1、中 心 化 验 室 成 品分 析 操 作 规 程(试行本)青 海 盐 湖 集 团 化 工 公 司中心化验室成品分析操作规程主 编 :审 核 :审 定 :批 准 :青 海 盐 湖 集 团 化 工 公 司二七年七月二十八日目 录一、岗位任务1二、岗位职责1三、各车间成品分析项目的分析方法11.乙炔项目成品分析1.1 乙炔总管中气体的测定2.钾碱项目成品分析2.1 工业氢氧化钾的分析分析方法2.2 高纯片碱氢氧化钾的分析方法2.3 高纯盐酸的分析方法2.4 工业用液氯的分析方法2.5 次氯酸钠的分析方法2.6 碳酸钾的分析方法3. 液氨的分析3.1 液体无水氨含量的侧定 3.2 液体无水氨残留物含量
2、的测定重量法3.3 液体无水氨残留物含量的测定容量法3.4 液体无水氨水分的测定3.5 液体无水氨油含量的测定3.6 液体无水氨铁含量的测定4. 尿素成品分析4.1 尿素中水份的测定4.2 尿素中缩二脲含量的测定4.3 工业用尿素铁含量的测定4.4 工业用尿素碱度的测定容量法4.5 工业用尿素水不溶物含量的测定4.6 尿素粒度的测定筛分法4.7 工业用尿素硫酸盐含量的测定目视比浊法4.8 工业用尿素灰分的测定4.9 尿素总氮含量的测定方法计算法4.10 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法蒸馏法5. 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂测试方法5.1 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂及部分测试方法 25.2 聚氯乙烯树
3、脂表观密度的测定95.3 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法 115.4 聚氯乙烯树脂干筛试验方法195.5 聚氯乙烯树脂的杂质与外来物粒子数的测定方法225.6 聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定255.7 塑料、氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水) 的测定 355.8 通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”测试方法405.9 聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法 白度法445.10 塑料、通用型氯乙烯均聚和共聚树脂室温下增塑剂吸收量的测定 48 5.11 以氯乙烯均聚和共聚物为主的共混物及制品在高温时放出氯化氢和任何其他酸性产物的测定 刚果红法 565.12 聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定 636.甲醇项目
4、成品分析6.1精甲醇中水份的测定6.2精甲醇中甲醇含量的测定6.3精甲醇中酸度或碱度的测定6.4精甲醇水混溶性试验6.5精甲醇中高锰酸钾试验6.6精甲醇中密度的测定6.7精甲醇中羰基化合物含量的测定6.8精甲醇中色度的试验6.9精甲醇沸程的测定6.10精甲醇蒸发残渣的测定6.11 精甲醇的硫酸洗涤试验6.12 精甲醇中乙醇含量的测定7.高纯氩分析7.1 高纯氩气体中的杂质的测定四、分析仪器的使用与维护五、复核制度六、安全技术及劳动保护一、岗位任务及职责1、岗位任务：本岗位主要承担所有成品的分析项目，严格按照国家标准的检验方法进行检验。确保出厂产品达到 100%合格，不出现质量投诉问题。2、岗位
5、职责：化验员岗位职责：本岗位化验员要求熟知本岗位的分析项目及控制指标熟练掌握检验方法，仪器的使用及仪器的维护保养，严格遵循检测频次和取样规定，严格执行分析操作规程，快速、准确的进行检验分析，将计算分析结果按数值修约规则进行修约，认真、仔细地填写分析报告单，如有异常情况，应及时向有关负责人汇报。中心化验室成品操作规程1.乙炔项目成品分析1.1 乙炔总管中气体的测定气相色谱法检测乙炔总管2.钾碱项目成品分析2.1 工业氢氧化钾的分析分析方法1 范围本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的工业氢氧化钾，该产
6、品主要用于电池行业、高级洗涤剂和化妆品、歧化松钾皂和各种钾盐、医药中间体、合成橡胶、ABS 树脂和天然橡胶乳液、发酵、纸张分量剂等。分子式 KOH 相对分子质量：56 .11（按 1997 年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订。使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1901990 危险货物包装标志GB 1911990 包装储运图示标志GB / T 325 1991 包装容器 钢桶GB / T 601 1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB / T
