1、1目 录一. 镍、钴、锰含量的检测 2二. 火焰原子吸收分光光度法测定锂 6三. 火焰原子吸收分光光度法测定铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌 7四. 火焰原子吸收分光光法测定钾、钠 .10五. 差减重量法测定水分 .12六. 三元样品 PH 值的检测 13七. 酸碱滴定法测定氢氧根和碳酸根 14八. 比浊法测定氯离子 16九比浊法测定硫酸根离子 17十. 硅钼蓝比色法测定硅 .18十一. 振实密度的测定 20十二. 粒度的测定 .21十三. 比表面积的测定 232三元材料化学物理分析方法适用范围:三元材料的主元素镍、钴、锰含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸根和氢氧根、氯根、硫酸根和硅等及粒度、振实密
2、度、比表面积的检测。一. 镍、钴、锰含量的检测1 方法提要试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量 EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗 EDTA 的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。2 试剂2.1 盐酸 （1+1） （GR）2.2 浓氨水 （AR）2.3 硝酸 （AR）2.4 磷酸 （AR）2.5 过氧化氢 （AR）2.6 硝酸铵（AR）2.7 10%盐酸羟胺：称取 10g 盐酸羟胺溶于 100ml 水中。2.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取 54g 氯化铵溶于蒸馏水，加 350ml 氨水稀释到 1000ml。2.9 5g/L 铬黑 T：称取 0.50g 铬黑 T 和 2
3、.0g 盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至 100ml。此溶液使用前制备。2.10 1%紫脲酸胺：1 克紫脲酸胺与 100 克固体氯化钠混合，研磨，烘干2.11 EDTA 溶液 0.035mol/L 配制：称取 13.02gEDTA 二钠盐溶于 1000 ml 热水中，冷却。EDTA 标准溶液的标定：称取 0.75g 于 80050的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加 5ml 盐酸溶液（20%）溶解，移3入 250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取 25ml 加 30ml 水，用氨水溶液（10%）调节溶液 PH 至 78，加 10ml 氨-氯化铵缓冲溶液及 5 滴铬黑 T
4、 指示剂，用配好的 EDTA 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。按下式计算 EDTA 浓度：m（V 1/250）1000CEDTA =（V 2-V3）M式中： m氧化锌的质量的准确数值，单位为(g);V1氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml);V2EDTA 的溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml);V3空白试验 EDTA 溶液的体积的数值，单位为毫升(ml);M氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（ZnO）=81.39。2.12 硫酸亚铁铵 0.03mol/L 配制： 称取 11.8g 硫酸亚铁铵（NH 4） 2Fe（SO 4） 26H2O，溶于 1000
5、ml 硫酸（5+95）溶液中，摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取 10ml 重铬酸钾标准溶液C （KCr2O7）61=0.05mol/l于锥形瓶中，加水至 100ml，加 15%硫磷混酸 15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至浅黄色，加二苯胺磺酸钠 3 滴，继续滴定至紫红色溶液变为绿色即为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度 C（NH 4） 2Fe（SO 4） 2，数值以摩尔每升（mol/l）表示，按下式计算：V1C1C（NH4）2Fe（SO4）2 =V式中：V1重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） ；C1重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l） ；V硫酸亚铁铵溶
6、液的体积的准确数值，单位为毫升（ml） 。3 分析步骤3.1 样品处理：4分别称取 1.30001.5000g 试样于两个 100ml 烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）20ml，低温加热至微沸。当溶液体积为35ml 时，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为 30ml左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸 5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入 250ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。3.2 镍、钴、锰合量的测定：准确移取 25 毫升母液于 250 毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至
7、150 毫升左右，加 5 毫升 10%的盐酸羟胺，用 EDTA 标准溶液滴定至快到终点时，加 10 毫升PH=10 的氨-氯化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约 0.1 克，继续用 EDTA 标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗 EDTA 的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数 V 总 。3.3 镍含量的测定：准确移取 25 毫升母液于 250 毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿，加浓氨水 50 毫升，缓慢加入 10 毫升过氧化氢，于 70水浴锅中加热30 分钟左右后过滤，用 PH=8 左右的氨水冲洗滤渣 35 次，合并滤液，加紫脲酸铵指示剂约 0.1 克，用 EDTA 标准溶液滴定至紫红色为终点
