1、实验专题一常用仪器的使用及基本操作责 编:顾振海考点扫描1化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2药品的保存和取用,仪器的洗涤,试纸的使用方法。3几种基本实验的操作步骤和方法。4初步处理实验过程中的有关安全问题的能力。5、用正确的化学实验基本操作,完成规定的“学生实验” 的能力。知识指津1中学化学实验使用的仪器共有 28 种,在复习时应比较异同,掌握主要仪器的名称、用途和使用方法。体现仪器构造、正确读数方法及误差情况的综合题将是高考的热点。2化学实验基本操作:(1) 仪器的洗涤:普通洗涤法;特殊洗涤法。(2) 药品的取用:固体的取用;液体的取用。(3) 试纸的使用:如石蕊试纸、pH 试纸、碘化
2、钾淀粉试纸等。(4) 试剂的溶解:固体、液体、气体溶解方式及装置特点。(5) 常见的加热方式:直接加热;隔石棉网加热;水浴加热。(6) 掌握过滤、蒸发、蒸馏、萃取与分液、溶液的配制、中和滴定等操作技能。3常用试剂的保存方法:(1) 密封存放的是易吸水、易潮解、易被氧化的物质,如浓H2SO4、NaOH 固体、CaC 2、白磷、苯酚等。(2) 用棕色瓶存放的是见光易分解的,如 AgNO3、浓 HNO3、氯水、KMnO 4、H 2O2 等。(3) 可在水中保存的是白磷、液溴等。(4) 不能用磨口玻璃塞而必须用软木塞或橡皮塞的试剂是水溶液呈碱性的物质,如:NaOH、KOH 溶液,Na 2CO3、NaA
3、lO 2 溶液等,因为它们易与磨口处 SiO2 反应生成粘性的 Na2SiO3 而使瓶塞粘住。(Na2SiO3 溶液更不能用磨口玻璃塞)4遵循实验操作规程,实验操作中要注意五防:防爆炸;防暴沸;防失火;防中毒;防倒吸。范例点击 例 1 先选择填空,再简要说明作此选择的理由。(1) 某试管内装有约占其容积 的溶液,则溶液的体积是(用字母回答)_。A约 1mL B约 3mL C无法判断因为_。(2) 拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液 50mL,应选用的烧杯是(用字母回答)_。A400mL 烧杯 B250mL 烧杯 C100mL 烧杯 D50mL 烧杯因为_。解析 (1) 试管有多种规格,试管的容积
4、有大有小。本题未指明试管的规格和、容积,故无法知其容积 的溶液体积。(2) 烧杯盛液体加热时,不要超过其容积的 ,一般以其容积的为宜。答案 (1)C 题中未指明试管的大小规格(mL) 。(2)C 选用烧杯的容积应比所配溶液的体积大一倍为最佳选择。例 2 不能用水浴加热的实验是( )A苯的硝化反应 B银镜反应 C制酚醛树脂 D由乙醇制乙烯解析 加热温度超过 100的实验,不能用水浴加热。答案 D例 3 进行化学实验必须注意安全,下列说法正确的是(填写标号): _。A不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛B不慎将浓碱沾到皮肤上,应立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液C如果苯酚浓溶液沾到皮肤上
5、,应立即用酒精洗D配制浓硫酸时,可先在量筒中加一定体积的水,再在搅拌下慢慢加入浓硫酸解析 本题考查实验的安全知识。A 选项易漏选,学生思维定势,因浓硫酸沾在皮肤上应先用抹布擦拭。D 选项中配制硫酸溶液是初中学过的知识,但在量筒中配制溶液是错误的。答案 A、B、C例 4 下列实验操作中错误的是( )A分液时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出B蒸馏时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口C滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡,眼睛注视滴定管中的液面D称量时,称量物放在称量纸上,置于托盘天平的左盘,砝码放在托盘天平的右盘中解析 滴定时的正确操作应为:左手控制滴定管活塞
