1、1一、概念： 化学分析、仪器分析、死时间、基线、保留时间、调整保留时间、死体积 、 色谱流出曲线、基线漂移、基线噪声、保留体积、选择因子 、 van Deemter 方程、理论塔板数、理论塔板数、分离度、程序升温法、梯度洗脱、高压梯度、低压梯度、反相色谱、正相色谱、液-液分配色谱、亲和色谱、毛细管电泳、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、指示电极、参比电极、永停滴定法、质谱、离子源 EI 源、CI 源、飞行时间质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器。二、简答题
2、： 1、说明仪器分析主要特点？ 2、现代分析仪器主要有那些分析方法？3、影响 AES 分析谱线强度 I 的主要因素有那些？ 4、光谱定量分析的基本关系式？ 5、简述 ICP 光源主要结构和特点？ 简述 AAS 仪器组成部件及作用？6、空心阴极灯结构特点？ 7、原子吸收谱线变宽因素有那些？8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？9、试比较原子发射光谱分析（AES） 、原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异、同点？10、色谱法的有那些特点？ 11、简述液相色谱分离模式及原理要点？ 12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？ 13、GC 法定性、定量分析方法？14、理想的
3、检测器应具有什么样的条件？ 15、GC、HPLC 主要的检测器有那些种类、特点？16、写出 HPLC、 GC、 ICP-AES 仪器构成？17 、 HPLC、经典液相色谱法、GC 的比较有什么特点？18、HPCE 的特点 19、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入 TISAB 的作用是什么？20、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。 21、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围？22电位分析法有什么特点？ 23、参比电极的电极有什么要求？ 24、电位滴定的特点？ 25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。FLASH226、简述 GC/MS 仪器的构成 27、简述质谱的分类28
4、、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 三、计算：1、在一根 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？2、已知物质 A 和 B 在一个 30.0cm 柱上的保留时间分别为 16.40 和 17.63 分钟，不被保留组分通过该柱的时间为 1.30 分钟，峰宽为 1.11 和 1.21mm，计算: (1)柱分辨本领；(2) 柱的平均塔板数目；(3)塔板高度；(4)达到 1.5分离度所需的柱长度；(5)在较长柱上把物质 B 洗脱所需要的时间。3、有一根 lm 长的柱子，分离组分 1 和 2 得到如下图的色谱图。图中横坐标为记
5、录笔走纸距离。若欲得到 R=1.2 的分离度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？4、一柱长为 50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，半峰宽为 49s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?4、一柱长为 50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为 59s，半峰宽为 49s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?5、准确称取干燥的面粉 1.000 g 两份，在完全相同的条件下灰化处理，各加入少量的盐酸，一份不加标准溶液，用水定容为 10.00mL, 测得其吸光度为 0.015；另一份加入浓度为 2.00 g/mL 的 Cd 标准溶液 1.00 mL，最后加水定容为
6、10.00mL,测得其吸光度为 0.027。计算面粉中 Cd 的含量（mg/kg ）为多少？6、用原子吸收光谱法测定某食品中 Cu，采用标准加入，在 324。8nm 波长处测得的结果如下：加入 Cu 标准溶液（g/mL） 吸光度 加入 Cu 标准溶液（g/mL） 吸光度0(样品) 0280 600 07572.00 0440 800 09124.00 0600试计算食品中的 Cu 的含量是多少？7、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减 1/4 而得到） ，经营承包测定各组分的 f 值并从色谱图量出各组分峰面积分别为：出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷峰面积 34
7、214 4.5 278 77 250 47.3校正因子 f 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36用归一化法定量，求各的质量分数各为多少？8、用原子吸收光谱法测定试液中的 Pb，准确移取 50.00 mL 试液 2 份。用 Pb 空心阴极灯在波长 283.3 nm 处，测得一份试液的吸光度值为 0.325，在另一份试液中加入浓度为 50.0 mg/L 的 Pb 标准溶液 300 L，测得吸光度值为 0.670。计算试液中 Pb 的浓度（mg/L）为多少？9、组分 A 和 B 通过某色谱柱的保留时间分别为 16min 和 24min，而非保留组分只需要 2.0min
8、 洗出，组分 A 和B 的峰宽分别为 1.6min 和 2.4min，计算：（1）A 和 B 的分配比； （2）B 对 A 的相对保留值；（3）A 和 B 两组分的的分离度； （4）该色谱柱的理论塔板数和有效塔板数各为多少？10、用氟离子选择电极测定某一含 F 的试样溶液 50.0mL,测得其电位为 86.5mV。加入 5.00102 mol/L 氟标准溶液 0.50mL 后测得其电位为 68.0mV。已知该电极的实际斜率为 59.0mV/pF,试求试样溶液中 F 含量为多少（mol/L）？3四、选择题： 1.下面那种分析方法不是仪器分析（ ） A、色谱分析 B、原子发射分析 C、重量分析 D
