1、热重分析 TG 和差示扫描量热法 DSC 热重分析法 TGA 热重分析 Thermogravimetry 简称TG 就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术 其特点是定量性强 能准确地测量物质的质量变化及变化的速率 热重分析法包括静态法和动态法两种类型 热重分析法的处理 影响热重分析的因素 样品盘的影响 惰性材料 铂或陶瓷 挥发物冷凝的影响升温速率的影响 5 C min或10 C min 气氛的影响 动态气氛 实验条件 样品的影响 样品用量的影响样品的粒度 差示扫描量热法 DSC 在程序控制温度下 测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术 示差扫描量热测定时记录的热谱图称
2、之为DSC曲线 其纵坐标是试样与参比物的功率差dH dt 也称作热流率 单位为毫瓦 mW 横坐标为温度 T 或时间 t 一般在DSC热谱图中 吸热 endothermic 效应用凸起的峰值来表征 热焓增加 放热 exothermic 效应用反向的峰值表征 热焓减少 曲线 玻璃化转变 结晶 基线 放热行为 固化 氧化 反应 交联 熔融 固固一级转变 分解气化 DTA曲线 吸热 放热 T dH dt mW TgTcTmTd DSC 4 1玻璃化转变温度的测定 d Q dt d Q dt 温度 温度 Tg Tg 1 2 从DSC曲线上确定Tg的方法 影响DSC的因素 其主要的影响因素大致有以下几方面 1 实验条件 程序升温速率 气氛2 试样特性 试样用量 粒度 装填情况 试样的稀释等 实例