6、,右手握持锥形瓶,边滴边振荡,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化。答案 C变式操练1填空:(1) 图 I 表示 l0mL 量筒中液面的位置, A 与 B,B 与 C 刻度间相差 lmL,如果刻度 A 为 4,量筒中液体的体积是_mL。 (2) 图 表示 50mL 滴定管中液面的位置,如果液面处的读数是a,则滴定管中液体的体积(填代号)_ 。A是 amL B是(50-a)mLC一定大于 amL D一定大于(50-a)mL答案 (1)3.2 (2)D2下列实验操作时,一般情况下不应该相互接触的是( )A用滴管向试管中滴加液体时,滴管尖端与试管内壁B向容量瓶注入液体时,移液用的玻璃棒和容量瓶颈内壁C向试管
7、中注人 NaOH 溶液时,试剂瓶口和试管口D实验室将 HCl 气体溶于水时,漏斗口与水面答案 A3(1)下列实验中所选用的仪器合理的是(填字母代号) 。A用 200mL 量筒量取 5.2mL 稀硫酸B用 100mL 烧杯配制 100g 质量分数为 1的食盐水C用托盘天平称量 11.7g 氯化钠晶体D用酸式滴定管量取 25.12mL 某高锰酸钾溶液E 用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物F用 250mL 容量瓶配制 250mL0.2molL-1 的氢氧化钠溶液(2) 下列实验操作都是不正确的,请将这些操作可能发生的不良后果填在空白中:给试管中的液体加热时,液体超过试管容积的13_;用碱式滴定管盛装高锰酸钾
8、溶液_;用 100的温度计测定浓硫酸的沸点_。答案 (1)C 、F 、D (2) 液体易溅出 橡皮管部分被腐蚀温度计会胀裂损坏4如图 A、B、C 均为制气装置,盛放药品前都需检验气密性。A B C 回答下列问题:(1) 三次检验气密性方法的共同之处是:_。(2) 三次检验气密性方法中的不同之处是:_。答案 (1) 将导气管插入水中,用两手握住容器,若有气泡放出或液面在导气管中上升均为气密性良好,否则反之。(2)A 是直接验气密性; B 需用水封住长颈漏斗下端才可验气密性;C 需将分液漏斗活塞关闭才可验气密性。配套练习一、选择题1现有五种玻璃仪器:试管;烧杯;量筒;滴管;漏斗。其中不能做反应容器
9、的有( ) A B C D答案 B2下列各组仪器中,能用酒精灯直接加热的一组是( )A燃烧匙、集气瓶 B蒸发皿、试管 C量筒、烧杯 D烧瓶、烧杯答案 B3用固体氯化钠配制溶质的质量分数一定的氯化钠溶液,实验时必不可少的一组仪器是( )A托盘天平,烧杯,药匙,玻璃棒,量筒 B托盘天平,烧杯,药匙,酒精灯,蒸发皿C量筒,烧杯,药匙,玻璃棒,酒精灯 D量筒,药匙,托盘天平,漏斗,玻璃棒答案 A4某同学用托盘天平称量固体药品时,称量前指针未调零点,称量时样品放置天平的左盘。天平平衡时用了 10g 砝码,游码指示0.5g,则药品的真实质量是( )A10.5g B10.5g C10.5g D无法确定答案
10、D5用 pH 试纸测定某无色溶液的 pH 时,规范的操作是( )A将 pH 试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色卡比较B将溶液倒在 pH 试纸上,跟标准比色卡比较C用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液,滴在 pH 试纸上,跟标准比色卡比较D在试管内放少量溶液,煮沸,把 pH 试纸放在管口,观察颜色,跟标准比色卡比较答案 C6实验室不宜长期放置的试剂是( )酚酞试液 银氨溶液 稀H2SO4FeCl 3 溶液(加少量 HCl) 氢硫酸 Cu(OH) 2 悬浊液 Na 2CO3 溶液 石灰水A B C D答案 D7下列灭火剂能用于扑灭金属钠着火的是( )A干冰 B黄沙C干粉(含 NaHCO3)灭火剂 D泡
11、沫灭火剂答案 B8下列各项实验操作中,正确的是( )A为使制取 H2 的速率加快,可向稀 H2SO4 中加少量 CuSO4 溶液B为加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌过滤器中的食盐水C为迅速除去乙酸乙酯中的少量乙酸,可加入足量 NaOH 溶液并加热D为除去试管内壁上的“银镜” ,可用氨水洗涤答案 A9某同学在实验报告中记录下列数据,其中正确的是( )A用 25mL 量筒量取 12.36mL 盐酸B用托盘天平称取 8.75g 食盐C用标准的 NaOH 溶液滴定未知浓度的盐酸,用去 NaOH 溶液 23.10mLD用广泛 pH 试纸测得某溶液的 pH 为 3.5答案 C10实验室进行 NaCl 溶液蒸发