9、、原子荧光分析 2.原子发射光谱的产生是由于（ ） A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁 B、原子的外层电子在不同能态间跃迁 C、原于外层电子的振动和转动 D、原于核的振动 3.下面四个电磁波谱区：A、 X 射线；B、红外区；C 、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出频率最小者是（ ）4.下面四个电磁波谱区：A、 X 射线；B、红外区；C 、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出波数最大者是（ ）5.在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是 ( ) A、射线区 B、红外区 C、无线电波区 D、可见光区6.光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为( )A、100400nm B、40
10、0 750nm C、0.752.5m D、0.1100cm。7.原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约 70 种元素进行分析, 这种方法常用于（ ） A、定性 B、半定量 C、定量 D、定性、半定量及定量 8.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( )A、 辐射能使气态原子外层电子激发 B、 辐射能使气态原子内层电子激发C、 电热能使气态原子内层电子激发 D、 电热能使气态原子外层电子激发9.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是( )A、直流电弧 B、交流电弧 C、电火花 D、高频电感耦合等离子体10.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是( ) A、交流电弧 B、等离子体光
11、源 C、直流电弧 D、火花光源 11.原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了( ) A、提高灵敏度 B、提高准确度 C、减少化学干扰 D、减小背景12.在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是( )A.激发电位相近 B.电离电位相近 C.沸点行为相近 D.熔点相近 13、下列元素中发射光谱最复杂的是 ( )A. 钠 B. 铁 C. 铝 D. 碳14、可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光) 产生机理的是 ( )A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱 B.辐射能使气态基态原外层电子产生跃迁C.能量与气态原子外层电子相互作用 D.辐射能使原子内层电子产生跃迁15.原于吸收分析中
12、光源的作用是（ ） A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、产生紫外光 C、发射待测元素的特征谱线 D、产生具有足够浓度的散射光 16.原子吸收分光光度计由光源、 （ ） 、 单色器、 检测器等主要部件组成。A、电感耦合等离子体 B、空心阴极灯 C、原子化器 D、辐射源 17.原子吸收光谱分析仪测定过程中，用“峰值吸收”代替“积分吸收”要满足的条件是：A、发射谱线的轮廓要大大的大于吸收谱线的轮廓； B、发射谱线的轮廓要大大的小于吸收谱线的轮廓；C、发射谱线中心频率要大于吸收谱线中心频率；D、发射谱线中心频率要小于吸收谱线中心频率。18.原子吸收光谱分析仪的光源是( ) A、氢灯；B、氘灯； C、
13、钨灯；D 、空心阴极灯。19.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点： ( )A. 灵敏度低但重现性好 B. 基体效应大但重现性好 C. 样品量大但检出限低 D. 物理干扰少且原子化效率高20.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法( )：A、浓度直读；B、保留时间；C、工作曲线法；D、标准加入法。 21.原子吸收光谱分析中，乙炔是( ) A、 燃气助燃气 B、载气 C、燃气 D、助燃气 22.火焰原子化法的主要特点是（ ）A、原子化程度高，灵敏度高，试样用量大，适用于液体试样；B、原子化程度低，操作简单，精密度高；4C、原子化程度高，样用量少，灵敏度高，重复性差；D、原子化程
14、度高，重复性高，试样用量小，适用范围大。23.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 ( )A、自然变度 B、自吸变宽 C、 劳伦茨变宽 D、多普勒变宽24原子发射谱线的自吸现象是基于( )A.不同粒子的碰撞 B.外部磁场的作用C.外部电场的作用 D.同类原子的作用25、原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光法的共同点在于( )A. 光源 B. 原子化器 C. 线光谱 D. 带光谱26、原子吸收谱线的多普勒变宽是基于 ( )A. 原子在激发态的停留时间 B. 原子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞 D. 原子与同类原子的碰撞27、原子吸收谱线的劳伦兹变宽是基于 ( )A. 原子在激发态的停