7、602 1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB / T 603 1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB / T 1250 1989 极限数值的表示方法和判定方法GB / T 3049 1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法（neq6685 : 1982 ) GB / T 3051 2000 无机化工产品中氯化物测定的通用方法 汞量法（neqISO5790 : 1979 ) GB / T6678 1986 化工产品采样总则GB / T 6680 1986 液体化工产品采样通则GB / T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO
8、3696 : 1987 ) GB / T 9723 1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3 产品分类工业氢氧化钾分为两类:类为离子膜法生产的工业氢氧化钾；类为隔膜法生产的工业氢氧化钾。4 要求4.1 外观：固体工业氢氧化钾为灰白、蓝绿或淡紫色片状或块状；液体工业氢氧化钾为淡黄色或蓝紫色液体。高品质片状氢氧化钾应为白色片状。4.2 工业氢氧化钾应符合表 1 要求。工业氢氧化钾质量指标 GB/T 19192000指 标固 体 液 体离子膜产品 隔膜法产品项 目优等品 一等品 一等品 合格品一等品 二等品氢氧化钾（KOH）含量 95.0 90.0 90.0 88.0 48.0 45.0碳酸钾（K
9、2CO3）含量 1.0 1.4 2.5 3.0 1.2 1.5氯化物（以 Cl 计）含量 0.01 0.02 1.0 1.4 0.5 0.7铁（Fe）含量 0.001 0.002 0.05 0.07 硫酸盐（以 SO4 计）含量 0.05 0.05 硝酸盐及亚硝酸盐（以 N 计）含量0.001 0.002 钠（Na）含量 1.0 1.0 2.0 2.0 1.5 1.5氯酸钾（KClO3）含量 O.1 注：用户对硫酸盐和钠二项指标无要求时，可不控制。5 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液，制剂及
10、制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601 、GB/T602 、GB/T603 规定制备。安全提示：试验中所用样品和部分试剂具有腐蚀性或毒性，操作时应小心，防止接触皮肤。如接触到皮肤，立刻用大量水冲洗。5.1 氢氧化钾含量的测定四苯硼钠重量法（仲裁法）5.1.1 方法提要在弱酸性条件下，钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀，过滤、烘干、称量。5.1.2 试剂和材料a ）无水乙醇。b ）冰乙酸溶液：100g/L 。c ）四苯硼钠乙醇溶液：0.lmol/L 。称取 3.4g 四苯硼钠，溶于 l00mL 无水乙醇中，放置 24h 。使用前用玻璃砂坩埚过滤。d ）乙醇一四苯硼钾饱和溶液。称取 1g
11、试验所得的四苯硼钾沉淀（5.1.4.2 ) ，加 50mL 无水乙醇、950mL 水，振摇使之饱和，使用前过滤。e ）甲基红指示液:1g/L。5.1.3 仪器、设备玻璃砂坩埚：孔径 515um 5.1.4 分析步骤5.1.4.1 试验溶液 A 的制备用称量瓶迅速称取约 40g(固体) 试样（精确至 0.0002 g ） 。置于 250mL 烧杯中，加适量不含二氧化碳的水溶解。冷却后全部移入 1000mL 容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液 A，用于氢氧化钾、碳酸钾、氧化物、铁、钠含量的测定。5.1.4.2 测定用移液管移取 20mL 试验溶液 A ,置于 500mL
12、 容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。用移液管移取 20mL 此溶液。置于 100mL 烧杯中，加 1 滴甲基红指示液，用乙酸调至微红色加热至 40取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液 8 ml9ml ，约 5min 加完。放置 10min ，用已恒重的玻璃砂坩埚过滤，用 40ml50mL 乙醇四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀，每次用 5mL ，每次都要抽干。停止抽滤，用 2mL 无水乙醇洗一次，再抽干，于（120 士 5）烘干至恒重。5.1.4.3 分析结果的表述以质量百分数表示的氢氧化钾（KOH ）含量（X 1）按式（1）计算： 1 23m0.5610X.891.5822(
