1、MBCSBR 系统管理手册一、原理:MBCSBR 系统的好氧微生物是凝聚、吸附、氧化分解废水中有机物的生力军，其原理是生物降解、沉降。微生物镜检结果表明，固着生物膜相比悬浮污泥相要成熟，微生物种类更多，更利于硝化细菌生长。二、微生物的形、色、嗅MBCSBR 填料上的生物膜外观为粘膜状物质，有良好的沉降性能。正常生物膜性状呈黄褐或深褐色。供氧曝气不足，可能有厌氧菌产生，污泥发黑发臭；负荷过大时，生物膜呈白色，有大量丝状缠绕，填料内充满，膜厚度增加；负荷过小时或者曝气量过大时，生物膜由褐色转变成白褐色，膜将变白，变薄。溶解氧过高或进水过淡，负荷过低色泽转淡。良好生物膜带泥土味，并有一股淡淡的腥味。
2、活性污泥外观似棉絮状，亦称絮粒或绒粒，有良好的沉降性能。正常活性污泥呈黄褐色。供氧曝气不足，可能有厌氧菌产生。污泥发黑发臭。溶解氧过高或进水过淡，负荷过低色泽麟谈。良好活性污泥带泥土味。在低温及进水浓度较低时、接种污泥可加快填料挂膜过程，接种污泥浓度约为正常运行时污泥浓度的 1/3-1/2 即可；挂膜初期应保持较低的悬浮污泥浓度，避免悬浮污泥在和填料上生物膜竞争底物中占据优势地位，抑制生物膜的生长。三、培菌前的准备工作:1、认真消化施工设计图纸资料及管理运行手册；2、检杏熟悉系统装备及管线阀门，指示记录仪表；3、清理施工时遗留在池内杂物；4、加注清水或泵抽河水作池渗漏试验，单台调试后联动试车，
3、调好出水堰板至污水处理可正常工作。四、培菌方法:1、所谓活性污泥培养，就是为活性污泥的微生物提供一定的生长繁殖条件，即营养物，溶解氧，适宜温度和酸碱度。(1)营养物：即水中碳、氮、磷之比应保持 100：5：1 。(2)溶解氧：就好氧微生物而言，环境溶解氧大于 0. 3mg/l，正常代谢活动已经足够。但因污泥以絮体形式存在于曝气池中.以直径 500m 活性污泥絮粒而言，周围溶解氧浓度 2mg/l时，絮粒中心已低于 0. 1mg/l，抑制了好氧菌生长，所以曝气池溶解氧浓度常需高于 3-5mg/l。常按 5-10mg/l 控制。调试一般认为，曝气池出口处溶解氧控制在 2mg/l 较为适宜。(3)温度
4、：任何一种细菌都有一个最适生长温度，随温度上升，细菌生长加速，但有一个最低和最高生长温度范围，一般为 19-45C，适宜温度为 15-35C，此范围内温度变化对运行影响不大。(4) 酸碱度：一般 PH 为 6-9。特殊时，进水最高可为 PH 9-10. 5，超过上述规定值时，应加酸碱调节。2、培菌法（1)生活污水培菌法：在温暖季节，先使曝气池充满生活污水，闷曝(即曝气而不进污水)数十小时后，即可开始进水。引进水量由小到大逐渐调节，连续运行数天即可见活性污泥出现，并逐渐增多。为加快塔养迁程，在培菌初期投加一些浓质粪便水或米泔水等，以提高营养物浓度。特别注意，培菌时期(尤其初期)由于污泥尚未大量形
5、成，污泥浓度低，故应控制曝气量，应大大低于正常期曝气量。（2)干泥接种培菌法：最好取水质相同已正常运行的污水系统脱水后的干污泥作菌种源进行接种培养。一般按曝气池总溶积 1%的干泥量，加适量水捣碎，然后再加适量工业废水和浓粪便水。按上述的方法培菌，污泥即可很快形成并增加至所需浓度。(3)数级扩大培菌法：根据微生物生长繁殖快的特点，仿照发酵工业中菌种种子罐发酵罐数级扩大培菌工艺，分级扩大培菌。如某工程设计为三级曝气池，此时可先在一个池中培菌，在少量接种条件下，在一个曝气池内培菌，成功后直接扩大至二三级。(4)工业废水直接培菌法：某些工业废水，如罐头食品、豆制品肉类加工废水，可直接培菌；另一类工业废
6、水，营养成分尚全，但浓度不够，需补充营养物，以加快培养进程。所加营养物品常有：淀粉浆、食堂米泔水、面汤水(碳源)；或尿素、硫氨、氨水（氮源）等，具体情况应按不同水质而定。3、驯化：在培菌阶段后朋，将生活污水和外加营养物量，逐渐减少，工业废水比例逐增加，最后全部转为受纳工业废水，这个过程称为驯化。理论上讲，细菌对有机物分解必须有酶参与，而且每种酶都要有足够数量。驯化时，每变化一次配比时，需要保持数大，待运行稳定后（指污泥浓度未减少，处理效果止常 ，才可再次变动配比，直至驯化结束。五、运行管理1、巡视：指每班人员必须定时到处理装置规定位置进行观察、检测，以保证运行效果。2、MBCSBR 池观察污泥