8、，记录消耗的体积为 V 镍 ；3.4 锰含量的测定：准确移取 25 毫升母液于 250 毫升锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸 15 毫升，浓硝酸 4 毫升，加热至杯壁无水珠且冒白烟时，加硝酸铵 11.5克，迅速摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至 60左右，加蒸馏水冲洗至150 毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮后，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅紫色，加指示剂二苯胺磺酸钠 5 滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗的体积为 V 锰 。4 分析结果的计算按下式计算锰的含量:C（NH4）2Fe（SO4）2 V 锰 54.938Mn% = 1001000m（2
9、5/250）式中：C （NH4）2Fe（SO4）2 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， （mol/l） ；5V 锰 滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)；54.938锰的原子量；m称样量(g)。按下式计算镍的含量：CEDTAV 镍 58.69Ni% = 1001000m（25/250）式中：C EDTAEDTA 标准溶液的浓度， （mol/l） ；V 镍 滴定镍消耗 EDTA 标准溶液的体积(ml)；58.69镍的原子量；m称样量(g)。按下式计算钴的含量：CEDTAV 总 Ni% Mn%Co% = 58.933m 58.69 54.938式中：V 总 滴定镍、钴、锰消耗 EDTA 标准溶液的总
10、体积(ml)；58.933钴的原子量；m称样量(g)。6二. 火焰原子吸收分光光度法测定锂1 方法摘要试样经盐酸分解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气乙炔火焰，于波长 670.8nm 处，用吸收法测量锂的含量。2 仪器2.1 SOLAAR AA 原子吸收光谱仪2.2 锂元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校正锂 670.8 10 0.5 7.0 1.1 关3 试剂3.1 盐酸 1+1（GR）3.2 硝酸 1+1（GR）3.3 锂标准贮存溶液：称取 5.3228g 光谱纯碳酸锂（预先于 110oC、烘 2 个小时置于干燥器中冷
11、却）置于 250ml 烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入 15ml 盐酸（3.1）待溶解后转入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水定容。该储存溶液每毫升含锂 1000g。3.4 锂标准溶液：C（Li）=100g/ml ：移取 50.00ml 锂标准贮存溶液（3.3）于 500ml 容量瓶中，用水定容。3.5 锂标准溶液：C（Li）=1g/ml ，2g/ml：移取 2.5ml，5.0ml 锂标准溶液（3.4）于两个 250ml 容量瓶中，各加盐酸 5ml，用水定容。4 分析步骤取测钴镍锰所制备的样品溶液稀释 400 倍用于锂的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条
12、件，用线形最小二乘法拟合作标准7曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中锂的含量。三. 火焰原子吸收分光光度法测定铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌1 方法摘要试样经盐酸分解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气乙炔火焰，于相应的光源和波长，用吸收法分别测量含量。2 仪器2.1 SOLAAR AA 原子吸收光谱仪2.2 铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校正铁 248.3 10 0.2 7.0 0.9 四线氘灯铜 324.8 14 0.5 7.0 1
13、.0 四线氘灯钙 422.7 14 0.5 11.0 1.4 关镁 285.2 10 0.5 7.0 1.1 四线氘灯铬 357.9 8 0.5 8.0 1.4 关铅 217.0 6 0.5 7.0 1.1 四线氘灯锌 213.9 10 0.2 7.0 1.2 四线氘灯3 试剂3.1 盐酸（=1.19g/ml） ，优质纯3.2 盐酸 1+1，优质纯3.3 硫酸 3%，优质纯3.4 硫酸 1+1，优质纯3.5 硝酸 1+1，优质纯3.6 硝酸 10%3.7 铁标准贮存液：（Fe）=1000g/ml，称取高纯三氧化二铁 1.4297g，8用 20ml 盐酸（3.2）溶解，移入 1000ml 容量瓶
14、中，用水定容。3.8 铁标准溶液：（Fe）=20g/ml，移取 10ml 铁标准贮存液（3.7）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容。3.9 铜标准贮存液：（Cu）=1000g/ml，先用 10%硝酸（3.6）将金属铜片（99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片 1.0000g 于 250ml 烧杯中，盖上表面皿，加入 10ml 盐酸（3.2） 、10ml 硝酸（3.5） ，低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入1000ml 容量瓶中。3.10 铜标准溶液：（Cu）=20g/ml，移取 10ml 铜标准贮存液（3.9）于50
15、0ml 容量瓶中，加入 20ml 硝酸（3.5）用水定容。3.11 铁标准溶液：C（Fe）=1g/ml ，2g/ml：移取 12.5ml，25.0ml 铁标准溶液（3.8）于两个 250ml 容量瓶中，各加盐酸 5ml，用水定容。3.12 铜标准溶液：C（Cu）=1g/ml ，2g/ml：移取 12.5ml，25.0ml 铜标准溶液（3.10）于两个 250ml 容量瓶中，各加硝酸 5ml，用水定容。3.13 钙标准贮存液：（Ca）=1000g/ml，称取 2.4972g 碳酸钙基准试剂于250ml 烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入 20ml 盐酸（3.2） ，待溶解完全后，移入 1000ml
16、容量瓶中，用水定容。3.14 钙标准溶液：（Ca）=20g/ml，移取 10ml 钙标准贮存液（3.13）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容。3.15 镁标准贮存液：（Mg）=1000g/ml，称取经 800OC 灼烧的高纯氧化镁1.6583g 溶于 20ml 盐酸（3.2） ，待溶解完全后，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容。3.16 镁标准溶液：（Mg）=20g/ml，移取 10ml 镁标准贮存液（3.15）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容。3.17 钙、镁混和标准溶液系列：分别移取钙（3.14） 、镁（3.16）标准溶液各0.