13、1)41231.9580.89X1.58m式中：m1四苯硼钾沉淀的质量，g ； m试料的质量，g ； 0.1566四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数；X25.2 测得的碳酸钾含量，% ；0.8119碳酸钾换算为氢氧化钾的系数；X35.2 测得的氯化物（以 CL 计）含量，% ； 1.5825氯换算为氢氧化钾的系数。5.1.4.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.3。5.2 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定（酸碱滴定法）5.2.1 方法提要：取一份试液，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。另取一份试液，加氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞标准滴定
14、溶液滴定。由两次滴定结果之差求得碳酸钾含量。5.2.2 试剂和材料：（1）盐酸标准滴定溶液：c（HCL）约 1mol/L。(2)酚酞指示剂:10g/l。(3)甲基橙指示剂：10g/l。 （4）氯化钡溶液（BaCL 2）:10%5.2.3 测定步骤迅速称取试样约 40g 于 250ml 烧杯中，加水溶解后移入 1000ml 容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇匀为 A 液，用移液管移取两份 50ml 试验溶液于 250ml 锥形瓶中。取一份加入 10ml10%BaCL2溶液,摇动23min，加入 23 滴 1%酚酞指示剂，用 1mol/lHCL 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液颜色由红色变为无色，测定氢氧化
15、钾含量；另一份加入 12 滴甲基橙指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定至橙色，由两次滴定结果之差即为碳酸钾含量。 5.2.4 分析结果的表述：以质量百分数表示的氢氧化钾（KOH）含量按下式计算：（钠百分含量2.4406）1VC0.561KOH%m式中：V滴定酚酞时消耗的盐酸体积, ml；C盐酸标准滴定溶液的浓度, mol/l；M称取试样的质量，g；0.0561与 1.00ml 盐酸标准滴定溶液c（HCL）1.000mol相当的以克表示的 KOH 的质量，mg。2123C0.69KO%15WV1滴定酚酞时消耗的硫酸体积, ml;V2滴定甲基橙消耗的硫酸体积, ml;C硫酸的摩尔浓度, mol/l;W氢氧
16、化钾的分子量.56.1085.3 氯化物含量的测定5.3.1 方法提要在微酸性的水或乙醇水溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的 Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。5.3.2 试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。本标准所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 603 之规定制备。安全提示：本标准所用硝酸汞溶液有毒，强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅至皮肤上，如溅到皮肤应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.3.2.1 硝酸溶液:1+1；5.3.2
17、.2 硝酸溶液:1mol/l；量取 63ml 硝酸,用水稀释至 1000ml。5.3.2.3 氢氧化钠溶液: 1mol/l；量取 52 饱和氢氧化钠溶液, 用水稀释至 1000ml。5.3.2.4 氯化钠标准溶液:C(NaCL)=0.1000mol/L 或 C(NaCL)=0.0500mol/L；准确称取 5.800g(或 2.922g)于 500600灼烧至恒重的基准氯化钠,精确至 0.0002g,置于烧杯中,加少量水溶解,将溶液全部移入 1000 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。5.3.2.5 氯化钠标准溶液: C(NaCL)=0.0200mol/L将氯化钠标准溶液(5.3.2.4)准确
18、稀释至所需的倍数。5.3.2.6 硝酸汞标准滴定溶液:C1/2Hg(NO 3)2H2O约为 0.1 mol/l 或 C1/2Hg(NO3)2H2O约为 0.05 mol/l。5.3.2.6.1 配制:称取 17.13 g (或 8.57 g)硝酸汞Hg(NO 3)2H2O,置于 250 ml 烧杯中,加入 7 ml (或 4 ml)硝酸溶液(1+1),加入少量水溶解,必要时过滤,移入 1000 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。或者,称取 10.85g(或 5.43g)氧化汞,置于 250 ml 烧杯中,加入 20 ml (或 10 ml)硝酸溶液(1+1),加少量水溶解,必要时过滤,移入 1000
