标准物质.doc

1、标准物质和标准分析方法（一）标准由有关各方根据科学技术成就与先进经验，共同合作起草，一致或基本上同意的技术规范或其他公开性文件，其目的在于促进最佳的公共利益，并由标准化团体批准。（二）标准的级别(1988 年 12 月)1国家标准由国家标准化主管机构批准、发布，在全国范围内统一的标准。2行业标准在全国某个行业范围内统一的标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门备案。3地方标准地方一级行政机构制定的标准，在地方所属的各企业与单位执行。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案。4企业标准各企业对未发

2、布有国家标准、行业标准和地方标准的检验方法所制定的标准，经有关部门审批备案。（三）标准物质1标准物质标准物质（standard material）是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。标准物质包括：a 化学成分分析标准物质：微区分析、微量化学、标准化学试剂、临床化验、动物与植物组织、环境分析、工业卫生、痕量元素等方面的标准物质；b 物理性质与物理化学特性测量标准物质：离子活度、扫描电镜、光学显微镜、熔点、燃烧热、溶解热、电阻率、分光光度计、反射、X 射线荧光发射靶等方面的标准物质；c 工程技

3、术特性测量标准物质2标准物质的分类方法（1）国际理论与应用化学联合会（IUPAC）的分类方法：相对原子量标准的参比物质（reference of atomic weight standard）；基准标准物质（ultimate standard）；一级标准物质（primary standard； 工作标准物质（working standard）；二级标准物质（secondary standard ）；标准参考物质（ standard reference materil）。（2）我国标准物质的等级：一级标准物质：系指由绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质特性量，准确度达到国内最高水平，均匀性在准

4、确度范围之内；稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准物质的先进水平，经中国计量测试学会标准物质专业委员会技术审查和国家计量局批准而颁布的，附有证书的标准物质。二级标准物质：其特性量值通过与一级标准物质直接比对或用其他准确可靠的分析方法测试而获得，准确度和均匀性能满足一般测量的需要，稳定性在半年以上，或能满足实际测量需要，经有关主管部门审查批准，报国家计量局直接备案。3标准物质的作用用于评价测量方法和测量结果的准确度； 用作校准各种测试仪器； 作为分析的标准；研究和验证标准分析方法，建立新方法； 用于分析质量保证计划； 用于分析质量控制； 用于仲裁依据。 (四)标准分析方法标准分析方法是技术标准

5、中的一种。它必须满足以下条件：1按照规定的程序编制；2按照规定的格式编写；3方法的成熟性得到公认，通过协作实验确定了方法的误差范围；4由权威机构审批和发布。标准方法是经过实验确定了精密度和准确度，并由公认的权威机构颁布的方法。分析方法以实验为基础。三.分析质量控制(一)实验室内部质量控制1常规质量控制的基础实验（1）空白实验与检出限：空白实验的方法是用纯水代替试液，与样品同时进行平行测定，分析步骤与样品测定完全相同，每天测定两个空白试样，共测 56 天，根据所选用公式计算测定结果的标准偏差，并按规定方法计算检出限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因并予以纠正，然后重新测定，直至合格

6、为止。（2）校准曲线的绘制校准曲线的定义校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系的曲线。校准曲线包括：工作曲线绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同；标准曲线绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。校准曲线的绘制按统一标准方法测绘在线性范围内的校准曲线。一般用 46 个浓度的标准溶液进行测定，根据标准溶液的浓度及其测量信号绘制校准曲线，求出直线回归方程式。一般校准曲线的相关系数的绝对值 0.999，则该校准曲线可判定为合格，（3）方法精密度评价：一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定

7、，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差，评价实验方法精密度。(4)方法准确度评价：可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定等方法评价分析方法准确度。用标准物质进行评价：对标准参考物质进行分析测定，计算平均值（ ）和标准偏差（S），用 t 检验法将分析结果与标准参考物质的含量进行比较，判断分析方法的准确度。 测定样品加标回收率：在测定成批样品时，随机抽取 10%20% 的样品，加入一定量的待测组分的标准物质，与样品一起在相同条件下进行分析，并计算百分回收率：式中，P为加入标准物质的回收率，m 为加入标准物质的量，x1为加标样品测定值，x0为样品测定