17、00、5.00、10.00、15.00、20.00ml，置于 5 个 100ml 容量瓶中，加 4ml盐酸（3.2） ，用水定容。该标准溶液系列每 ml 分别含钙、镁0.0、1.0、2.0、3.0、4.0g。3.18 铬标准储存液：（Cr）=1000g/ml，称取 3.7678g 基准试剂重铬酸钾9(于 150-160 OC 烘 2h)溶于 20ml 盐酸（3.2） ，待溶解完全后，移入 1000ml容量瓶中，用水定容。3.19 铬标准溶液：（Cr）=20g/ml，移取 10ml 铬标准贮存液（3.18）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容。3.20 铬标准溶液：C（
18、Cr）=1g/ml ，2g/ml：移取 12.5ml，25.0ml 铬标准溶液（3.19）于两个 250ml 容量瓶中，各加盐酸 5ml，用水定容。3.20 铅标准储存液：（Pb）=1000g/ml，称取高纯铅 1.0000g 于烧杯中，加 20 ml 硝酸，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水定容。3.21 铅标准溶液：（Pb）=20g/ml，移取 10ml 铬标准贮存液（3.20）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 硝酸（3.2）用水定容。3.22 铅标准溶液：C（Pb）=1g/ml ，2g/ml：移取 12.5ml，25.0ml 铅标准溶液（3.21）于两个 250ml
19、 容量瓶中，各加硝酸 5ml，用水定容。3.23 锌标准储存液：（Zn）=1000g/ml，称取 1.2447 基准氧化锌（于105-110OC）于烧杯中，加 25 ml 盐酸，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水定容。3.24 锌标准溶液：（Zn）=20g/ml，移取 10ml 锌标准贮存液（3.23）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容。3.25 锌标准溶液：C（Zn）=1g/ml ，2g/ml：移取 12.5ml，25.0ml 锌标准溶液（3.21）于两个 250ml 容量瓶中，各加盐酸 5ml，用水定容。4 分析步骤取测钴镍锰所制备的样品溶液用于
20、铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌的含量。10四. 火焰原子吸收分光光法测定钾、钠1 方法提要试样经盐酸分解后，在原子吸收分光光度计上，使用空气乙炔火焰，于波长 766.5nm 和 589.0nm 处，用吸收法测量钾、钠的含量。2 仪器2.1 SOLAAR AA 原子吸收光谱仪2.2 钾元素空心阴极灯，钠元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔
21、流量L/min背景校正K 766.5 10 0.5 7.0 1.2 关Na 589.0 14 0.2 7.0 1.1 关3 试剂3.1 盐酸 1+1，优质纯3.2 钾标准贮存液：（K）=1000g/ml，称取 1.9067g 经 180OC 烘 2 小时，并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（光谱纯） ，经水溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容，转移到带有内盖的塑料瓶中贮存。3.3 钾标准溶液：（K）=20g/ml，移取 10ml 钾标准贮存液（3.2）于 500容量瓶中，用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存。3.4 钠标准贮存液：（Na）=1000g/ml，称取 2.5421g 经 180
