1、工业循环冷却水中碱度测定方法(指示剂法)1 适用范围本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。其含量为 10mN(毫克当量/升)以下。若超过上述范围,可适当少取水样。2 方法提要中和 1L 水样至某一指定的 pH 值时所需酸的毫克当量数称为碱度。一般滴定到 pH8.3 时所测定的碱度为酚酞碱度( P) 。它主要归因于水中的 OH-及 CO32-,继续滴定到 pH4.5 时所测得的碱度(包括前者酚酞碱度)称为甲基橙碱度(M) 。包括 OH-,CO 32-,HCO 32-及其他弱酸盐等所产生的碱度。3 试剂3.1 盐酸;3.2 甲基橙指示剂:0.1%溶液;3.3 酚酞指示剂:0.5%的 50%乙
2、醇溶液,滴加 0.01N 氢氧化钠溶液至出现微红色。4 准备工作4.1 0.1N 盐酸标准溶液的配制和标定。4.1.1 配制方法:取 9mL 浓盐酸于 1L 玻璃瓶中,用水稀释至 1L,摇匀。4.1.2 标定方法:准确称取经 180烘干并置于干燥器中冷却的基准碳酸钠 0.15g 左右,置于 250mL 锥形瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水 100mL 和 4 滴甲基橙指示剂,用 0.1N 盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。记下盐酸标准溶液的毫升数,盐酸的当量浓度按式(1)计算:N=W/(V53.00) (1)式中:W-碳酸钠的重量,mg;V-滴定用去盐酸标准溶液的体积, mL;53.00-碳酸钠的当
3、量。5 试验步骤5.1 酚酞碱度的测定吸取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中,加 4 滴酚酞指示剂,若水样出现红色,用 0.1N盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去,记下用量 P(mL)。注:如果加入酚酞指示剂后,无红色出现,则表示水样中没有酚酞碱度。5.2 甲基橙碱度的测定在测定过酚酞碱度的上述水样中,再加 4 滴甲基橙指示剂,若水样出现黄色,用 0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。6 计算方法6.1 水样中酚酞碱度 X(毫克当量 /升) ,按式(2)计算:X=PN1000/V (2)式中:P-滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;N-盐酸标准溶液的当量浓度;V-水样的体积,mL。6.2 水样甲基橙碱度 Y(毫克当量 /升)按式(3)计算:Y=MN1000/V (3)式中:P-滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;N-盐酸标准溶液的当量浓度;V-水样的体积,mL。7 容许差7.1 平行测定两个结果间的差数,不应超过 0.03mN(毫克当量/升)。7.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的碱度。