19、 ml 容量瓶中,加水至刻度,摇匀。5.3.2.6.2 标定:用移液管移取 25ml 氯化钠标准溶液(5.3.2.4),置于锥形瓶中,加 100ml 水和 23 滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液(1 mol/L)至溶液由蓝变黄,再过量 26 滴,加 1ml 二苯偶氮碳酰肼指示液,用相应浓度的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色。将滴定后的含汞废液保留起来,按附录 D(提示的附录)规定进行处理。同时作空白试液5.3.2.6.3 硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度 C(mol/L)按式(1)计算:(1)10CV式中:C1氯化钠标准溶液的实际浓度, mol/L； V1移取氯化钠标准溶液的体积,
20、 ml；V滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, ml；V0滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, ml。5.3.2.7 硝酸汞标准滴定溶液:C1/2Hg(NO 3)2H2O约为 0.02mol/l 5.3.2.7.1 配制:将硝酸汞标准滴定溶液(5.3.2.6)准确稀释所需倍数,稀释时应补加适量硝酸溶液(1+1),以防止硝酸汞的水解。5.3.2.7.2 标定: 用移液管移取 5ml 氯化钠标准溶液(5.3.2.5),置于锥形瓶中,加 5ml 水、30ml 乙醇、2滴溴酚蓝指示液,并滴加硝酸溶液(1 mol/L)至溶液由蓝变黄,再过量 23 滴,加 1ml 二苯偶氮碳酰肼指示液,用
21、相应浓度的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄色变为紫红色。同量作空白试验。5.3.2.7.3 硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度 C(mol/L)按式(1)计算：5.3.2.8 硝酸汞标准滴定溶液:C1/2Hg(NO 3)2H2O约为 0.01mol/l, C1/2Hg(NO3)2H2O约为0.005mol/l, C1/2Hg(NO3)2H2O约为 0.001mol/l 或其他浓度。将硝酸汞标准滴定溶液(5.3.2.6)准确稀释所需倍数,稀释时应补加适量硝酸溶液(1+1),以防止硝酸汞的水解。5.3.2.9 溴酚蓝指示液:1g/L 乙醇溶液5.3.2.10 二苯偶氮碳酰肼指示液:5g/L 乙醇
22、溶液.当变色不灵敏时应重新配制 标准终点比对溶液:于 250ml 锥形瓶中加入 100mL 水和 3 滴溴酚蓝指示液，滴加（l+15）硝酸溶液至黄色，过量 2 滴。加入 lmL 二苯偶氮碳酸肼指示液，用 0.05mol/L 硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液在使用前配制。5.3.3 仪器、设备微量滴定管:分度值为 0.01 ml 或 0.02 ml5.3.4 分析步骤用移液管移 20mL 试验溶液 A(固体类取 20ml,固体类和液体取 10ml) ，置于 250mL 锥形瓶中，加水至约 100ml，加 3 滴溴酚蓝指示液，滴加（l +1）硝酸溶液至黄色。再用氢氧化钠溶液调至
23、恰呈蓝色。然后滴加（l+15）硝酸溶液至黄色，过量 2 滴。加入 lml 二苯偶氮碳酰肼指示液，用微量滴定管，用 0.05mol/L 硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点对比溶液相同的紫红色。收集滴定后的含汞废液，按 GB/T 30512000 附录 D 的规定处理。5.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物（以 CL 计）含量（X 3 ）按式（4 ）计算03(V)c.5X%102m1(4)07.5c(v)式中:V 滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL ； V0一标准终点对比溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml ；C硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.03545