22、OC 烘 2 小时，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（基准试剂） ，经水溶解，移入 1000ml容量瓶中，用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存。3.5 钠标准溶液：（Na）=20g/ml，移取 10ml 钠标准贮存液（3.4）于500ml 容量瓶中，用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存。113.6 钾、钠混和标准溶液系列：分别移取钾（3.3） 、钠（3.5）标准溶液各12.50、25.00ml，置于 2 个 250ml 容量瓶中， 10ml 盐酸（3.2） ，用水定容。转移到带内盖的塑料瓶中贮存。该标准溶液系列每 ml 分别含钙、镁1.0、2.0g。4 分析步骤取测钴镍锰所制备的样品溶液用于钾钠
23、的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中钾钠的含量。12五. 差减重量法测定水分1 方法提要样品在 105-110C 烘干失去重量即为水分的含量。2 仪器2.1 恒温干燥箱2.2 天平2.3 称量瓶3 分析步骤称取 10 克试样，放入经 105-110C 烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖，放入干燥箱中在 105-110C 烘干两小时，取出，置于干燥器中冷却 30 分钟，称重。再按同样方法烘 30 分钟，冷却，称重，直至恒重为止。4 分析结果的计算
24、按下式计算待测样品的水分含量m1- m2H2O%= 100m1- m0式中： m 0空称量瓶的质量（g） ；m1称量瓶加样品的质量（g） ；m2称量瓶加样品经烘干后的质量（g） 。13六. 三元样品 PH 值的检测1 方法提要取三元样品，按固液比（1：10）溶解，在 PH 计上进行测量 。2 试液的制备称取 5.0g 试样，放入 100ml 烧杯中，加入 50ml 蒸馏水，用玻璃棒搅拌 5 分钟，静置澄清，待测。3 试剂和仪器3.1 精密 PH 计，PHS-3C 上海雷磁仪器厂，PH 复合电极或玻璃电极与甘汞电极3.2 标准溶液 PH=6.86 及 PH=9.18 的缓冲溶液4 测量步骤4.1
25、 仪器预热：打开仪器，调到 PH 档，接 PH 电极泡在纯水中，预热 30min.，调节温度补偿旋钮到待测试液温度4.2 仪器校正：逆时针调仪器斜率到最大，轻轻擦干电极表面水，浸泡在 PH为 6.86 的缓冲溶液（混合磷酸盐配制）中调定位为对应温度下的 PH 值，稳定不再变化，取出电极用蒸馏水洗干净，用滤纸轻轻擦干电极，插入 PH 为9.18 的缓冲溶液（四硼酸钠配制）中，调斜率为对应温度下该缓冲溶液的PH 值。 （不能再动定位按钮，否则重新校正） 。4.3 测量溶液： 将电极洗净，用滤纸轻轻擦干，放入制备的待测液中，待读数稳定后读取其 PH 值。14七. 酸碱滴定法测定氢氧根和碳酸根1 方法
26、提要1.1 总碱度的测定试样滤液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，盐酸标液标定，测得试样中碳酸根和氢氧根的总碱度。1.2 氢氧根的测定当试样中有氢氧根存在，向滤液中加氯化钡，以酚酞为指示剂，盐酸标准溶液标定，使碳酸根和硫酸根沉淀后测得氢氧根含量。1.3 碳酸根的测定试样中的总碱度减去氢氧根的含量，得到碳酸根的含量。2 试剂2.1 标准盐酸溶液：2L 容量瓶中装满半瓶去离子水，用量筒量取 37%的盐酸16.5ml，缓慢加入水中，搅拌，加去离子水到刻度，测得盐酸溶液的实际浓度。2.2 酚酞指示剂（10g/L）：1.0g 的酚酞溶于 100ml 乙醇中。2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：将甲基红乙醇溶液