7、状态:主要观察池内沉淀时泥面高低、上清液透明程度。有无漂泥，漂泥粒大小等。上清液清澈透明-运行正常，污泥状态良好；上清液混浊-负荷高，污泥对有机物氧化、分解不彻底；泥面上升-污泥膨胀，污泥沉降性差；污泥成层上浮 -污泥中毒；大块污泥上浮-沉淀池局部厌氧，导致污泥腐败；细小污泥漂浮-水温过高、C/N 不适、营养不足等原因导致污泥解絮。3. MBCSBR 曝气观察：曝气时全面积内应为均匀细气泡翻腾，污泥负荷适当。运行正常，泡沫量少，泡沫外呈新鲜乳白色泡沫。曝气池中有成团气泡上升，表面液面下有曝气管或气孔堵塞；液面翻腾不均匀，说明有死角；污泥负荷高，水质差，泡沫多；泡沫程白色，且数量多，说明水中洗涤
8、剂多泡沫成茶色、灰色说明泥龄长或污泥被打破吸附在泡沫上，应增加排泥；泡沫呈其它颜色，水中有染料类物质或发色物污染；负荷过高，有机物分解不完全，气泡较粘，不易破碎。4、污泥观察：生化处理中除要求污泥有很强的“活性” ，除具有很强氧化分解有机物能力外，还要求有良好沉降凝聚性能，使水经沉淀后彻底进行“泥” 污泥)“水” （出水) 分离。（1）污泥沉降性 SV30 是指曝气池混合液静止 30nin 后污泥所占体积体积少，沉降性好，城市污水厂 SV30,常在 15 一 30%之间。污泥沉降性能与絮粒直径大小有关，直径大沉降性好反之亦然。污泥沉降性还与污泥中丝状菌数量有关，数量多沉降性差，数晕少沉降性好。
9、（2）污泥沉降性能还与其它几个指标有关，它们是污泥体积指数（SVI)，混合液悬浮物浓度(MLSS)、混合液挥发性悬浮浓度(MLVSS)、出水悬浮物（ ESS）等。(3)测定水质指标来指导运行：B0D / COD 之值是衡量生化性重要指标， BOD / COD0. 25表示可生化性好，BOD/COD0.1 表示生化性差。进出水 BOD/COD 变化不大，BOD 也高，标示系统运行不正常；反之，出水的 BOD / COD 比进水 BOD / COD 下降快，说明运行正常。出水悬浮物(ESS)高，ESS 30mg/l 时则表示污泥沉降性不好，应找原因纠正 ESS30mg/ l表示污泥沉降性能良好。5
10、、曝气池控制主要因素：（1）维持 MBCSBR 池合适的溶解氧，一般控制 2-4mg/l，正常状态下检测池出水端 DO2mg/l为宜。（2）保持水中合适的营养比，C(BOD):N:P=100:5:1(3)维持系统中污泥的合适数量，控制污泥回流比，依据不同运行方式，回流比在 0-100之间，一般不少于 30-50%。六、污泥性状异常及分析：异常现象症状 分析及诊断 解决对策MBCSBR 池有臭味 池供 O2 不足， DO 值低，出水氨氮有时偏高 增加供氧，使曝气池 DO 高于2mg/l污泥发黑 MBCSBR 池 DO 过低，有机厌氧分解析出 H2S，其与 Fe 生成 FeS 增加供氧或加大污泥回
11、流丝状菌或固着型纤毛虫大量繁殖 如有污泥膨胀，参照污泥膨胀对策污泥变白 进水 pH 过低，曝气池 pH6 丝状型菌大量生成 提高进水 pH沉淀时有大块黑色污泥上浮沉淀时局部积泥厌氧，产生CH4.CO2，气泡附于泥粒使之上浮，出水氨氮往往较高防止沉淀池有死角，排泥后在死角处用压缩空气冲或高压水清洗沉淀时泥面升高，初期出水特别清澈，流量大时污泥成层外溢SV90% SVI20mg/l 污泥中丝状菌占优势，污泥膨胀投加液氮，提高 pH，用化学法杀死丝状菌；投加颗粒碳粘土消化污泥等活性污泥“重量剂” ；提高DO，间歇进水沉淀时泥面过高 丝状菌未过量生长 MLSS 值过高 增加排液沉淀时表面积累一层解絮污
12、泥微型动物死亡，污泥絮解，出水水质恶化，COD、BOD 上升，OUR 低于 8mgO2/gVSS.h，进水中有毒物浓度过高，或 pH 异常。停止进水，排泥后投加营养物，或引进生活污水，使污泥复壮，或引进新污泥菌种沉淀时有细小污泥不断外漂污泥缺乏营养，使之瘦小 OUR 20mgO2/gVSS.h 污泥负荷过高，有机物氧化不完全 减少进水流量，减少排泥曝气时表面出现浮渣似厚粥覆盖于表面浮渣中见诺卡氏菌或纤发菌过量生长，或进水中洗涤剂过量清除浮渣，避免浮渣继续留在系统内循环，增加排泥污泥未成熟，絮粒 水质成分浓度变化过大:废水中营养 使废水成分、浓度和营养物均衡瘦小；出水混浊，水质差；游动性小型鞭毛
