1、TG-DSC 案例分析(数据来源:长春理工大学 2009 年博士学位论文Re 3+(Nd3+, Ce3+):YAG 超细粉体合成及光谱性能研究) 采用 NETZSCH 公司生产的 STA-409PC 型热分析仪(TG-DSC)测量前驱体的 TG-DSC 曲线。测定气氛为氮气,流速为 30ml/min,升温速率为 10/min。一、溶胶-凝胶法 TG-DSC 分析下图为丙二酸作为络合剂制备 YAG:Ce3+荧光粉,相应干凝胶的 TG-DSC 曲线。在DSC 曲线上于 169处有一较弱吸热峰,为样品中吸附水的挥发,但对应的 TG 曲线上没有明显的失重,说明经 160干燥 1.5h 后,干凝胶所含水
2、分非常少;在 300处有一较强放热峰,由有机物的燃烧导致。同时在 200600出现明显失重,约为 60%,超过600后的失重不明显并趋于稳定。在 915处由一明显放热峰,与 YAG 的晶相形成有关。采用 Origin 7.5 软件处理 TG-DTA 测试数据,步骤如下:1.在桌面双击 Origin 7.5,简单的启动页面过后,进入到 Origin 7.5 主窗口;2.读取数据;3.选中数据,X 轴为温度,Y 轴为 TG 和 DSC;选择 plotSpecial line/symbolDouble-Y,完成作图。双击 X 或 Y 轴上的数字,会弹出一个对话框,选择 Scale 可以设置范围。4.
3、使用 EditCopy Page,将做好的图可以粘贴到 Word 文件中。二、共沉淀法 TG-DSC 分析下图为采用碳酸铵作为沉淀剂制备 Nd:YAG 纳米粉体,所得前驱体的 TG-DTA 图谱。由 DTA 曲线可知:在 71和 191出现的吸热峰是由吸附水、结晶水的失去引起的;在431和 694的放热峰是由碳酸盐的分解产生的;在 8201070之间有一个较大放热峰,是 Y3Al5O12(YAG)相形成的结晶放热峰。从 TG 曲线可见:曲线连续下降,样品质量连续损失。样品的质量损失主要发生在 400以下,约占总质量损失的 85%,这主要是结晶水的失去和部分 CO32-的分解引起的。在 4001100的质量损失,是由 CO32-的进一步分解产生的。温度升至 1100时样品总的质量损失为 49.65%。