27、（1g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）按 2+1 体积比例混合。2.4 碳酸钠：工作基准试剂，使用前在 105110干燥至恒重。2.5 氯化钡溶液 33%：165g 氯化钡溶于水中，最后加水至总体积 500ml。3 分析步骤3.10.01M 标准盐酸溶液准确称取 0.0220g 干燥好的碳酸钠（2.4）于 250ml 的容量瓶中，加 100ml去离子水，混合均匀，加入 3 滴甲基橙指示剂，用盐酸（2.1）滴定直至颜色从黄色变成橙色，记录滴定消耗的盐酸体积，重复上述步骤两次。153.2 样品处理准确称取 5g 样品于 250ml 锥形瓶，加 100ml 去离子水，盖上瓶塞，振荡半小时，干过滤
28、，滤液备用。3.2.1 总碱度的测定移取 10ml 滤液于 250ml 锥形瓶中，加 2 滴甲基红-亚甲基蓝（2.3） ，在不断振荡下，用盐酸标准溶液（2.1）滴定至终点由绿色变成红紫色为止，记下消耗的盐酸体积，此时测定的是碳酸根和氢氧根消耗的盐酸总体积 V1。3.2.2 氢氧根的测定移取 10ml 滤液于 250ml 锥形瓶中，加 5ml 氯化钡（2.5） ，使碳酸根和硫酸根沉淀，再加上 2 滴酚酞指示剂，如果呈现红色，说明滤液中含氢氧根，若不呈现红色，说明不存在氢氧根，在充分振荡下用盐酸标准溶液（2.1）滴定至红色消失，记下消耗的盐酸体积 V2。4.分析结果的计算按下式计算氢氧根的含量：
29、10107%32vmVCOH106)(4223v式中：V 1滴定总碱度消耗盐酸的体积（ml） ，V2滴定氢氧根消耗盐酸的体积（ml） ，V3分取测定氢氧根试液的体积（ml） ；V4分取测定碳酸根试液的体积（ml） ；m称样量（g） 。16八. 比浊法测定氯离子1. 方法提要在硝酸介质中氯离子与硝酸银形成乳白色悬浮物，借此进行浊度法测定。2. 试剂2.1 硝酸 1+1，优级纯2.2 硝酸银溶液 1%2.3 丙三醇 24%2.4 氯离子标准贮存溶液：准确称取 0.8242g 在 500灼烧 15min 氯化钠（G.R）溶于水中，移入 1L 容量瓶中，用水定容。此溶液氯离子含量为0.5mg/ml。2
30、.5 氯离子标准溶液 （Cl ）=20ug/ml：吸取氯离子标准贮存溶液（2.4）20ml 移入 500ml 容量瓶中，用水定容，该试液每毫升含 20 微克氯。3. 分析步骤3.1 样品处理称取 5.0000g 样品于 250ml 容量瓶中，加 100ml 去离子水，盖上橡皮塞，震荡半小时，干过滤，滤液备用。分取 5ml 滤液于 50ml 比色管中，加硝酸（2.1）2ml，加入丙三醇（2.3）5ml，摇匀。加入硝酸银溶液（2.2）ml，用水定容，摇匀。用 3cm 比色皿在440nm 下测定吸光度。同时做空白试验3.2 标准工作曲线：取 0，20，40，60，80，100ug Cl 分别置于 m
31、l 比色管中，加入硝酸（2.1）2ml，以下步骤同样品分析步骤。4. 分析结果的计算17按下式计算待测元素的含量： 10)/(%216vmM式中：m 1试样溶液测得 Cl 的含量（ug/ml） ；m2空白试样测得 Cl 的含量（ug/ml） ；m试样量（g） ；v1分取试液的体积（ml） ； v 2试液定容后的总体积（ml） 。九比浊法测定硫酸根离子1. 方法提要在酸性介质中硫酸根离子与钡离子细形成均匀的细小的硫酸钡颗粒。当有保护剂存在时，能阻止沉淀沉降而悬浮在溶液中，借此进行浊度测定。2. 试剂2.1 盐酸 1+1，优质纯2.2 氯化钡溶液 33%，165g 氯化钡溶于水中，最后加水至总体积
32、 500ml .2.3 丙三醇 24% 2.4 硫酸根标准贮存溶液：称取 1.8142g 在 105烘干恒重 K2SO4(G.R)溶于水中。移入 1L 容量瓶中，用水定容。2.5 硫酸根标准溶液 (SO 42-)=200ug/ml：吸取硫酸根标准贮存溶液(2.4)2ml于 100ml 容量瓶中，用水定容。该溶液为每毫升含 200ug SO42-的标准溶液。3. 分析步骤3.1 样品处理：称取 5.0000g 样品于 250ml 容量瓶中，加 100ml 去离子水，盖上橡皮塞，震荡半小时，干过滤，滤液备用。分取 5ml 滤液于 50ml 比色管中，加入盐酸(2.1)2ml，摇匀，加入丙三醇(2.
