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仪器分析02.doc

上传人:gnk289057 文档编号:7588516 上传时间:2019-05-21 格式:DOC 页数:3 大小:39KB
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资源描述

1、1 内标法特点(1) .定量较准确,与归一法比,没有使用上的限制;(2).每次分析需准确称量试样和内标物的重量,不宜作快速控制分析2 载气减压净化稳压(进样) 色谱柱检测器 记录仪4 将 tM 除外的有效塔板数 neff 和有效塔板高度 Heff 作为柱效能指标。u 一定时,只有 A,B ,C 较小时,H 才能较小,柱效能才能较高。为提高柱效,小,应注意以下几点:)采用适当小而均匀的载体,柱填充应均匀。)固定液液膜薄而均匀,并且不宜流失。)载气流速小的时候,u 是影响的主要因素,选r 大的载气,;载气流速大的时候,C u 是影响的主要因素,选r 小的载气,H2,Ne)采用适当的柱温。 :柱效项

2、:塔板数决定,n 越大,柱效越高分离的越好。5 柱温:重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度 。柱温不能高于固定液的最高温度,否则挥发流失。柱温选择的原则: 在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留的时间为宜,峰形不脱尾为度。对于高沸点混合物(300400)希望在较低温度下进行(低于沸点 100200)分析柱温:重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度 。沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。电位分析1 常常通过搅拌溶液来缩短响应时间2 高选择性,需要在 pH57 之间使用,pH 高时:溶液中的 OH-与氟化镧晶体膜中的 F-交换;pH 较低时:溶液中的 F

3、 -生成 HF 或 HF2 - 。 3 适用:试样基质组成复杂、变动大的样品优点:无须绘制标准曲线(仅需一种浓度标液)无需配制或添加 TISAB (CS ,VS I)操作步骤简单、快速吉普分析1 残余电流. (1) 电解电流 消除方法 纯化试剂 预电解 通氮除氧 2 充电电流(电容电流)消除方法 1)作图扣除 2)脉冲极谱 (二) 迁移电流 消除方法:加入支持电解质,加强电解质后,被测离子所受到的电场力减小。从而大大减小了迁移电流。 (三) 极谱极大消除方法: 加少量的表面活性物质 四) 氧波 消除通入惰性气体 2) 化学法除氧Na2SO3 (碱性或中性溶液 )还原 O2 抗坏血酸 (弱酸性溶液 ) 强酸性溶液 Na2CO3 放出大量二氧化碳以除去 O2 或 Fe 粉 (使与酸作用生成 H2,而除去 O2) (五) 氢波、氢波消除方法中性或碱性溶液中测定 叠波(利用化学反应改变 X 或 Y 的存在形式) 及前波(掩蔽或分离前波组分)原子发射1 产生: 气态原子或离子的核外层电子当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到各种激发态,处于各种激发态不稳定的电子(寿命2 -1,电流可能不完全受扩散速度控制 4、 溶液组成的影响体现在 Id 与扩散系数 D1/2 成正比上 , D1/2 成与溶液的组成有关。消除方法:

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