13、虫多不平衡或不足;废水中含毒物或 PH不足化，并适当补充所缺营养污泥过滤困难 污泥解絮 按不同原因分别处置有机物腐败 及时处置污泥污泥脱水后沉饼松凝聚剂加量不足 增加剂量曝气时中泡沫过多，色白 进水洗涤剂过量 增加喷淋水或消泡剂异常现象症状 分析及诊断 解决对策曝气时泡沫不易破碎发粘 进水负荷过高有机物分解不全降低负荷曝气时泡沫茶色或灰色污泥老化，泥龄过长解絮污泥附于泡沫上增加排泥厌氧处理负荷过高.有机酸积累 降低负荷进水 PH 下降好氧处理中负荷过低 增加负荷出水色度上升 污泥解絮.进水色度高 改善污泥性状污泥中毒 污泥复壮进水过浓 提高 MLSS进水中无机还原物(S 2O3 H2S)过高
14、增加曝气强度出水 BODCOD 升高COD 测定受 CI- 影响 排除干扰肇东福和华星污水厂水处理工程操作规程一、总则1，本规程是用于指导污水处理、正常运行的技术文件和依据，它包括职责管理范围、运行原理、操作守则、化验检测、维护管理等相关内容。由于各企业情况存在差异，每个企业还应按企业实际情况和相关规定制定实施细则和岗位职责，作为本规程的细化和补充。2、本规程适用于污水处理站的水处理操作运行员工，也适用于管理，化验，技术和维护检验人员，还可供有关专业人员参考.3、污水处理营运人员，应进行相关岗位的培训。应达到懂原理、会操作能诊断、可排故。同时还可进行简单的维护管理，保证处理效果。4,特别提示:
15、不认真阅卖本规程或违规进行操作，将可能造成事故或损失。二、职责1、污水处理站员工应保证站内所有设施的完好，并处于良好的运行王作状态，发现故障及时排除，不得带病工作，不得违章作业。2,严格执行本规程和企业相关规定，尽职尽责搞好本职工作，实现安全运行，达到废水处理要求效果。3,做好营运一 作记录和水质检测报表，接受企业主管和相关部门的检杏4、对企业污水外排，收费免责，做好污水回收利用，促进企业节水增效。三、管理范围从污水进入污水处理系统起.至污水流经污水处理站的各个单元，实现达标排放后，排除出污水站或压力外排排入外排管网的全部建构筑物、设备、仪表、控制系统和绿化、安全系统。(其单元名称详见工艺原理
16、介绍)。四、工艺过程和功能原理1,工艺:采用物化(物理和化学)和生化(生物 J 程夕相结合，以生化一艺为主导的 l艺流程，对废水进行处理，经过分离、沉淀，调节、生化等_一艺单元将无机污染物以固体分离，有机污染物转换成 COx, Hx0 和剩余污泥，使污水得到净化.2、工艺流程框图出 出出 出出 出 出出 出 出 出 出MBCSBR出出 出 出出 出 出 出 出 出 出4,各单元功能介绍序号 名称 规格 数量 功能1 人工格栅 1利用利用物理法将大颗粒，悬浮物去除，对颗粒粒径盛。.3-0.smm 的固形物进行分离去除 mm2 调节水池 1对水质水量进行均化，顶曝气可促进消毒剂挥发和除解，保证生化
17、工艺正常启动3厌氧消化或庆氧水解 1利用厌氧菌的特殊功能使 LE 链有机物断链、降解.，分子变成小分子，多糖转换成单搪，同时还可 RDfICC比值得到改善，使有机物得到充分贬厌氧;降解或主步水解)降解。4MBCSBR池 1利用好氧菌的快速增殖降解功能，对有机物进行充弓降解硝化，实现污水净化。5电气控制系统 1完成各工艺单元的运行，显示报警和手动，半自动 e自动)运行控制功能。五、工艺单元操作规程l、操作分共：污水站人员按职能分为管理、技术(一般兼化验)、现场运行三个岗位，现场岗位又可按人员配置分成控制、运行和污泥处理等不同职责分工明确，各负其责，合作运行。2、班前工作：a、穿工作服做好上班准备
18、；b、认真进行交接班，并做好交接班记录；c，在控制室对运行各单元清况进行核对，特别查清运行不正常单元；d,首先对存在问题的单元进行一次检查，排除故障，恢复正常运行；e、结合班中巡检要求，对污水站进行一次系统检杳.检查运转设备润滑状况。特别注意水泵、风机润滑油位，严禁少油、无油运转，避免设备事故。3、操作规程a、每间隔 24 小时，应清理一次人工格棚，防止污染物堵塞格栅，产生污水处理事故b、污水提升泵为液位控制白动运行方式，高位开泵、低位停泵电控箱应有工况故障显示，设备故障发生应在 8-24h 内排除，防止无备泵连续运行情况发生，以杜绝运行事故。c、调节池设有多种不同形式，本池在池底安装有潜水推