33、3)5ml,摇匀，BaCl 2溶液(2.2)5ml，摇匀，用水定容。按一定的方向，以一定的速度振摇 1min,用 3cm 比色皿在 440nm 下测量吸光度。同时做空白试验。3.2 标准工作曲线：分取 0、200、400、600、800、1000ug SO42- 标准溶液分别置于 50ml 比色管中，加入盐酸(2.1)2ml，加至体积约 30ml，以下同样品分析18步骤。4. 分析结果的计算按下式计算待测元素的含量： 10)/(%216vmM式中： m 1试样溶液测得 SO42-的含量(g/ml)；m0空白试样测得 SO42-的含量(g/ml)；m 试样量(g)；v1分取试液的体积（ml） ；
34、v 2试液定容后的总体积（ml） 。十. 硅钼蓝比色法测定硅1. 方法提要样品经碱熔融，制成溶液，在微酸性中加入钼酸铵使硅酸与钼酸酸生成硅钼酸（硅钼黄） ，以抗坏血酸在 0.36-7.2N 酸度下还原成钼蓝，分光光度比色测定。2. 试剂2.1 盐酸 （1moL/L） （AR）2.2 5%钼酸铵溶液：称取钼酸铵 5g 于 100mL 水中，加热溶解，贮存于塑料瓶中，备用。2.3 0.2%抗坏血酸硫酸溶液：称取抗坏血酸 0.2g 于烧杯中，加少量的水使其溶解，然后加入冷的 1+1 硫酸 100mL，搅匀，新鲜配用。2.4 硅标准贮存溶液 （Si）=500ug/ml：国家标准溶液 GSB G 620
35、07-90（1401） ，国家钢铁研究总院，介质 1% NaCO3。2.5 硅标准溶液 （Si）=2ug/ml：吸取硅标准贮存溶液（2.4）2ml 移入500ml 容量瓶中，用水定容，该试液每毫升含 2ug 硅。3 .分析步骤3.1 样品处理：NaOH 熔融法：称样 0.5g 于预先熔融有 3gNaOH 的银坩埚中，小心勿将样品沾在坩埚壁上，以酒精数滴将试样润湿，上面再盖上 2gNaOH，然后将坩埚入马19弗炉中，逐渐升温至 700-750熔融 30min，冷后，小心加入冷水约大半坩埚，放置数小时使熔块完全溶解，在样品中加 10ml 无水乙醇加热，冷却转移到塑料量杯中，定容至 250mL，用塑
36、料漏斗干过滤，收集滤液备用。3.2 显色及测量用校好的量杯移取上述制备溶液 10mL，加一滴对硝基酚指示剂，显黄色，摇匀，用 1+1 的硫酸和 1+85 的硫酸中和，再用 1mol/L 的盐酸调整酸度为0.1N，在摇动下加入 5%钼酸铵溶液（2.2）1mL，根据不同温度，硅钼黄显色时间如下：室温低于 20时显色 20-25min20-30时显色 5-10min30以上显色 3-5min先加 1+1 硫酸 5 毫升，然后在摇动下加抗坏血酸硫溶液 2mL，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，2hr 后（从加抗坏血酸算起）于 600nm 波长，3cm 比色池在光电比色计上测量其吸光度，从工作曲线查出硅含
37、量。3.3 工作曲线的绘制：于 25mL 比色管中，分别加入含硅 0，2，4，6，8，10ug 的硅标准溶液，加一滴对硝基酚，显黄色，摇匀，用 1+1 的盐酸中和，定容到 10mL，按照样品分析手续显色，测量并绘制工作曲线。3. 分析结果的计算按下式计算待测元素的含量： 10)(%216vmM式中：m 1试样溶液测得 Si 的含量（ug/ml） ；m2空白试样测得 Si 的含量（ug/ml） ；m试样量（g） 。v1分取试液的体积（ml） ；v2试液定容后的总体积（ml） 。20十一. 振实密度的测定1. 使 用 仪 器FZS-4 型 振 实 密 度 仪 ； 电 子 天 平 ； 三 面 刻 度
38、 量 筒2. 测 量2.1 称 量用 电 子 天 平 称 量 量 筒 质 量 （ 精 确 到 0.01） ； 用 电 子 天 平 称 取20.00g 样 品 ， 放 入 量 筒 内 ；2.2 操 作打 开 振 实 密 度 测 试 仪 电 源 开 关 ； 将 盛 有 样 品 的 量 筒 置 于 测 试 仪 中 ； 调节 密 度 仪 的 测 量 时 间 为 12 分 钟 （ 约 3000 次 ） ；3. 读 数待 振 实 密 度 仪 停 止 震 动 时 ， 打 开 仓 门 ， 取 出 量 筒 并 读 数 ， 如 果 振 实 后粉 末 上 表 面 是 水 平 的 ， 则 可 直 接 读 出 粉 末