24、 试样的质量，g；与 1.00mL 硝酸汞标准滴定溶液c(1/2Hg( NO3 )2 ) =1.000mol / L相当的以克表示的氯的质量。5.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0 .03 。5.4 铁含量的测定5.4.1 方法提要用抗坏血酸将试液中的 Fe3+还原成 Fe2+ 。在 PH 值为 29 时, Fe 2+与 1,10菲啰啉生成橙红络合物,在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。在特定的条件下，络合物在 PH 值为 46 时测定。5.4.2 试剂和材料分析时只能使用分析纯试剂，蒸馏水或纯度相当的水。1、 盐酸，180g
25、/l将 409ml 质量分数为 38%的盐酸溶液（=1.19g/ml）用水稀释至 1000 ml 并混匀(操作时要小心)。2、氨水，85g/l 溶液将 374ml 质量分数为 25%氨水（=0.910g/ml）用水稀释至 1000 ml 并混匀。3、乙酸乙酸钠缓冲溶液，在 20时 PH=4.5 称取 164g 无水乙酸钠用 500ml 水溶解,加 240ml 冰乙酸,用水稀释至 1000ml。4、抗坏血酸，100g/l 溶液该溶液一周后不能使用5、1,10菲啰啉盐酸水合物（C 12H8N2HCLH20） ，或 1,10菲啰啉水合物（C 12H8N2 H20）1g/l溶液。用水溶解 1g1,10
26、菲啰啉水合物或 1,10菲啰啉盐酸水合物，并稀释至 1000ml。避光保存，使用无色溶液6、铁标准溶液，每升含有 0.2000g 铁（Fe）按下法之一制备：称取 1.727g 十二水硫酸铁铵NH 4Fe(SO4)212H2O,精确至 0.0001g,用约 200ml 水溶解,定量转移至1000ml 容量瓶中,加 20ml 硫酸溶液(1+1),稀释至刻度并混匀。7、称取 0.200g 纯铁丝(质量分数为 99.9%),精确至 0.001g,放入 100ml 烧杯中,加 10ml 浓盐酸（=1.19g/ml） 。缓慢加热至完全溶解,冷却,定量转移至 1000ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。 1m
27、l该标准溶液含有 0.200mg 的铁（Fe） 。8、铁标准溶液,每升含有 0.020g 的铁（Fe）移取 50.0ml 铁标准溶液至 500ml 容量瓶中,稀释至刻度并混匀。1ml 该标准溶液含有 20ug 的铁（Fe） 。该溶液现用现配。5.4.3 仪器、设备分光光度计带有厚度为 1cm 或 3cm 的吸收池。5.4.4 分析步骤5.4.4.1 工作曲线的绘制使用 3cm 的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按 GB/T3049 规定绘制工作曲线。绘图：从每个标准比色液的吸光度中减去空白试液的吸光度,以每 100ml 含 Fe 量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。5.4.
28、4.2 测定 用移液管移取 50mL 试验溶液 A 和 50ml 水，分别置于 100ml 烧杯中。以下按 GB / T 3049 1986 中 5.4.1 的规定从“必要时，加水至 60mL ”开始进行操作。必要时,用水稀释至约 60ml,用盐酸溶液(180g/l)调至 PH 为 2(用精密 PH 试纸检查)。加 1ml 抗坏血酸溶液,然后加 20ml 缓冲溶液和 10ml1,10菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀，放置不少于 15min。选择适当光程的比色皿(见表 1),于最大吸收波长(约 510nm)处,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度测量。试液中预计的铁含量/ug50
29、500 25250 10100铁标准溶液 对应的铁含量 铁标准溶液 对应的铁含量 铁标准溶液 对应的铁含量ml ug ml ug ml ug0a 0 0a 0 0a 02.50 50 3.00 60 0.50 105.00 100 5.00 100 1.00 2010.00 200 7.00 140 2.00 4015.00 300 9.00 180 3.00 6020.00 400 11.00 220 4.00 8025.00 500 13.00 260 5.00 100比色皿光程/cm1 2 4 或 5a5.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁（Fe ）含量（X 4 ）按式（5 ）计