19、流器按设定方式（一般为间开间停方式)运行，防止污泥沉积;若具备生化条件时，则利用好氧菌功能对有机物进行初步降解。调节池内污泥需要半年一年外排一次。d、厌氧处理单元的操作厌氧处理按不同条件分为 ABN 折板流厌氧装置和升流式厌氧水解反应装置。厌氧操作要点是按所提供的厌氧处理指导手册要求，在完成厌氧启动(菌种培养、驯化 基础上。控制进水质，水温 ,并定期进行污泥回流、搅拌.同时防止厌氧污泥流失。七、主要或关键设备操作要点1、人工格棚a、开机前检查栅前物，清理筛网；b、运转应平衡，无异常。2、泵类设各a、水泵开机前检查运转(手盘动和润滑情况；b、.检杳相关阀门是否处于正常位置；c、离心类水泵可庄带压
20、（关闭出水阀）条件下启动:活塞类定容积泵则应在开路（打开出水阀)的条件下启动，并加洗回流系统。d、严禁空泵运转和超载，正常运转温度应不大于 65，防止设备事故。3、加药设备a、加药主要品种及配比：中和剂(NaOH)配制浓度 1020%、加药量按水质 pH 至 7. 8. 0 为准。营养盐：尿素（N)、磷酸二氢铵（P)按水质条件投加。b、加药方式有两种:一是泵前吸抽或自流加药(不需动力). 用调节阀控制。二是压力加药，计量泵投加，投加量用计量泵控制，计量泵应有液位安全控制，防止空泵运转，.造成设备事故。4、三叶罗茨风机风机属于高速运转部件，开机前必须检查润滑油标，油位应处于红线上。风机启动方式是
21、保证运行安全的关键。特别注意：启动和停上均应在空载的条件下。启动应按照下列要求进行：a、手盘风机无卡滞现象；b、首次启动时，曝气管阀门也应打开；c、风机用专门设计的启动箱(自藕或软启动)启动；d、风机应在达到额定转速后，按曝气量要求将曝气调节阀调至要求位置。e、风机止常运行后，轴承部位温度应超过说明书规定，一般应簇 5060“C。不按上述方式启动，可能造成风机过载，烧坏风机。关停风机则应按反向程序进行，即先缓慢打开放空阀，再关停风机。不按要求，突然关机可能造成池水倒灌至风机内，造成风机损坏。采用风冷风机，则在空气进口安装消声风管和消声器；若为水冷风机还应先明打开冷却水.停机后关停冷却水，保持良
22、好冷却调节下运行。7、消毒设备按照消毒设备的说明书进行操作；消毒时，应注意使用安全，特别酸类原料，防止烧伤。一般先打加药桶加药，再开机（阀）进料；关闭时则应光关泵，如果停机时间较长则取出药品。8、检测化验检测化验应严格按标准规定进行操作；所用标准溶液、试剂和滴定湃液必须有明确标定结果；八、班后下班前应进行巡检.发现间题及时解决或做好记录；对水、气，电、药等各种管线阀门进行检查，并应处于良好的备用工况状态；做好交接班记录，认真交接班。九、其它注意事项1、认真遵守安全操作规程，特别是对水池设备巡检时一定要高度集中，不得跨安全防护栏外作业;2、机电设备检修应切断电源，在中控室开关处示挂“不符合闸”标
23、示前3、污水、污泥均应严格按规定消毒处理，不得随意倾到、堆放；4、所有污水处理用药剂、原料等均不能与生活饮用水源和食品接触，防止. 中毒事故泵房操作规程1. 1 运行管理1.1.1 根据进水量的变化及工艺运行情况，应调节水量保证处理效果.1. 1. 2 水泵在运行中 .必须严格执行巡回检查制度，并符合下列规定。1. 1. 2. 1 应注意观察各种仪表显示是否正常，稳定。1. 1. 2. 2 轴承温度不得超过环境温度 35C，总和温度最高不得超过 75C。1. 1. 2. 3 应检查水泵填料压盖处是否发热，滴水是否正常。1. 1. 2. 4 水泵机组不得有异常的噪音或震动。1. 1. 2. 5