12、时,一般有以下操作过程:放置酒精灯 固定铁圈位置 放上蒸发皿 加热搅拌 停止加热,用余热蒸干。其正确的操作顺序为( )A B C D答案 B二、填空题11写出下列实验所需主要仪器名称。(各写一种)(1) 收集气体需用_集气瓶_;(2) 量取一定体积的液体需用量筒_;(3) 溶解较多固体时需用_烧杯_;(4) 取用粉末状固体药品,一般使用_钥匙_。答案 (1) 集气瓶 (2) 量筒 (3)烧杯 (4)药匙12用托盘天平称量一盛有粉状药品的烧杯,若左盘上放有10g 砝码,游码位置如图所示,天平指针在标尺的中间,则烧杯及药品的总质量为_。天平标尺示意图答案 6.8g13下列操作或发生事故时的处理方法
13、正确的是_(填字母)。A将 pH 试纸用蒸馏水湿润后,测定稀盐酸的 pHB用盐酸滴定 NaOH 溶液过程中,用少量蒸馏水冲洗锥形瓶玻璃内壁 C配制一定浓度的 NaCl 溶液时,定容、振荡、摇匀后,发现液面低于刻度线,再加水到刻度。D浓 H2SO4 不慎沾在皮肤上,应立即用干布擦掉,然后用水冲洗,最后再涂抹小苏打溶液E 使用酒精灯时不慎倾倒在桌面上而失火,应立即用湿抹布盖灭答案 B、D、E14如图所示,、分别是几种常用漏斗的上部,A、B、C 、 D 是实际应用操作(分液、制气、向容器中加液体试剂等 )时,各种漏斗的下部插入容器中的示意图(图中漏斗及容器中的药品和其它物品均已略去,铁架台、铁夹也已
14、略去)。请根据实际使用操作时上述漏斗的范围和它们的形状,指出A,B、 C、D 分别与 、中的哪一种最为匹配。答:A 与_3_;B 与_4_2_;C 与_1_;D 与_4_。答案 , 15下列各种容器,通常应分别用什么方法清洗?(1) 做过碘升华实验的烧杯_。(2) 长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶_。(3) 盛过苯酚的容器_。答案 (1) 先用酒精清洗,再用水洗;(2) 先用盐酸清洗,再用水洗;(3) 先用氢氧化纳溶液清洗,再用水洗16配制一定物质的量浓度溶液的实验中,下列操作对所配得的溶液的浓度无影响的是(写序号)_ae_;会使所配制的溶液的浓度偏小的是_cb_ 。A容量瓶用蒸馏水洗涤后未干燥
15、;B在烧杯中溶解溶质,搅拌时不慎溅出少量溶液;C未将洗涤烧杯内壁的溶液转移人容量瓶;D容量瓶中所配溶液液面未到刻度线便停止加水;E 将所配得的溶液容量瓶转移到干燥、洁净的试剂瓶中时,有少量溅出。答案 A、E;B、C实验专题二物质的制备与提纯、鉴别责 编:顾振海考点扫描1掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器装置、反应原理和收集方法)。2掌握几种重要的无机物和有机物的制取。3物质的检验在中学通常有鉴定、鉴别和推断三类,检验物质包括气体、阳离子、阴离子、有机物等。4鉴别要求掌握只用一种试剂鉴别、不用试剂鉴别、信息鉴别的思想与方法(从信息迁移角度设置的物质检验题) 。5物质分离提纯大致分为物理
16、法、化学法、综合法三种。6综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。知识指津1中学教材中按反应物的状态和是否加热可将气体制备分为五组:(1) 固+固 气组:有 O2、NH 3、CH 4 等;(2) 固+液 气组:有 H2、CO 2、SO 2、NO 2、C 2H2 等;(3) 固+液 气组:有 Cl2、HCl、NO 等;(4) 液+液 气组:有 C2H4 和 CO 等。(5) 能用启普发生器制取的气体有:H 2、 CO2 等。要求熟练掌握以上各种气体的制取所需药品、化学原理、装置简图、净化、检验和操作注意事项。2实验装置的安装顺序一般可用下图表示: 3几种重要的
17、无机物和有机物的制备:氢氧化铝、硫酸亚铁、溴乙烷、乙酸乙酯、肥皂、脲醛树脂、Fe(OH) 3 溶胶、AgI 胶体等。4制备物质的合理方案的选用原则:原理正确、步骤简单、原料易得、节省原料、易于分离提纯、污染少。如制备CuSO4、Cu(NO 3)2、Al(OH) 3 等有多种方案,但最佳方案只有一种。5物质检验题常需对物质的物理性质、化学性质、实验方法、实验现象、实验基本操作等知识的综合运用才能解决,因而这类题是考查学生运用知识的能力的常见题型。解答物质检验题的方法可归纳为“取试样,加试剂,说操作,由现象,定结论” 。6物质的鉴别(1) 不用任何试剂鉴别多种物质。先依据外观特征,鉴别出其中的一种