15、留时间 B. 原子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞 D. 原子与同类原子的碰撞28.在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 ( )A、光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多； B、光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C、吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多；D、单色器能分辨出发射谱线 , 即单色器必须有很高的分辨率29.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 ( )A、加入释放剂 B、加入保护剂 C、扣除背景 D、采用标准加入法30.在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( )A、基体效应的影响 B、光谱背景的影响 C、其它谱线的干扰 D、电离效
16、应31.在原子荧光法中, 多数情况下使用的是 ( )A、阶跃荧光 B、直跃荧光 C、敏化荧光 D、共振荧光32.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 ( )A.组分与载气 B.组分与固定相 C.组分与组分 D.载气与固定相33.在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是 ( )A.保留时间 B.调整保留时间 C.相对保留值 D.调整保留体积。34.在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是 ( )A.调整保留体积 B.相对保留值；C.保留指数； D.相对保留值和保留指数。35.试指出下列说法中，哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A
17、.氮气 B.氢气 C.氧气 D.氦气 36.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 ( )A.外标法 B.内标法 C.归一化法 D.内加法 37.衡量色谱柱柱效能的指标是 ( ) A.分离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数 38.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加是（ ）A柱长增加 B相比率增加 C降低柱温 D流动相速度降低。39.在气相色谱检测器中通用型检测器是（ ）A氢火焰离于化检测器； B热导池检测器；C示差折光检测器； D火焰光度检测器。40、在液相色谱检测器中，通用型检测器是 ( )A. 化学发光检测器 B. 电导检测器 C. 示差析光检测器 D.荧
18、光检测器41.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ） A样品中沸点最高组分的沸点 B样品中各组分沸点的平均值 C固定液的沸点 D固定液的最高使用温度 42、在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合相基本的物质是 ( )A. 分子筛 B. 硅胶 C. 氧化铝 D. 活性炭43、由范第姆特方程式可知 ( )A. 最佳流速时，塔板高度最小 B. 最佳流速时，塔板高度最大C. 最佳塔板高度时，流速最小 D. 最佳塔板高度时，流速最大544、色谱法作为分析方法的最大特点是 ( )A. 进行定性分析 B. 进行定量分析C. 分离混合物 D. 分离混合物并分析之45.在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分
19、是（ ） A、吸附能力小的 B、吸附能力大的 C、溶解能力大的 D、挥发性大的 46.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（ ）A、保留时间 B、保留体积 C、相对保留值 D、峰面积47.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（ ） A保留值 B扩散速度 C 分配比 D理论塔板数 48.在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（ ） A改变载气的种类 B改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 49.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较高，K(分配系数)较大，两组分完全分离是（ ）50.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较低，K 较
20、大，但分离的不好是（ ）51.载体填充的均匀程度主要影响（ ）：A涡流扩散；B分子扩散；C 气相传质阻力；D 液相传质阻力。52.在气液色谱中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ ） A.作用力越小，保留值越小；B.作用力越小，保留值越大； C.作用力越大，保留值越大； D.作用力越大，保留值越小53.表示色谱柱效率可以用（ ） A、理论塔板数 B、分配系数 C、保留值 D、载气流速54.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( ) A、保留值 B、峰面积 C、分离度 D、半峰宽55.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方（ ）法A、峰面积测量 B、峰高测量 C、标准曲线法 D、
21、相对保留值测量56.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（ ）A 、进样系统；B 、分离柱；C、热导池；D、检测系统。57.色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（ ） A、R0.1；B、R0.7 ；C、R1；D、R1.558.在 HPLC 法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（ ） A 改变流动相的种类和配比 B 改变流动相的流动速度 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度59.若待测物极性 ABC；对于正相色谱，先用低极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（ ）图。60.若待测物极性 ABC；对于反相色谱，先用高极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（