24、水池水位应保持正常。1. 1. 3 应使泵房的机电设备保持良好状态。1. 1. 4 操作人员应保持泵站的清洁卫生，各种器具应摆放整齐。1. 1. 5 应及时清除叶轮、闸阀、管道的堵塞物。1. 1. 6 泵房的提升水池应每年至少清洗一次，同时对有空气搅拌装置的进行检修。1. 2 安全操作1. 2. 1 水泵启动和运行时，操作人员不得接触转动部位。1. 2.2 当泵房突然断电或设备发生重大事故时，应打开事故排放口闸阀，将进水口处闸阀全部关闭，并及时向主管部门报告，不得擅自接通电源或修理设备。1 .2.3 清洗泵房提升水池时，应根据实际情况，事先制订操作规程。1.2.4 操作人员在水泵开启至运行稳定
25、后，方可离开。1. 2. 5 严禁频繁启动水泵。1.2.6 水泵运行中发现下列倩况时，应立即停机；O1 水泵发生断轴故障；O2 突然发生异常声响；O3 轴承温度过高；O4 压力表、电流表的显示值过低或过高；O5 机房管线、闸阀发生大量漏水；O6 电机发生严重故障。1.3 维护保养1. 3 . 1 水泵的日常保养应符合本规程中的有关规定。1. 3. 2 应至少半年检查、调整、更换水泵进出口闸阀调料一次。1. 3. 3 应定期检查提升水池水标尺或液位计及其转换装置。1. 3. 4 备用水泵应每月至少进行一次试运转。环境温度低于 0C 时，必须放掉泵壳内的存水。风机房操作规程1、开机前检查：1)检查
26、所有阀门处于正常作状态。2）检查各风机油标内的润滑油是否充足，检查水冷系统是否完好。3)检查电气设备处于正常工作状态。2、开机步骤1）风机为多台设备连续切换运行间断休整的万式，即正常条件下，每台风机在连续运行 48-72小时后必须切换休整 12-24 小时。2）风机多为大功率的拖动设备，设计采用变频降压启动或者 Y 一启动方式，功率大于18.5KW 的风机，一律不能直接启动。3)风机严禁带压启动，每台风机启动前均应打开放空阀，然后才能启动风机，待风机运转正常后方可将放空阀缓慢关闭。4）风机关闭时，也应按上述要求进行，及先打开放空阀再关闭风机。5）凡水冷的大型风机，均应严格控制运转轴承的温度。每
27、两小时进行一次巡回检查，温度大于 60C 时，应停机冷却（或按说明书执行操作） 。7）风机检查时，应严格观察其运转状态，不得有噪声和运转异常情况，一旦发现，应停机检查，检修后方可重新运行。3、注意事项1)风机必须按说明书要求投加规定的润滑油，严禁无油或缺油运行，否则将造成事故。2必须定期进行巡视检查，一旦发现异常，必须停机检修。3定期检查各轴承润滑油和水冷、风冷的管线系统，三个月进行一次检修。加药间操作规程1、开机前检查：1）检杳所有管道、阀门处于正常工作状态。2)检查各加药设备的剂量泵、搅拌器处于正常工作状态。3)检查电气设备处干正常工作状态。2、各种药剂的配比和投加方式：本工程共投加一种药
28、剂，消毒剂。叙述如如下：消毒剂用于出水消毒。配药方式：干片投加，置于加药桶内。投加量：自然浸泡投加3、注意事项1)各种药剂必须分别存放，防比受潮。2)加药设各定期检查，并定期排出加药罐中的杂物。水质指标监测指导手册化学需氧量(COD)的重铬酸钾法侧定化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以 COD 测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定(CODcr) 的原理在强酸性溶液中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物)氧化
29、，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、 500ml 全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、25ml 或 50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr207) ；称取预先在 120C 烘干 2h 的基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取 1. 485g 邻菲啰琳（C 12H8N2H2O)、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 47H2O）溶于水中，稀释至 100m1，储于棕色瓶内。