30、算：3104(m)105x.(5)102()式中：m1根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg； m0根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；m试样的质量，g 。5.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于类产品 0.003 % 。类产品 0.003%。5.5 硫酸盐含量的测定5.5.1 方法提要盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。5.5.2 试剂和材料5.5.2.1 盐酸溶液：l + 3 5.5.2.2 硫酸盐标准溶液；lmL 溶液含有 0.01mg SO42-。配
31、制：移取 10ml 按 GB/T602 配制的硫酸盐标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前制备。5.5.2.3 混合溶液。称取 70g 氯化钠置于 1000m1 烧杯中，加 500mL 水溶解，加 10mL 盐酸，500mL 丙三醇，加入 50g氯化钡，混匀。5.5.3 分析步骤用称量瓶迅速称取（2.00 士 0.01 )g 试样，置于 1000ml 容量瓶中，加 50mL 不含二氧化碳的水溶解，冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 10mL 试验溶液 A ，置于 50ml 比色管中，用盐酸溶液中和至 pH34 （用 pH 试纸检验） 。加入 1
32、0ml 混合溶液，加水至刻度，摇动 l min ，放置 5min 。其浊度不得大于硫酸盐标准比浊溶液。硫酸盐标准比浊溶液的制备：用移液管移取 l ml 硫酸盐标准溶液，置于另 1 只 50mL 比色管中，加入 10mL 混合溶液，加水至刻度，摇动 l min ，放置 5min。 5.6 氯酸钾含量的测定5.6.1 方法提要在酸性条件下,溴化钾与试验溶液中的氯酸钾作用生成溴化钾反应析出碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。5.6.2 试剂和材料5.6.2.1 盐酸5.6.2.2 溴化钾溶液:100g/l5.6.2.3 碘化钾溶液:100g/l5.6.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(N
33、a 2S2O3)约 0.01mol/l制备:用移液管移取 10ml 按 GB/T601 配制的溶液,置于 100ml 容量瓶中,用煮沸并冷却的水稀释至刻度,摇匀，此溶液临用前配制。5.6.2.5 淀粉指示液:10g/l5.6.3 仪器、设备微量滴定管：分度值 0.02ml5.6.4 分析步骤用移液管移取 5ml 试验溶液 A,置于 250ml 碘量瓶中,用盐酸中和至 PH（57）(用试纸检验)，冷却后加入 10ml 溴化钾溶液、40ml 盐酸,盖严瓶中,水封。于暗处放置 10min。加 10ml 碘化钾溶液和 75ml水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入 2ml 淀粉指示液,继续滴定
34、至溶液无色为终点，同时做空白试验。空白试验:于 250ml 碘量瓶中加 5ml 水,加入与中和试验溶液所消耗相同体积的盐酸,冷却后从“加10ml 溴化钾溶液,”开始,与试验溶液同时同样操作。5.6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯酸钾(KCLO 3)含量 X5按式(5)计算:05VC.24X(%) 10m048式中：V滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml；V0滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml；C硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/l；m试料的质量,g；0.0204与 1.00 ml 硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na 2S2O3)=1.000
35、 mol/l相当的以克表示的氯酸钾的质量。5.6.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.01%。5.7 硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定5.7.1 方法提要在碱性条件下，试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸收。加入纳氏试剂生成红色络合物，与标准比色溶液进行比较。5.7.2 试剂和材料5.7.2.1 无氨的水。5.7.2.2 定氮合金。5.7.2.3 硫酸溶液：l +333。5.7.2.4 氢氧化钠溶液：25 0g/l，无氨。5.7.2.5 氮标准溶液：lmL 含有 0.01 mg N 。 制备：用移液管移取 10ml 按