8、值。一般要求，被测定物质的回收率应达 85%110% 。比较实验：采用具有可比性的不同分析方法，对同一样品进行分析，根据所得测定值的符合程度来估计测定的准确度。 2质量控制图制作质量控制图常用的方法是：在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“ 控制标准样”，或者在分析大批样品时，每隔 1020 个样品插入一个“控制标准样”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析 20 次以上，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标，在普通方格纸上绘制而成。常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。（1）精密度控制图（均值控制图）：以测定结果的平均值 为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏

9、差 S， 以2S 作为上、下警告限（上警告限， UWL；下警告限， LWL）用虚线表示； 3S 作为上、下控制限（上控制限，UCL；下控制限，LCL） 绘制控制图 这一控制图通常用来控制精密度，因此称精密度控制图。（2）准确度控制图(回收率控制图 )：向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物,积累测得的回收率数据，计算百分平均回收率 及其标准偏差 SP，以 2SP 为上、下警告限， 3SP 为上、下控制限，绘制成准确度控制图。在进行样品分析时，将“控制标准样”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，把测定结果“打点 ”于控制图中，如果“ 点”在警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果“ 点”

10、在警告限外，但仍在控制限内，则提示分析结果开始变劣，应进行初步检查；如“点”超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如虽然所有“点”均在控制限内，但有七个“点”连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。实验室间质量控制 1用标准物质作平行测定实验室间质量控制通常由中心实验室指导和负责，向各个实验室分发均匀、稳定、已知准确浓度的标准溶液，各实验室使用统一规定的方法测定后报分析结果，中心实验室可以根据每个实验室测定标准物质的结果与“证书值”的相符程度来判定该实验室分析未知样品结果的可靠性。2双样品法在没有标准物质的情况下，中心实验室可将两个浓度不同但很类似的样品同时分发给各实验

11、室，各实验室分别对样品进行单次测定，将数据上报。中心实验室对数据进行处理。如发现实验室间存在着影响分析结果的可比性的系统误差，则应立即找出原因并采取相应的措施标准物质和标准样品简介：我国目前将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质定义。一级标准物质 GBW：是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Bia

12、o”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。二级标准物质 GBW（E）：是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW” 加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E” 并以小括号括起来GBW（E ）标准物质 RM：是高度均匀、良好稳定和量值准确的测量标准，也是中华人民共和国计量法中依法管理的计量标准。它们具有复现、保存和传

13、递量值的基本作用。在物理、化学、生物与工程测试领域中用于校准和测量过程、评价测量方法的准确度和检测（校准）实验室的检测（校准）能力、确定材料或产品的特性量值、进行量值仲裁等。标准物质由国家质量技术监督局批准、颁布授权研制单位生产发放。其中药品标准物质，是指供药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。药品标准物质由中国药品生物制品检定所负责标定。中国药品生物制品检定所可以组织有关的省、自治区、直辖市药品检验所、药品研究机构或者药品生产企业协作标定国家药品标准物质。其分类包括：标准品、对照品

14、、对照试剂、对照制剂、对照药材、标准量具或耗材、工作标准品、精品。重金属标准溶液使用说明国家海洋环境监测中心制定）一、汞标准溶液使用方法1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中汞分析的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。2. 使用方法盛装标准溶液的安瓿瓶打开后，准确移取 20.00mL 标准溶液于 100mL 容量瓶中，用 5%（v/v）的高纯硝酸溶液稀释至标线，封紧瓶盖。混均后置于 4的冰箱中保存，保存期 2 个月。此溶液浓度为 200mg/L。准确移取上述溶液 5.00mL 置于 100mL 容量瓶中，用 5%（v/v）的高纯硝酸溶液稀释至标线，混均，配制成浓度为

15、10.0mg/L 的中间溶液（此溶液可保存一星期）。再按海洋监测规范配制所需浓度的标准使用溶液。3. 均匀性本标准溶液经原子荧光法和冷原子吸收法检验，结果证明样品均匀性良好。4. 保存本标准溶液用 20mL 棕色硼硅玻璃安瓿封装，置于 4的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置 4 小时。二、砷标准溶液使用方法（盐酸介质）1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，水质和底质样品中砷含量的原子荧光分析法的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。2. 使用方法准确移取 1.00mL 砷标准溶液置于 100mL 容量瓶中，用优级纯盐酸溶液（1+1）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓

16、度为 1.00mg/L。准确移取中间溶液10.00mL 置于 100mL 容量瓶中，用优级纯盐酸溶液（1+1 ）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为 0.10mg/L。也可用同法配制成其它浓度的标准使用溶液。3. 均匀性本标准溶液经原子荧光法和氢化物原子吸收分光光度法检验，结果证明样品均匀性良好。4. 保存本标准溶液用 50mL 聚乙烯瓶封装，置于 4的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置 4 小时。三、 砷标准溶液使用方法（硫酸介质）1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，生物体样品中砷含量的原子荧光分析法的仪器校准，检验分析方法的可靠性和配制标准系列。2. 使用方法准

17、确移取 5.00mL 砷标准溶液置于 100mL 容量瓶中，加入 10mL 优级纯硫酸溶液（1+9），加水稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为 5.00mg/L。准确移取中间溶液 10.00mL 置于 100mL 容量瓶中，加入 10mL 优级纯硫酸溶液（ 1+9），加水稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为 0.50mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。3. 均匀性本标准溶液经原子荧光法和氢化物原子吸收分光光度法检验，结果证明样品均匀性良好。4. 保存本标准溶液用 50mL 聚乙烯瓶封装，置于 4的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置 4 小时。四、铜标准溶液使

18、用方法1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中铜含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法测定的仪器校准，分析方法可靠性的检验和标准系列的配制。2.使用方法准确移取 1.00mL 铜标准溶液置于 1000mL 容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为 1.00mg/L。准确移取中间溶液2.00mL 置于 100mL 容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为 0.020mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法检验，结果证明样品均匀性良好。4.

19、 保存本标准溶液用 50mL 聚乙烯瓶封装，置于 4的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置 4 小时。五、锌标准溶液使用方法1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中锌含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法测定的仪器校准，分析方法的可靠性检验和标准系列的配制。2. 使用方法准确移取 10.00mL 锌标准溶液置于 100mL 容量瓶中，用超纯盐酸溶液（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为 100mg/L。准确移取中间溶液 2.00mL置于 100mL 容量瓶中，用超纯盐酸溶液（1+99 ）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为 2.00mg/L。也可用同法

20、配制成其它需要浓度的标准使用溶液。3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法检验，结果证明样品均匀性良好。4. 保存本标准溶液用 50mL 聚乙烯瓶封装，置于 4的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置 4 小时。六、铅标准溶液使用方法1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中铅含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法测定的仪器校准，分析方法的可靠性检验和标准系列的配制。2. 使用方法准确移取 10.00mL 铅标准溶液置于 100mL 容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为 100mg/L。准确移取中间溶液 1.00mL置

21、于 100mL 容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99 ）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为 1.00mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法检验，结果证明样品均匀性良好。4. 保存本标准溶液用 50mL 聚乙烯瓶封装，置于 4的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置 4 小时。七、镉标准溶液使用方法1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中镉含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法测定的仪器校准，分析方法的可靠性检验和标准系列的配制。2. 使用方法准确移取 1.00mL 镉标准溶液置于 100mL

22、容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为 10.0mg/L。准确移取中间溶液1.00mL 置于 100mL 容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成标准使用溶液，此溶液浓度为 0.100mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法检验，结果证明样品均匀性良好。4. 保存本标准溶液用 50mL 聚乙烯瓶封装，置于 4的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置 4 小时。八、铬标准溶液使用方法1. 用途本标准溶液主要用于海洋环境监测工作中，样品中镉含量的原子吸收分光光度法和阳极溶出

23、伏安法测定的仪器校准，分析方法的可靠性检验和标准系列的配制。2. 使用方法准确移取 10.00mL 镉标准溶液置于 100mL 容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线配制成中间溶液，此溶液浓度为 100mg/L。准确移取中间溶液 1.00mL置于 100mL 容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99 ）稀释至标线，混均。再移取此溶液2.00mL 置于 100mL 容量瓶中，用超纯硝酸溶液（1+99）稀释至标线，配制成标准使用溶液，此溶液浓度为 0.0200mg/L。也可用同法配制成其它需要浓度的标准使用溶液。3. 均匀性本标准溶液经原子吸收分光光度法检验，结果证明样品均匀性良好。4. 保存本