30、3,硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH 4)2 Fe(SO4)26H2O)：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓漫加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取 10. 00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液(约 0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0. 2500 x 10. 00/V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V硫酸亚铁铵标准
31、溶液的用量(ml)。4、硫酸硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入昨 5g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1,取 20.00ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00ml )置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10. 00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/ 10 的废水样和试剂于 I 5 X 150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后
32、观察是否成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止。从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00ml 废水(或适量废水稀释至 20 .00ml） ，摇匀。2、冷却后.用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶浓总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。溶液的颜包山4
33、、测定水样的同时，取 20. 00ml 重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验，记录测定空白时硫酸亚铁按标准溶液的用量。五、计算：式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L)；V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml） ；V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；V-水样的体积(ml)；8-氧 (1/20 )摩尔质量(g/mol） 。注意事项l、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00ml 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、水样取用体积可在 10. 00-50.00ml 范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表水样体积（ml）02500mol/LK2Cr2O7 溶液（ml）H2SO4-Ag2SO4 溶液（ml）Hg2SO4 溶液（g）(NH4）Fe(SO4)mol/L滴定前总体积（ml）10.0 5.0 15 0.2 0.050 7020.0 10.0 30 0.4 0.100 14030.0 15.0 45 0.6 0.150 21040.0 20.0 60 0.8 0.200 280