36、GB / T 602 配制的氮标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液临用前配制。5.7.2.6 纳氏试剂。5.7.3 仪器、设备定氮蒸馏装置：如图 l 所示。也可使用具有同样效果的其他蒸馏装置。图 1 定 氮 蒸 馏 装 置 图蒸 馏 瓶 ； 2-气 液 分 离 球 ； 3导 管 ； 4-带 有 缓 冲 球 的 氨 吸 收 管 （ 插 入比 色 管 底 部 的 管 端 处 有 直 径 6个 的 小 孔 ， 均 匀 分 布 ） ； 5-比 色 管5.7.4 分析步骤5.7.4.1 分析准备在蒸馏瓶中注入适量水，加热至沸。用沸腾产生的蒸气清洗装置，至蒸馏液不再析出氨为止
37、（用纳氏试剂检验：取相同体积的吸收液和水，分别加入等量纳氏试剂，比较二者颜色） 。5.7.4.2 测定用称量瓶迅速称取（2.00 士 0.01 ) g 试样，置于蒸馏瓶中，加 50mL 不含二氧化碳的水溶解，加25mL 无氨水，摇匀。用移液管移取 lmL 氮标准溶液，置于另一个蒸馏瓶中，加 65ml 无氨水，5mL 氢氧化钠溶液,摇匀。各加 1g 定氮合金，迅速将蒸馏装置连接好。于两个比色管中，各加入 2mL 硫酸溶液，加少量水使导管末端气孔淹没于溶液中。混匀蒸馏瓶内的溶液，放置 1h，其间定时摇动。逐渐加热蒸馏瓶使溶液沸腾，至蒸馏出约 40ml 溶液为止。取出导管，停止加热。用少量水冲洗导管
38、，洗液收集于比色管中。于两个比色管中，分别加入 l ml 氢氧化钠溶液、2 mL 纳氏试剂，加水至刻度，混匀，放置 10min 。试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。5.8 钠含量的测定5.8.1 方法提要在酸性条件下，用火焰发射分光光度计，于 589nm 处测定辐射强度，采用工作曲线法测定试样中钠含量。5.8.2 试剂和材料5.8.2.1 盐酸溶液：1 + 5 。 5.8.2.2 氯化钾溶液：5g/L 。5.8.2.3 钠标准溶液：lmL 溶液含 0.lmg Na 。5.8.2.4 钠溶液：1ml 溶液含 0.01mg Na 。制备:准确移取 5.8.2.3 钠标准溶液 l 0 ml 稀释
39、 10 倍。用于调节火焰发射分光光度计。5.8.2.5 甲基橙指示液 5g/L 。 5.8.3 仪器、设备火焰发射分光光度计，带有钠滤光片。5.8.4 分析步骤5.8.4.1 工作曲线绘制于 6 个 l00mL 容量瓶中，分别加入 0 .00 （试剂空白溶液） 、2 .00 、4 .00 、6 .00 、8 .00 、10 .00mL 钠标准溶液(5.8.2.3)，各加 10ml 氯化钾溶液、5ml 盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长 589nm 处，用水调零，用钠标准溶液(5.8.2.4)调刻度为 100ml 。依次测量上述溶液的辐射强度。将所测定的辐射强度减去试剂
40、空白溶液的辐射强度，以钠的量（mg ）为横坐标，对应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。5.8.4.2 测定用移液管移取 10mL 试验溶液 A ，置于 l00ml 容量瓶中，加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。再用移液管移取 l0mL 此溶液和 10ml 水（试剂空白溶液） ，分别置 100mL 容量瓶中，各加 20mL 水、2 滴甲基橙指示液。滴加盐酸溶液至指示剂变色，过量 5mL ，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰发射分光光度计，于波长 589nm 处，用水调零，用钠标准溶液(5.8.2.4)调刻度为 1 00 。依次测量试剂空白溶液和试验溶液的辐射强度。从工作曲线上查出对应的钠的量。5.8.5
41、分析结果的表述以质量百分数表示的钠（Na ）含量（X 6）按式（6 ）计算： 3105(m)10x100()m式中:m1工作曲线上查出的试验溶液中钠的量 mg ；m0从工作曲线上查出的试剂空白溶液中钠的量 mg；m 试样的质量,g 。 2.1.8.6 允许差取两次测定结果的平均值为测定结果。平行测定结果之差不大于 0.1 。6 检验规则1.本标准规定的所有项目为出厂检验项目：采用型式检验和常规检验。2.要求中规定的所有八项指标为型式检验项目,在正常情况下,三个月至少进行一次型式检验。3.本标准中氢氧化钾、碳酸钾、氯化物、铁、氯酸钾为常规检验项目，应逐批检验。4.每批产品不超过 50t。 5.按
42、 GB/T6678 规定确定采样单元数,每一铁桶或塑料编织袋为一包装单元。采样时,对于铁桶包装或袋装的片状产品,自桶(袋)深处 1/2 处取出样品,将所取样品混匀,用四分法缩分至约 400g,对于铁桶包装的块状产品,生产厂在包装时取代表性的熔融状态的样品进行检验。使用单位在每批中任取完整的一桶,从桶的侧面剖开桶皮,自距桶皮不少于 10mm 处的上中下三处取样,所采样品不少于 400g。仲裁时以用剖桶采样为准.对于液体产品，按照 GB/T66801986 的第 2 章的规定采样。所采样品不少于 500ml。本产品为连续制片装袋，其采样规定为：每隔 10 袋取片碱少许，于两个 l000mL 清洁、