24、标准溶液用 50mL 聚乙烯瓶封装，置于 4的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置 4 小时。各元素标准溶液 20时的标准值及基体浓度元素 标准值（mg/L） 不确定度（mg/L） 基体（v/v）Hg 1000 2 5%HNO3Cu 1000 2 1%HNO3Zn 1000 1 1%HNO3Pb 1000 2 1%HNO3Cd 1000 2 1%HNO3Cr 1000 2 1%HNO3As 100 1 5%HCl对 照 品 、 对 照 药 材 、 标 准 品 对 照 品 、 对 照 药 材 、 标 准 品 系 指 用 于 鉴 别 、 检 查 、 含 量 测 定 的 标 准 物 质 。对

25、 照 品 （ 不 包 括 色 谱 用 的 内 标 物 质 ） 、 对 照 药 材 与 标 准 品 均 由 国 务 院 药品 监 督 管 理 部 门 指 定 的 单 位 制 备 、 标 定 和 供 应 。 对 照 品 除 另 有 规 定 外 ， 均 按干 燥 品 （ 或 无 水 物 ） 进 行 计 算 后 使 用 ， 标 准 品 按 效 价 单 位 （ 或 g） 计 。对 照 品 系 指 用 于 生 物 制 品 理 化 等 方 面 测 定 的 特 定 物 质 ， 由 生 产 单 位 采 用与 制 品 生 产 工 艺 相 同 的 方 法 制 备 。 对 照 品 应 尽 可 能 与 制 品 原 液

26、配 方 一 致 ， 稳定 性 较 差 的 ， 可 加 不 含 对 测 定 有 干 扰 物 质 的 适 宜 的 稳 定 剂 。 对 照 品 由 国 家 药品 检 定 机 构 审 查 认 可 ， 其 标 准 应 不 低 于 制 品 的 质 量 标 准 。 标 准 品 和 对 照 品 均 附 有 使 用 说 明 书 ， 质 量 要 求 ， 有 效 期 和 装 量 等 。标 准 品 ， 即 标 准 物 品 ， 作 为 一 种 衡 量 标 准 。 用 做 药 物 方 面 ， 则 为 含 量 测 定 中 的 标 准含 量 。标 准 品 的 管 理1、 来 源 问 题 。 依 照 有 关 规 定 ， 我 国

27、 用 于 药 品 成 品 检 验 的 标 准 品 （ 对 照品 ） 来 源 有 ： 一 是 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 的 标 准 品 （ 对 照 品 ） ； 二 是其 他 国 家 的 标 准 品 （ 对 照 品 ） ； 三 是 省 级 以 上 药 品 检 验 所 标 定 ， 并 经 同 级食 品 药 品 监 管 局 批 准 的 标 准 品 （ 对 照 品 ） 。 而 我 们 却 在 现 场 检 查 中 发 现 ， 有些 药 品 生 产 企 业 由 于 某 些 方 面 的 原 因 ， 使 用 精 制 过 的 原 料 药 或 “工 作 标 准品 （ 对 照 品 ） ”。

28、“工 作 标 准 品 （ 对 照 品 ） ”是 指 在 本 实 验 室 用 标 准 品（ 对 照 品 ） 标 定 过 的 已 知 含 量 的 ， 作 为 标 准 品 （ 对 照 品 ） 用 的 原 料 药 。 工 作标 准 品 （ 对 照 品 ） 要 求 按 标 准 品 （ 对 照 品 ） 进 行 管 理 ， 代 替 标 准 品 （ 对 照 品 ）用 于 成 品 检 验 。 2、 工 作 标 准 品 （ 对 照 品 ） 使 用 中 的 问 题 。 工 作 标 准 品 （ 对 照 品 ） 虽 经有 关 部 门 认 可 ， 但 要 求 有 标 化 日 期 、 复 标 日 期 、 贮 存 条 件 、

29、 使 用 等 相 关 文 件规 定 ， 并 做 好 相 应 记 录 ， 但 有 些 企 业 未 能 达 到 以 上 要 求 。 大 多 数 生 产 企 业 未规 定 复 标 期 限 和 贮 存 条 件 ， 一 次 标 定 ， 用 完 为 止 ， 其 使 用 期 限 也 未 进 行 验 证 ；有 些 企 业 记 录 不 完 整 ， 对 使 用 工 作 标 准 品 （ 对 照 品 ） 不 能 溯 源 。 3、 有 效 期 和 使 用 说 明 书 问 题 。 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 的 标 准 品（ 对 照 品 ） 大 部 分 均 无 使 用 说 明 书 和 使 用 期

