1、1试剂： 1.1 氯化钠:0.1moL/L 基准溶液 称取 2.9222g 磨细并在 500600灼烧至恒重的氯化钠，称准至 0.0001g ,溶于不含氯离子的水中，移入 500mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 1.2 硝酸银:0.1moL/L 标准溶液 配制:称取 85g 硝酸银溶于 5L 水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊需过滤)。 标定:吸取 25.00mL，氯化钠标准溶液，置于 150mL 烧杯中，加 4 滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用 0.1moL/L 硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。 计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度 TAgNO
2、3/CL- = 式中: TAgNO 3/CL-硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL； W称取氯化钠的质量，mg； V 硝酸银标准溶液用量，mL； V0空白试验硝酸银标准溶液用量，mL； P氯化钠纯度，% 。 1.3 铬酸钾:10%溶液 称取 10g 铬酸钾溶于 100mL 水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。 2分析步骤： 称取样品 5.00g(称准至 0.01g)，置于 150mL 烧杯中，加 50mL 水溶解，加铬酸钾指示剂 4 滴，均匀搅拌下用 0.1moL/L 硝酸银标准溶液滴定，至溶液呈淡桔红色。 3计算： TAgNO3/CL- = 式中:V硝酸银标准溶用量
3、，mL； TAgNO3/CL-硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，g/L； m称取样品的质量，g。 4允许误差：0.01% 5分析次数及报告值： 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，测定值之差如不超过允许差，取测定值的平均值作为报告值。二、方法二：摘自 GB11896-89(90 年 7 月 1 日实施) 1、NaCL 基准溶液：准取称取 NaCL（AR，在 500-600的马福炉内灼烧 1 小时）0.8243 克，在 500ml 的容量瓶中定溶。此基准溶液的滴定度 Tcl=1.000 mg/ml 2、AgNO 3标准溶液：溶解 4.8 克 AgNO 3 固体于 1 升
4、纯水中，置于棕色磨口试剂瓶保存。此溶液对于氯离子的滴定度 T AgNO3/ Cl 约为 1.0mg/ml ，其准确值需用氯化钠标准溶液标定。 AgNO3溶液的标定： 准确移取 NaCL 基准溶液 20.00ml 于锥型瓶中，加入 30ml 纯水和 0.5ml K2 CrO4 溶液，用 AgNO 3 溶液滴定，滴定过程须不断剧烈摇动锥型瓶，直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止，读取滴定管读数 V1（双样标定，取其平均值）。 按下式计算 AgNO 3 标准溶液滴定度的准确值： 20.001.000 20 TAgNO3/ CL= = =1.000（ mg/ml） V1 20ML V1-消耗硝酸银标准溶液的体积 20-氯化钠标准溶液的体积 1-NaCL 基准溶液的滴定度 3、水中氯离子含量的测定 ： 准确称取水样 50.00ml（双样测定）于锥形瓶中，加入 0.5ml K2 CrO4 溶液用 AgNO 3 标准溶液滴定，滴定过程中须不断剧烈摇动锥型瓶，直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止，读取滴定管读数 V2， 水中氯离子的含量可按下式计算： T AgNO3/ ClV2 Cl- = 1000（ mg/l） 50.00