18、或几种,然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。若以上两方法都不能鉴别时,可考虑两两混合法,记录混合后的反应现象,分析确定。若被鉴别物质为两种时,可考虑因试剂加入的顺序不同,现象不同而进行鉴别。(2) 只用一种试剂鉴别多种物质。(3) 任选试剂鉴别多种物质。7混合物的分离提纯(1) 常见物质分离提纯的方法固固混合分离型:灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶) 。固液混合分离型:过滤、盐析、蒸发。液液混合分离型:萃取、分液、蒸馏、渗析。气气混合分离型:洗气。对多组分的混合物的分离提纯,一般要考虑物理方法和化学方法综合运用。(2) 物质分离提纯的原
19、则被提纯物质的量尽量不要减少,即不可“玉石俱焚” 。不能引入新的杂质,即不可“前门驱虎,后门进狼” 。实验过程和操作方法简单易行,即被提纯物质与杂质不可“难舍难分”。范例点击 例 1 下图是一套实验室制气装置,用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是(填正确选项的标号)( ) A铜屑和浓硝酸 B二氧化锰和浓盐酸C电石和水 D碳酸钙和稀盐酸解析 本题重在考查制备气体的反应条件、气体的干燥和气体的收集方法的选择。由装置图可以看出,没有热源(不加热) ,用向上排空气法收集。B 选项中制氯气需加热;C 选项中乙炔应用排水集气法收集。答案 A、D例 2 (1) 在没有现成的 C
20、O2 气体发生器的情况下,请你选用下图中的部分仪器,装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的 CO2 气体发生装置。应选用的仪器是(填入仪器的编号)_ab_。 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (2) 若用上述装置制取 CO2 气体,而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石,比较合理的方案应选用的药品是_。解析 (1) 灵活运用启普发生器原理,抓住能控制气体关停就必须使用c(玻璃活塞),能连接 c 的仪器有 b、e、h,但 b、h 和 c 连接后形成一封闭的空间,无法排出液体使固液分离,而 e 能将液体从尖端排出,排出的液体必须用烧杯承接,e 的固定靠
21、 a 来完成。(2) 为防止固体从干燥管中流出达到固液分离的目的,需用不溶于水的块状固体大理石,由于硫酸钙微溶于水,故通常使用盐酸或硝酸与大理石反应制二氧化碳,由于浓硝酸和浓盐酸都具有挥发性,所以一般使用稀的酸溶液以保证所制气体的纯度。答案 (1)a 、 c、d、e (2) 浓硝酸、水、块状大理石例 3 实验室制备硝基苯的主要步骤如下:配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸,加入反应器中。向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混和均匀。在 5060下发生反应,直至反应结束。除去混和酸后,粗产品依次用蒸馏水和 5NaOH 溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。将用无水 CaCl2 干燥后的粗硝基
22、苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。填写下列空白:(1) 配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时,操作注意事项是:_。(2) 步骤 中,为了使反应在 5060下进行,常用的方法是:_。(3) 步骤 中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_。(4) 步骤 中粗产品用 5NaOH 溶液洗涤的目的是_。(5) 纯硝基苯是无色,密度比水( 填“小”或“大”),具有气味的油状液体_。解析 (1) 硫酸与浓硝酸混合会放出大量的热,且浓硫酸的密度大于浓硝酸,为避免产生的热量富集在容器底部造成酸液飞溅,所以要先注入浓硝酸后注入浓硫酸(如果加入的顺序错误,该小题为零分) ,并要及时搅拌和冷却。(2) 将反应器放在 5060的水浴