30、限 ， 大 都 沿 用 新 的 批 号 出 现 、 旧的 批 号 自 动 停 止 的 管 理 方 式 。 4、 正 确 性 验 证 问 题 。 按 标 准 品 （ 对 照 品 ） 管 理 要 求 ， 使 用 前 应 对 其 进行 验 证 ， 确 认 无 误 后 方 可 使 用 ， 目 前 大 多 数 企 业 均 没 进 行 此 项 工 作 。 5、 已 开 封 的 标 准 品 （ 对 照 品 ） 管 理 方 面 的 问 题 。 部 分 企 业 对 开 封 后 标准 品 （ 对 照 品 ） 的 管 理 未 作 任 何 文 件 规 定 ， 仍 然 同 未 开 封 的 标 准 品 （ 对 照 品 ）

31、放 在 一 起 继 续 使 用 ， 包 装 上 未 作 任 何 标 识 ， 从 外 观 上 看 不 出 是 否 已 开 封 过 、何 时 开 封 的 ， 内 含 多 少 量 等 相 关 信 息 。 6、 有 的 企 业 在 标 准 品 （ 对 照 品 ） 管 理 上 还 存 在 着 登 记 着 混 乱 、 账 物 不相 符 、 领 用 不 规 范 、 贮 存 条 件 不 符 合 要 求 等 问 题 。 根 据 国 家 食 品 药 品 管 理 局 药 品 注 册 管 理 办 法 （ 试 用 ） 的 定 义 ： 药品 的 标 准 品 、 对 照 品 是 指 供 具 有 确 定 特 性 量 值 ，

32、用 于 校 准 设 备 、 评 价 测 量 方法 或 供 试 药 赋 值 的 物 质 。 对 标 准 品 （ 对 照 品 ） 因 管 理 不 善 或 超 过 使 用 期 限 导致 其 浓 度 降 低 ， 特 别 是 标 准 品 （ 对 照 品 ） 贮 备 液 和 开 封 过 的 标 准 品 （ 对 照 品 ）。 对 标 准 品 （ 对 照 品 ） 浓 度 降 低 会 导 致 用 其 作 为 对 照 测 得 的 药 品 的 含 量 比 实际 含 量 高 ， 这 样 一 方 面 有 可 能 使 含 量 偏 低 而 不 合 格 的 药 品 因 此 变 成 合 格 的 药品 ， 另 一 方 面 也 影

33、 响 了 原 料 药 和 中 间 体 的 质 量 控 制 。 药 品 生 产 企 业 首 先 应 把 握 好 标 准 品 （ 对 照 品 ） 的 来 源 ， 要 使 用 国 家 认 可的 标 准 品 （ 对 照 品 ） ， 并 按 要 求 对 其 进 行 正 确 性 验 证 ； 第 二 对 工 作 对 标 准 品（ 对 照 品 ） 、 开 封 过 的 标 准 品 （ 对 照 品 ） 、 标 准 品 （ 对 照 品 ） 贮 备 液 的 贮 存条 件 和 使 用 期 限 进 行 验 证 ， 并 作 出 明 确 的 文 件 规 定 ， 同 时 作 好 各 项 记 录 ； 第三 应 按 要 求 做 好

34、 标 准 品 （ 对 照 品 ） 账 目 管 理 、 领 用 登 记 ， 并 在 规 定 条 件 下 贮存 。 第 四 要 转 变 观 念 ， 认 清 费 用 价 值 曲 线 ， 避 免 因 小 失 大 ， 影 响 产 品 质 量和 人 民 用 药 安 全 ； 第 五 建 议 标 准 品 、 对 照 品 的 提 供 单 位 要 提 供 每 一 标 准 品 、对 照 品 使 用 说 明 书 ， 并 明 确 使 用 期 限 及 贮 存 条 件 。生 物 制 品 标 准 物 质 分 为 二 类 。 国 家 生 物 标 准 品 系 指 用 国 际 标 准 品 标 定 的 ， 或 我 国 自 行 研 制

35、 的 (尚 无国 际 生 物 标 准 品 者 )用 于 定 量 测 定 某 一 制 品 效 价 或 毒 性 的 标 准 物 质 ， 其 生 物活 性 以 国 际 单 位 （ IU） 或 以 单 位 （ U） 表 示 。 国 家 生 物 参 考 品 系 指 用 国 际 参 考 品 标 定 的 ， 或 我 国 自 行 研 制 的 (尚 无国 际 参 考 品 者 )用 于 微 生 物 (或 其 产 物 )的 定 性 鉴 定 或 疾 病 诊 断 的 生 物 试 剂 、生 物 材 料 或 特 异 性 抗 血 清 ； 或 指 用 于 定 量 检 测 某 些 制 品 的 生 物 效 价 的 参 考 物质 ，