22、 ）图。661.甲苯的 UV 溶剂截止波长为 285nm，当用紫处检测器，以甲苯为流动相，样品的检测波长为（ ）A、210nm B、254 nm C、大于 285nm D、小于 285nm 62.一组分的色谱分析过程中，死时间为 2.23 分钟，保留时间为 5.6 分钟，调整保留时间分钟为（ ）A、7.83 B、7.8 C、3.4 D、3.3763.一组分的色谱分析过程中，死时间为 2.23 分钟，保留时间为 5.6 分钟，分配比为（ ）A、1.5 B、1.52 C、1.7 D、1.7364.已知某组分峰的峰底宽为 40.0 s，保留时间为 400 s ，此色谱柱的理论塔板数为（ ）。A、17
23、00 B、1600 C、1.7010 3 D、1.6010 365.已知某组分峰的峰底宽为 40.0 s，保留时间为 400 s ，死时间为 2.0 s，此色谱柱的理论塔板数为（ ）。A、1.7710 3 B、1600 C、1.7010 3 D、1.6010 366.有 GC 测定蔬菜中微量的有机磷农药，可以选择下面那种检测器（ ）A、TCD B、FID C、FPD D、DAD67.有 HPLC 测定花生中微量的黄曲霉毒素 B1，可以选择下面那种检测器（ ）A、热导检测器 B、荧光检测器 C、视差折光检测器 D、电导检测器68、在液相色谱的进样过程中，下面那种说法是正确的A、手动进样器用斜口尖
24、锐的针头注射器 B、注射器进样的体积和六通阀定量管的体积相等 C、手动进样器扳到 LOAD 位置注入样品 D、进完样后，手动进样器扳到 LOAD 位置拔出进样针69、在 HPLC 的分析过程中，梯度洗脱是指在测定过程中（） 。A. 采用高压梯度 B. 采用低压梯度 C. 逐步改变流动相的极性 D. 采用两种或两种以上的溶剂70、液相色谱适宜的分析对象是（ ）A.低沸点小分子有机化合物 B. 高沸点大分子有机化合物C. 所有有机化合物 D.所有化合物71、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）A. 采用了填充毛细管柱 B. 高压可使分离效率显著提高 C.采用了粗粒度固体相
25、所致 D. 加快流动相的流速，缩短分析时间72、液相色谱中不影响色谱峰扩散的因素是（ ）A.涡流扩散项 B. 分子扩散项 C. 传扩散项 D.柱压效应73.电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（ ）A、玻璃电极；B、甘汞电极；C、银电极；D、铂电极。 74.用酸度计测溶液 PH 值，一般选用（ ）为指示电极 A.标准氢电极，B.饱和甘汞电极，C.玻璃电极，银电极。75.用电位法测定溶液的 pH 值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的是（ ） A. 金属电极 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 电解电极 76.总离子强度调节缓冲剂的作
26、用是（ ）A. 调节 pH 值，B.稳定离子强度，C.消除干扰离子，D.稳定选择性系数。77.在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度( )A. 无关 B. 成正比 C. 符合能斯特方程式 D. 符合扩散电流公式的关系78.在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（ ）A与其成反比 B与其成正比 C. 与其对数成反比 D. 符合能斯特方程式 79. 当 pH 玻璃电极测量超出企使用的 pH 范围的溶液时，测量值将发生 “酸差“和“ 碱差“。 “酸差“ 和“碱差“使得测量 pH 值值将是（ ） A.偏高和偏高 B.偏低和偏低 C.偏高和偏低 D.偏低和偏高80. 用银
27、离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（ ） A KNO3 B KCl C KBr D KI81. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( )7A 体积要大，其浓度要高 B 体积要小，其浓度要低 C 体积要大，其浓度要低 D 体积要小，其浓度要高。82.离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( )A 估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度 C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率 83.pH 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时 , 目的在于 ( )A 清洗电极 B 活化电极 C 校正电极 D
28、 除去沾污的杂质84.下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( ) A 电动势 B 电流 C 电容 D 电量85.列方法中不属于电化学分析方法的是 ( ) A、电位分析法；B、伏安法；C 、库仑分析法；D 、电子能谱。86.分原电池正极和负极的根据是 ( ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度87.分电解池阴极和阳极的根据是 ( ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度88.当用高能量电子轰击气体分子, 则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子, 并使之加速导入质量分析器中, 然后按质荷比(m/e)的大小顺序进行收集和记录下来, 得到一些图谱, 根据图谱峰而进行分析, 这种方法称为。( ) A. GC 法 B. HPLC 法 C. HPCE 法 D. MS 法.89.要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源( ) A.电子轰击源,B.化学电离源,C. 场离子源,D. 火花源.90.质谱分析中，哪种类型的质量分析器具有最大的分辨率最大的质量分析器( )A. 单聚集质量分析器； B.双聚焦质量分析器； C.四极杆； D.飞行时间分析器。