39、体 积 值 ； 如 果 振 实 后 粉 末 上 表面 不 是 水 平 的 ， 则 用 振 实 后 粉 末 上 表 面 的 最 高 和 最 低 读 数 的 平 均 值 来 确定 振 实 后 的 粉 末 体 积 ；4. 计 算粉 末 的 振 实 密 度 由 下 式 求 出 ：21 t=m/V式 中 ： t粉 末 的 振 实 密 度 ； g/cm3m 粉 末 的 质 量 ， g V 振 实 后 粉 末 的 体 积 ， cm3求 出 结 果 后 ， 将 数 据 填 入 原 始 记 录 报 告 单 ；5. 填 写 质 检 报 告 单填 写 质 检 报 告 单 ,编 写 归 档 号 ， 并 通 过 复 核
40、 ， 归 档 ；6. 注 意 事 项6.1 每 次 试 验 前 玻 璃 量 筒 的 内 壁 保 持 干 燥 、 清 洁 ；6.2 玻 璃 量 筒 易 破 碎 ， 操 作 时 要 注 意 ， 避 免 损 坏 量 筒 ；6.3 潮 湿 样 品 在 测 定 前 要 进 行 干 燥 ， 避 免 产 生 测 量 误 差 ；6.4 测 试 仪 启 动 前 ， 应 使 量 筒 内 粉 末 上 表 面 保 持 同 一 水 平 。十二. 粒度的测定1. 仪器、试剂LS-POP()型粒度仪、50ml 量杯、蒸馏水2. 测量步骤2.1 仪器准备工作参照 LS-POP()型粒度仪使用操作规程2.2 测试样品的准备：2
41、.2.1 取少许样品放入一个 50ml 量杯，注入 50ml 水；2.2.2 将盛有溶液的量杯放进超声波震荡仪中，震动 25 分钟后取出，准备测试；2.3 测试背景单击“背景”选项，观察“背景”的颜色变化，系统正常运行时“背景”选项变灰；2.4分析测试结果当操作窗口的“背景”选项变为“分析”选项后，迅速将分散好的样品溶液倒入样品池中,然后点击“分析”选项, 当“分析”两字自动变为“停止”22, 系统将分析出分析结果。2. 5 保存测试报告用户如需将测试报告保存下来,可单击菜单中的“文件”选项, 单击“文件”下的“保存”按钮, 然后屏幕跳出“存入”窗口，键入文件名, 单击需要保存的“第 N 次报
42、告” 或者单击“全选”按钮, 然后单击“确认”即可。2. 6 打印测试报告要打印当前的测试报告, 可单击菜单栏中的“文件”选项, 选择并单击“文件”下的“打印”按钮, 然后屏幕跳出”打印”对话框, 单击”确认”, 即可打印粒度测试报告。3. 注意事项3.1 粒度仪全套设备应放置在干燥清洁的环境中；3.2 粒度仪全套设备在不用时应盖上致密的防尘布；3.3 傅立叶镜头与反自射棱镜的玻璃表面应定期用脱脂棉蘸上酒精-乙醚混和液擦洗；3.4每天使用完毕后, 样品池的内壁和玻璃表面都应清洗干净；3.5粒度测试仪连续开机不宜超过四小时。23十三. 比表面积的测定1仪器、试剂SA3100 型比表面积分析仪、精
43、确度最低为 0.0001 克的分析天平、纯度至少为 99.99% 氮气和氦气、液氮2测量步骤2.1 仪器准备工作 开 机 及 预 热2.1.1 将 软 盘 插 入 软 盘 驱 动 器 。2.1.2 仪 器 的 电 源 线 插 入 电 源 插 座 。2.1.3 按 下 黑 色 摇 臂 开 关 的 顶 端 （ 标 记 为 “I”） 直 到 听 到 一 声 咔 哒 ， 仪器 将 会 自 动 开 启 。2.1.4 仪 器 开 启 后 将 会 自 动 启 动 预 热 程 序 ， 直 到 仪 器 内 部 温 度 达 到45 ， 压 力 达 到 0.00mm 汞 柱 时 仪 器 预 热 完 毕 。2.2 样