36、 如 用 于 麻 疹 活 疫 苗 滴 度 或 类 毒 素 絮 状 单 位 测 定 的 参 考 品 ， 其 效 价 以 特 定活 性 单 位 表 示 ， 不 以 （ IU） 表 示 。对 照 品 与 标 准 品 概 念 不 清对 照 品 与 标 准 品 是 2 个 不 同 的 概 念 ， 中 国 药 典 凡 例 中 已 有 明 确 的 定 义 ：对 照 品 系 指 用 于 鉴 别 、 检 查 、 含 量 测 定 和 校 正 检 定 仪 器 性 能 的 标 准 物 质 ， 而标 准 品 系 指 用 于 生 物 检 定 、 抗 生 素 或 生 物 药 品 中 含 量 或 效 价 测 定 的 标 准

37、物 质 ，以 效 价 单 位 (U)表 示 。 文 献 中 常 将 2 种 概 念 混 淆 ， 认 为 对 照 品 就 是 标 准 品 ，是 1 种 物 质 2 种 提 法 而 已 ， 造 成 错 误 的 原 因 ， 可 能 是 有 的 药 品 既 有 对 照 品 ，又 有 标 准 品 。 例 如 ， 当 用 微 生 物 法 测 定 头 孢 克 罗 效 价 时 ， 用 头 孢 克 罗 标 准品 ， 用 HPLC 或 UV 法 测 定 时 ， 则 用 对 照 品 ； 非 那 西 丁 当 用 作 熔 点 校 准 物 质 时 ，用 熔 点 标 准 品 ， 测 定 含 量 时 ， 用 对 照 品 。

38、即 使 是 同 一 种 物 质 的 标 准 品 和 对 照品 ， 它 们 的 规 格 、 标 定 方 法 以 及 用 途 都 可 能 是 不 同 的 。对 照 品 或 标 准 品 混 用对 照 品 或 标 准 品 混 用 ， 即 将 对 照 品 或 标 准 品 用 于 不 是 其 标 定 方 法 的 含 量测 定 ， 是 药 品 检 验 中 经 常 出 现 但 未 引 起 重 视 的 一 个 问 题 。 尽 管 同 一 批 对 照 品不 同 标 定 方 法 的 含 量 有 很 好 的 相 关 性 ， 但 并 不 完 全 相 同 ， 有 时 差 别 会 很 大 。如 英 国 Glaxo 公 司

39、提 供 的 头 孢 呋 肟 酯 对 照 品 ， HPLC 标 定 为 96.9%， 供 含 量测 定 用 ； UV 为 98.8%， 供 溶 出 度 测 定 。 虽 然 中 国 药 典 凡 例 明 确 规 定 卫 生 部 所发 对 照 品 仅 用 于 正 文 中 所 规 定 的 分 析 方 法 。 但 由 于 ： (1)卫 生 部 提 供 的 对 照 品 使 用 说 明 书 不 够 详 尽 ， 大 多 无 对 照 品 质 量 要 求及 标 定 方 法 ； (2)对 对 照 品 或 标 准 品 的 正 确 使 用 缺 乏 认 识 ； (3)日 常 科 研 中 极 难 找 到 相 应 的 对 照

40、品 ； (4)中 国 药 典 正 文 中 也 常 存 在 对 照 品 混 用 的 问 题 ， 如 常 将 含 量 测 定 用 的标 准 品 或 对 照 品 用 于 溶 出 度 检 查 ， 而 含 量 测 定 方 法 与 溶 出 度 分 析 方 法 又 不 同 ，故 极 易 引 起 混 用 。GB 国家强制标准GB/T 国家推荐标准GB/Z 国家指导标准GSB 国家实物标准GBW 国家标准物质（一级）GBW（E） 国家标准物质（二级）GJB 国际军用标准GBJ 国家建筑工程标准GBn 国家内部标准GBZ 国家职业安全卫生标准GBW 和 GBW（E）是总局批准的国家级标准物质，属于有证标准物质。BW是中国计量院学报标准物质，未通过总局批准，没有取得有证标准物质号