43、干燥的广口瓶中（瓶塞为橡皮塞） ，立即盖严以防吸潮。所取样品不少于 500g ，塞紧瓶塞，将样品摇匀，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。6.工业氢氧化钾应由生产厂的质最监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。7.使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的氢氧化钾进行验收，验收应在货到之日算起的 15 天内进行。8.试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标
44、准要求时，则整批产品为不合格品。9.采用 GB1250-1989 的 5.2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。7 标志、标签1.工业氢氧化钾桶上或袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号，以及 GB 190 中规定的“腐蚀品”标志和 GB 191 中规定的“怕湿”标志。2.每批出厂的高品质片状氢氧化钾都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8 包装、运愉、贮存1.工业氢氧化钾采用四种包装方式各种包装方式为：2.固体块状氢氧化钾采
45、用 GB / T 325 l991 中的全开口钢桶中的直开口钢桶包装其规格尺寸符合 GH / T325 1991 中表 3 规定，钢桶厚度符合 GB / T325 一 1991 中轻型桶的规定。每桶净含量为 50 kg 、100 kg 、150 kg 和 200 kg 。包装时，将桶盖与桶口的卷边互相咬合，用机械压盖。3.固体片状氢氧化钾采用三层包装。内包装采用聚乙烯塑料包装容器袋，厚度不小于 0.2 mm;中层包装采用聚丙烯涂膜编织袋，外包装采用聚丙烯塑料编织袋。其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净含量25kg、40kg、50 kg 。包装时，用维尼龙绳或其他质量相当的绳，先将内袋扎口，再
46、将中层袋扎口。外袋用缝包机缝口。高纯片状氢氧化钾也可采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装为聚丙烯涂腆编织袋。每袋净含量为 25kg 。 包装时，内层用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外层编织袋用缝包机缝口。片状氢氧化钾也可采用吨包装，其集装箱的尺寸为：13m2.3m2.25m ；外袋尺寸为：900cm90m1100cm ，内袋为聚乙烯材质，其厚度为 0.lmm ，共两层，外袋为聚丙烯涂膜编织袋。每袋净含量为 1000kg 。 4.固体片状氢氧化钾也可采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于 0 . 1 mm ;外包装采用GBT3251991 中的全开口钢桶中的直开口钢桶
47、包装,其规格尺寸符合 GB / T 325 一 1991 中表 3 规定，钢桶厚度符合 GB / T 325 1991 中轻型桶的规定。每桶净含量为 50kg 或 100 kg。包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，将铁桶与桶盖用桶圈固定，保证桶盖不松动，整体牢固。5. 液体氢氧化钾采用专用铁路槽车或公路槽车及铁桶装运，槽车上口用铁盖盖严、卡牢。6.工业氧氧化钾在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包袋破损不得倒置。7.工业氢氧化钾应贮存在通风、干燥的库房内,防止日晒、受潮、防击、远离易燃物。8.在符合本标准贮存运输条件下,工业氢氧化钾产品保质期为一年。保质期满后使用前应检验是否符合本标准的要求。2.1.12 安全氢氧化钾是有腐蚀品，接触皮肤引起化学烧伤。工作厂房应安装送、排风设备。操作人员应配戴防护眼镜、胶皮手套等劳动防护用具,一旦接触皮肤立即用大量水冲洗，严重者立即治疗。附录 D(提示的附录)处理废液的方法为了防止含汞废液的污染,建议将汞量法测定氯化物后所得的废液进行处理。D1 方法提要在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。D2 分析步骤将废液收集于约 50L 的容器中,当废液达到约 40L 时依次加入 400g/
