1、 分析化学实验 蛋壳中 Ca,Mg 含量的测定方法 配合滴定法一、实验目的1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。二、实验原理鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 在 pH=10，用铬黑 T 作指示剂，EDTA 可直接测量 Ca2+，Mg 2+总量，为提高配合选择性，在 pH=10 时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与 Fe3+，Al 3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对 Ca2+，Mg 2+离子测量的干扰。三、试剂6molL-1HCl，铬黑 T 指示剂
2、， 1：2 三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液（pH=10） ， 0.01 molL-1EDTA 标准溶液。四、实验步骤（1）蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸 510min， 去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用 小火烤干，研成粉末。（2） 自拟定蛋壳称量范围的试验方案 （3）Ca，Mg 总量的测定。准确称取 0.3 克的蛋壳粉末，小心滴加 6 molL-1HCl45mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶） ，冷却，转移至 250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加 23 滴 95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。吸取试液 25mL;置于 250m
3、L 锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺 5mL，摇匀。再加 NH4Cl-NH3H2O 缓冲液 10mL，摇匀。放入少许铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色，即达终点，根据 EDTA 消耗的体积计算 Ca2+，Mg 2+总量，以 CaO 的含量表示。五、思考与讨论1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围？（提示：先粗略确 定蛋壳粉中钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围 2.蛋壳粉溶解稀释时为何加 95%乙醇可以消除泡沫？3. 试列出求钙镁总量的计算式（以 CaO 含量表示） 。方法 酸碱滴定法一、 实验目的1. 学习用酸碱返滴定方法测定 CaCO3的原理及指示剂选择
4、。2. 巩固返滴定分析基本操作。二、 实验原理蛋壳中的碳酸盐能与 HCl 发生反应23 2CaOHaCOH过量的酸可用标准 NaOH 回滴，据实际与 CaCO3 反应标准盐酸体积求得蛋壳中 CaO 含量，以 CaO 质量分数表示。三、试剂浓 HCl（AR） ，NaOH（AR）, 酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾四、实验方法（1）0.5molL -1NaOH 配制：称 8gNaOH 固体于小烧杯中，加 H2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至 400mL，加橡皮塞，摇匀。（2）0.5 molL-1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸 17mL 于试剂瓶中，用蒸馏水稀释至 400mL，加盖，摇匀。（3）酸碱
5、标定：准确称取基准 KHC8H4O4 3 份于锥形瓶中，分别加入 50mL 去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入 12 滴酚酞指示剂，用以上配制的 NaOH溶液滴定至浅红色为终点。计算 NaOH 溶液的精确浓度。再用该 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液的浓度。（4）CaO 含量测定：准确称取经预处理的蛋壳 0.1g（精确到 0.1mg）左右，于 3 个锥形瓶内，用移液管加入已标定好的 HCl 标准溶液 25mL 左右，小火加热溶解，冷却，加酚酞指示剂 2 滴，以 NaOH 标准溶液回滴至浅红色。五、实验结果按滴定分析记录格式作表格，记录数据，按下式计算 CaO（质量分数）HClNaOHaO5
6、6.0821%cVG样 品（ -）六、注意事项1. 蛋壳中钙主要以 CaCO3 形式存在，同时也有 MgCO3，因此以 CaO 存量表示 Ca+Mg 总量。2. 由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测定。七、思考与讨论1. 蛋壳称样量多少是依据什么估算？2. 蛋壳溶解时应注意什么？3. 为什么说 CaO是表示 Ca 与 Mg 的总量？方法 高锰酸钾法一、 实验目的1. 学习间接氧化还原测定 CaO 的含量。2. 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。二、实验原理利用蛋壳中的 Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测
7、定24CO含量，换算出 CaO 的含量，反应如下：224Caa424OHSH244 225Mn6n+108O三、试剂0.01 molL-1 4K，2.5% 42(N)C，10% 32NHA，浓盐酸，1 molL-1 2HSO，1：1HCl ，0.2% 甲基橙，0.1 molL -1AgNO3。四、 实验方法准确称取蛋壳粉两份 0.05，分别放在 250mL 烧杯中，加 1：1HCl 3mL，加 H2O 20mL，加热溶解，若有不溶解蛋白质，可过滤之。滤液置于烧杯中，然后加入 5%草酸胺溶液 50mL，若出现沉淀，再滴加浓 HCl 使至溶解，然后加热至 7080，加入 23 滴甲基橙，溶液呈红色
8、，逐滴加入 10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液放置陈化（或在水浴上加热 30min陈化） ，沉淀经过滤洗涤，直至无 Cl-离子（用硝酸银检验） 。然后，将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用 1 molL-1 24HSO50mL把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗 12 次。然后，稀释溶液至体积约为 100mL，加热至 7080，用 4KMnO标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，在滴加 至浅红色在 30s 内不消失为止。计算 CaO 的质量分数。五、实验结果按定量分析格式画表格，记录数据，计算 CaO，相对偏差要求小于 0.3%。六、思考与讨论1. 用 42(NH)CO沉淀 Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，使 24CaO沉淀？2. 为什么沉淀要洗至无 l 离子为止？3. 如果将带有 24a沉淀的滤纸一起投入烧杯，以硫酸处理后再用4KMnO滴定，这样操作对结果有什么影响？4. 试比较三种方法测定蛋壳中 CaO 含量的优缺点？
