1、用 DMA 测试玻璃化温度标准方法1.内容1.1 这个测试方法是指用 DMA 测试玻璃化转变温度。1.2 这个测试方法适用于热塑性、热固性聚合物，以及一部分在玻璃转变区热稳定的结晶材料。1.3 最合适的温度取决于以前用过的仪器，但是为了能测试更多的材料，最低温度大概在-150.1.4 这种测试方法适用于弹性模量在 0.5Mpa-100Gpa 之间的材料。1.5 SI 单位是标准，其他单位不在标准中。1.6 这个标准跟 IEC61006 相似，但是它是把损失模量中的高峰温度作为玻璃化转变温度，而 IEC61006 是用储存模量外挂点作为玻璃化转变温度。1.7 这个标准没有标注所有的安全措施，使用
2、者有责任建立适当的安全练习，建立适当的规则以便使用。2.引用文献2.1 ASTM 标准D 1092E 691E 1142E 1363E 1545E 1867E 22542.2 其他标准IEC 610063.术语3.1 定义3.1.1 这些技术指标在 D 4092 和 E 1142 中写出，包括摄氏温度，DMA，玻璃化转变，玻璃化转变温度，损失模量，储存模量，粘弹性等3.1.2 DMA 通常是用来研究样品粘弹性，在受力或者振荡的力下。这种力可能在拉伸，弯曲中要用到。4.测试方法总结4.1 已知尺寸的样条放在固定或者振荡频率的机械中监测温度，在加热过程中，玻璃化转变区在储存模量中被快速的标记，在损
3、失模量中被快速的标记，还有切线，样条的玻璃化转变区在减少的储存模量中表示出来，它表示转变从玻璃态到粘弹态。5.意义5.1 这种测试方法能标记材料的玻璃化转变区域和玻璃化转变温度。5.2 DMA 监测材料的粘弹性，在理想情况下，储存模量上的那点能表示玻璃化转变。5.3 Tg 能表达出很多特性，如材料的热塑性，热固性，材料的热历史，加热过程中的情况，物理稳定性，化学反应，加热的度数，甚至结构和电性能。5.4 这种测试方法对质量控制，编写规范，科研都很有用。6.干扰因素6.1 因为样品的尺寸较小所以样品应该同质且能代表整个材料。6.2 增加或减小升温速率都会改变结果。6.3 转变温度是在实验频率下的
4、一个特征，所以应该指定仪器的频率。7.仪器仪器的功能是保证样品的尺寸稳定，为了使弹性在机械振荡中能够耗散，DMA 操作是以表中模型中的一个。7.2 仪器应按照一下规则7.2.1 夹具应获得许可证，样品可能在在两边、一边或者任何一边都没有的情况下被加紧。7.2.2 样条振荡的应力应变。形变先有然后释放在震动设备中。7.2.3 探测器，用来确定实验参数，例如应力、应变、频率、温度。温度应该准确测量，准确性到0.5，力准确到1%，频率准确到0.1Hz。7.2.4 用炉子控制样品温度，或者通过加热、冷却，或者通过一些措施保持环境温度在一个稳定的值，温度环节应该充分稳定最好保持在0.5，温度测量精确到1
5、.0.7.2.5 数据收集装置。最小输出信号要求能测出 DMA 的储存模量、损失模量、切线、温度随时间变化的曲线。7.3 需用氮气、氦等气体清洗仪器。7.4 游标卡尺或其他测量仪器用来测量尺寸8.预防措施8.1 在加热材料中释放的有毒的，腐蚀性的，污水等对人和仪器有危害的应该处理掉。8.2 多种模式下的转换。在一些实验条件下需要转变一些次级的到逐级的玻璃转变。初级转变可能跟玻璃化转变，熔化过程，结晶，化学反应，运动等有关。9.样条9.1 样条可以使任何统一的尺寸，但是通常是矩形的形式便于分析，如果样条有加热要求以满足分析需要，这样必须记录下来。9.2 由于 DMA 型号众多，样品测量尺寸在 1520mm11050mm之间。10.校准校准储存模量和温度信号分别用测试方法 E 1867 和 E 2254。11.步骤11.1 按照制造者的建议安装样条11.2 测量长、宽、厚，精确到0.01mm11.3 最大的应变振幅应在材料线性弹性范围内，在 1%-5%之间。11.4 产品测试升温速率为 1/min，频率是 1Hz，其他的升温速率和频率也可以但是要记录。
