1、明胶空心胶囊质量标准 第 1 页 共 3页明胶空心胶囊质量标准（中国药典 2010 年版二部）Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules 本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。【性状】 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。【鉴别】（1）取本品 0.25g，加水 50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液 5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1 ）的混合液数
2、滴，即生产橘黄色絮状沉淀。（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液 1ml，加水 50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。（3）取本品约 0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。【检查】松紧度 取本品 10 粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于 1m 的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过 1 粒。如超过，应另取 10 粒复试，均应符合规定脆碎度 取本品 50 粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置251恒温 24 小时，取出，立即分别逐粒放入直立
3、在木板（厚度 2cm）上的玻璃管（内径为 24mm，长为 200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为 22mm，重200.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过 5 粒。崩解时限 取本品 6 粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录) 胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在 10 分钟内全部溶化或崩解。如有 1 粒不能全部溶化或崩解，应另取 6 粒复试，均应符合规定。亚硫酸盐(以 SO2 计) 取本品 5.0g，置长颈圆底烧瓶中，加热水 100ml 使溶化，加磷酸 2ml 与碳酸氢钠 0.5g，即时连接冷凝管，以 0.05mol/L 碘溶液 15ml 为
4、接收液，收集馏出液 50ml，加水至 100ml，摇匀，量取 50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，加水至 40ml，照硫酸盐检查法（附录 B）检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3.75ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01）。氯乙醇 取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每 1ml 中约含 22g的溶液；精密量取 2ml，置盛有正己烷 24ml 的分液漏斗中。精密加水 2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取 2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水 2ml，振摇提取，取水溶液作为明胶空心
5、胶囊质量标准 第 2 页 共 3页供试品溶液。照气相色谱法（ E）检查，用 10%聚乙二醇-20M）柱，柱长 2m，在柱温110下测定。供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）环氧乙烷 取外部干燥的 100ml 量瓶，加水约 60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约 0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加释成每 1ml 中约含 2g 的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液 1ml 置 20ml 顶空瓶中，精密加入水 9ml，密封。另取胶囊壳 2.00
6、g，精密称定，置 20ml 顶空瓶中,精密加入 60 的水 10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录 P 第二法），用 5甲基聚硅氧烷或 HP-INNOWAX 毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚 5m，顶空温度为 80，平衡时间为 15 分钟，柱温 45测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）羟苯酯类 取本品约 0.5g，精密称定，置已加热水 30ml 的分液漏斗中，振摇使其溶解，放冷，精密加入乙醚 50ml，小心振摇，静置分层，精密移取乙醚层 25ml，置蒸发皿中，蒸干乙醚，用流动相转
7、移至 5ml 量瓶中，加流动性稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各 25mg，至同一 250ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液 5ml 置 25ml 量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照高效液相色谱法（附录D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/ L 醋酸铵（58：42）为流动相；检测波长254nm。理论板数按羟苯乙酯计算应不低于 1600。准确量取上述两种溶液各 10l 分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟
8、苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的总量不得过 0.05。（此项适用于以羟苯酯类作为抑菌剂的工艺）干燥失重 取本品 1.0g，将帽、体分开，在 105干燥 6 小时，减失重量应为12.517.5。炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查(附录 ) ，遗留残渣分别不得过 2.0(透明)、3.0(半透明) 、 5.0( 不透明) 。铬 取本品 0.50g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用 2%硝酸转入50ml 量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀
9、，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用 2%硝酸稀释并制成每 1ml 含铬 1.0mg/ml 的铬标准对照品储备液，临用时，分别精密量取铬标准对照品储备液适量，用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 含铬 0-80ng/ml 的明胶空心胶囊质量标准 第 3 页 共 3页对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录 D 第一法）,在 357.9nm 测定，含铬不得过百万分之二。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录 第二法) ，含重金属不得过百万分之四十。黏度 取本品 4.50g，置已称定重量的 100ml 烧杯中，加温水 20m
10、l，置 60水浴中搅拌，使溶化。取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置 400.1水浴中，约 10 分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录第一法,毛细管内径为 2.0 mm)，于 400.1水浴中测定，本品运动黏度不得低于 60mm2/s。(1干燥失重) 4.50100胶液总重量(g)15.0【微生物限度】 取本品 10g，用 pH7.0 无菌氯化钠- 蛋白胨缓冲液，并置 45水浴振摇制成 1：10 的供试液。细菌数、霉菌和酵母菌数 取供试液，依法检查（附录 J 平皿法），每 1g 供试品中细菌数不得过 1000cfu，霉数和酵母菌总数不得过 100cfu。大肠埃希菌 取 1：10 的供试液 10ml，依法检查（附录 J），不得检出。沙门氏菌 取本品 10g，依法检查（附录 J），不得检出。【类别】药用辅料，用于胶囊剂的制备。【贮藏】 密闭，温度 10-25，相对湿度 35-65 下保存。