44、 品 的 称 量 及 填 装2.2.1 将 试 样 管 套件放到分析天平中准确称取其重量，得出试 样 管 套件的重量 m1试样管套件包括试样管和试样管芯棒。2.2.2 用分析天平称取 3g 锰酸锂样品。2.2.3 取出芯棒，利用加 样 器 将 样 品 填 充 到 样 品 管 中 ， 并 把芯棒重新插入试样管。242.3 样 品 的 脱 气2.3.1 在 仪 器 的 主 界 面 上 按 Outgas 按 钮 进 入 脱 气 屏 ， 设 置 脱 气 温 度 为200 ， 脱 气 时 间 为 20min。 (注 意 ： 设 置 的 脱 气 温 度 不 能 使 被 分 析 的 样 品 由于 高 温 而
45、 分 解 )。2.3.2 将填 充 好 样 品 的 样 品 管 接 到 脱 气 端 口 ， 并 在 显 示 屏 上 输 入 不 多 8位 数 的 样 品 名 称 。2.3.3 当 以 上 几 步 都 做 好 后 按 Start Outgas 按 钮 ， 仪 器 将 自 动 给 样 品进 行 脱 气 ， 这 一 过 程 大 概 需 要 60 分 钟 。2.3.4 当 显 示 屏 上 样 品 名 称 的 下 方 出 现 Outgassed 时 表 示 仪 器 已 经 完 成脱 气 工 作 ， 按 下 Ok 按 钮 将 样 品 管 从 脱 气 端 口 中 取 出 并 盖 上 试 样 管 套 帽 后
46、可以 进 行 下 一 下 操 作 。2.4 称 重2.4.1 把 脱 完 气 的 样 品 管 的 套 帽 取 下 后 将 样 品 管 放 入 分 析 天 平 中 称 量 得 出重 量 m2。2.4.2 用 m2- m1 得 出 样 品 的 质 量 m。2.5 分 析2.5.1 将 饱 和 管 和 样 品 管 分 别 接 在 饱 和 管 和 样 品 管 端 口 。2.5.2 点 击 仪 器 显 示 屏 右 侧 的 Analysis 按 钮 使 仪 器 进 入 分 析 屏 ， 按Next Analysis 按 钮 选 择 要 分 析 的 样 品 名 称 ， 同 时 也 可 以 新 建 一 个 样
47、品 名 称 。2.5.3 当 选 取 好 要 分 析 的 样 品 名 后 ， 进 行 试 样 注 册 ， 即 向 仪 器 内 输 入 分 析人 、 分 析 模 式 、 顾 客 、 样 品 重 量 、 及 最 高 温 度 等 信 息 。2.5.4 在 分 析 前 首 先 要 检 楂 一 下 氮 气 及 氦 气 气 瓶 的 输 出 压 力 是 否 为 84 到 105 千 帕 之 间 ， 如 果 不 在 此 范 围 内 应 马 上 调 节 。2.5.5 向 真 空 瓶 （ 杜 瓦 瓶 ） 中 缓 慢 注 入 液 氮 ， 注 意 当 真 空 瓶 中 的 液 氮 达到 半 满 时 要 停 下 来 ，
48、等 瓶 内 的 液 氮 沸 腾 完 后 再 缓 慢 的 向 内 注 入 ， 直 到 瓶 内 的液 氮 液 面 距 瓶 口 还 差 2-3 厘 米 时 停 止 。252.5.6 将 装 满 液 氮 的 真 空 瓶 慢 慢 的 放 到 真 空 瓶 架 上 ， 然 后 按 Start Analysis 按 钮 开 始 分 析 。 这 一 过 程 大 约 需 要 30 分 钟 左 右 。2.5.7 当 样 品 分 析 完 后 仪 器 将 会 要 求 对 样 品 的 重 量 进 行 确 认 ， 如 果 发 现 样 品的 重 量 有 误 ， 这 时 可 以 更 正 ， 如 果 无 误 就 点 Yes 键
49、这 时 分 析 完 成 ， 屏 幕 上将 会 显 示 结 果 。 将 结 果 记 录 下 来 ， 然 后 可 以 进 行 下 一 个 样 品 的 分 析 或 脱 气 工作 。2.6 结 果 的 保 存当 仪 器 闲 置 时 （ 即 仪 器 显 示 屏 的 左 下 角 出 现 idle 的 字 样 时 ） 可 以 将 仪器 内 的 软 盘 取 出 ， 然 后 利 用 专 用 的 看 图 程 序 将 图 打 开 ， 这 时 可 以 看 到 样 品 的所 有 注 册 信 息 及 分 析 结 果 和 分 析 曲 线 ， 同 时 也 可 以 将 结 果 拷 出 保 存 ， 留 作 以后 查 看 。 (注 意 ： 每 张 软 盘 只 能 保 存 9