23、中加热(指明温度很重要,否则只能得一半分)。(3) 硝基苯不溶于水,故将反应后的混合溶液注入盛有水的烧杯中用分液漏斗分离。(4) 除去粗产品中残留的酸。(5) 大苦杏仁味。例 4 只用胶头滴管和试管,不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为 0.lmolL)是( )ACaCl 2 和 Na2CO3 B稀 H2SO4 和 Na2CO3CBa(OH) 2 和 NaHCO3 DNaAlO 2 和盐酸解析 本题是限制条件鉴别题,它既限制使用其他试剂,又限制了所用仪器。很显然,此类题是利用物质间的相互反应,根据反应物量的不同或滴加顺序不同产生不同现象来鉴别。选项 A、C 无论是量不同还是顺序不同,均有
24、白色沉淀生成。选项 B 如将稀硫酸逐滴滴入 Na2CO3 稀溶液中,发生两步反应:CO 32-+H+ HCO3-,HCO 3-+H+ CO2+H2O。现象为:开始无现象,过一会儿产生气泡;若将 Na2CO3 溶液逐滴滴入稀硫酸中,硫酸过量会直接产生气泡;CO32-+2H+ CO2+H2O。选项 D 若将 NaAlO2 逐滴滴人盐酸,刚开始无现象(或生成白色沉淀,一振荡便消失) ,随着 NaAlO2 的继续加入,最终生成白色沉淀;若将盐酸逐滴滴人 NaAlO2 中,现象为:先生成白色沉淀,继而溶解。答案 B、D例 5 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液,可以使用的方法为( )A加入过量碳酸钠溶液
25、,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸B加入过量硫酸钾溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸C加入过量硫酸钠溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸D加入过量碳酸钾溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量硝酸解析 提纯的基本思路是:除杂试剂在除去杂质的同时,不能引入新的杂质。KNO 3 中含 Ba(NO3)2,即除去 Ba2+,题中给定 CO32-或SO42-做除杂剂。在具体除杂过程中,一般加入过量除杂剂,以便完全除去杂质,因过量 SO42-离子无法通过 HNO3 酸化除去,故宜选K2CO3 溶液做除杂剂。答案 D例 6 回答下面问题:(1) 分离沸点不同但又互溶的液体混合物,常用什么方法?答:_
26、蒸馏_。(2) 在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时,静置分层后,如果不知道哪一层液体是“水层” ,试设计一种简便的判断方法。答:_。解析 (1) 略(2) 该题似乎方法很多,同学比较容易想到用金属钠或者无水硫酸铜,但是这两种方法既不“简便” 又不完全可靠,相对来说,利用物质的物理性质进行鉴别化学方法简便,同学们有没有想到利用题目中的一种常见而又低廉的试剂?所谓不识庐山真面目只缘身在此山中。答案 (1) 蒸馏方法 (2) 取一支小试管,打开分液漏斗的活塞,慢慢放出少量液体,往其中加入少量水,如果加水后,试管中的液体不分层,说明分液漏斗中,下层是“水层 ”,反之,则上层是水层。 例
27、7 某固体混合物可能由 KNO3、K 2SO4、KI 、KCl 、NaCl 、CuCl 2、CaCl 2、和 Na2CO3中的一种或几种组成。依次进行下列五步实验,观察到的现象记录如下:(1) 混合物加水得无色透明溶液;(2) 向上述溶液中滴加 BaCl2 溶液,有白色沉淀生成。将该沉淀滤出,并将滤液分成两份;(3) 上述白色沉淀可完全溶于稀盐酸;(4) 将两份滤液中的一份,滴加氯水并加入 CCl4,振荡后静置,CCl4 层无色;(5) 将另一份滤液中加入 AgNO3 溶液,有白色沉淀生成。该沉淀不溶于稀硝酸。根据以上实验,可以判断出混合物中肯定含有_;但不能判断出是否含有_。解析 根据第(5)步实验现象,学生粗心得出混合物中肯定含有KCl、 NaCl 的错误结论,而疏忽了第(2)步滴加 BaCl2 溶液时引入了Cl 离子。答案 Na 2CO3;KNO 3、KCl、NaCl变式操练1下列反应适用于实验室制氢气的是( )锌与稀硫酸反应 甲烷热分解 电解稀硫酸 赤热的炭与水蒸气反应A只有 B C D答案 C2下图装置可用于( ) A加热无水醋酸钠和碱石灰的混合物,制取甲烷B加热硝酸铅制取二氧化氮C加热氯酸钾和少量二氧化锰,制取氧气D加热氯化铵和消石灰混合物,制取氨气