宏。
