1、 遗留残渣不过 0.05%为合格说明：北京市药物分析研究所方法与如上方法类似，不同点为：4.2.1 中“经加热至 550炽灼约 3060 分钟” 北京市药物分析研究所 550炽灼时间一般为 60120 分钟，此项的炽灼时间一般与 4.2.4 炽灼时间对应、相同;4.2.1 中“放冷至室温”与 4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。（不同地区、实验室温度、湿度，对炽灼及放冷时间有影响）炽灼残渣检验操作规程4.1 仪器、设备箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平4.2 操作方法4.2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至 550炽灼约 3060 分钟，停止加热，待
2、温度冷却至约 300，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需 60 分钟） ，精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg） 。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。4.2.2 称重供试品：取供试品 5.0g，剪碎。置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，并记录。4.2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢出） 。炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。4.2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在 550炽灼约 60 分钟，使供试品完全灰化。4.2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约 300，取
3、出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需 60 分钟） ，精密称定坩埚重量（准确至 0.1mg） 。再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。4.3 记录与计算4.3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。4.3.2 计算：炽灼残渣残渣及坩埚重空坩埚重/供试品重量1004.4 附注炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下，第二次炽灼时间不少于 30 分钟。人为因素对炽灼残渣结果的影响：1、标准恒重操作方法：一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时） 。2、炭
4、化过程最重要的影响因素国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）标准YBB00102005三层共挤输液用膜（） 、袋中，对炽灼残渣一项全文如下：取本品适量，剪碎，精密称定 5.0g，置于已恒重的坩埚。加热至 100干燥 1 小时后缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在 550炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在 550炽灼至恒重，即得。重点在“缓缓炽灼至完全炭化” 。这里加热一般是用电炉，而电炉温度的高低可调，国家标准中未规定此项。在我们自检时发现，当电炉温度调高，坩埚内有明火时，炽灼残渣非常低。也就是说，这个环节是可以人为操控的。北京市药检所的操作规程是炭化过程不能有明火，其检测员也认为炭化过程中电炉温度的高低对炽灼残渣结果有影响。3、为什么炽灼残渣检测时间长短不一影响检测时间的主要因素为恒重过程。由于地区、实验室环境不同，同时检测设备也存在差异，且有时需多次恒重过程才能达到恒重，而每次恒重的时间一般需要 4.5 小时以上（环境及设备因素，各实验室时间不同） ，所以检测时间无法确定。
