1、章节名称： 第三章 物理常数测定教学内容与学时分配：第一节 相对密度测定法第二节 馏程测定法 2 学时教学目的和要求：1能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。2根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。重点：1能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。2根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。难点：能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。教学过程（教学环节设计与方法）：主要采用课堂复习、讲授方式为主，辅助以 PPT 操作演示；教学手段：1由旧的知识引入新的知识，帮助学生主动在旧知识上
2、构建新的知识体系。2开展以讲授为基本方法的参与式、互动式教学。作业：章节名称：第三章 物理常数测定教学内容与学时分配：第三节 熔点测定法；第四节 凝点测定法；第五节 旋光度测定法； 2 学时教学目的和要求：1能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。2根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。重点：1能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。2根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。难点：能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。教学过程（教学环节设计与方法）：主要采用课堂复习、讲授方式为
3、主，辅助以 PPT 动作演示；教学手段：1由旧的知识引入新的知识，帮助学生主动在旧知识上构建新的知识体系。2开展以讲授为基本方法的参与式、互动式教学。作业：P36 思考习题：1.2.3。章节名称：第三章 物理常数测定教学内容与学时分配：第六节 折射率测定法；第七节 黏度测定法；第八节 PH 值测定法； 2 学时教学目的和要求：1能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。2根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。重点：1能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。2根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。难点：能够根据
4、不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。教学过程（教学环节设计与方法）：主要采用课堂复习、讲授方式为主，辅助以 PPT 动作演示；教学手段：1、由旧的知识引入新的知识，帮助学生主动在旧知识上构建新的知识体系。2、开展以讲授为基本方法的参与式、互动式教学。作业：第三章 物理常数测定学习目标：1了解物理常数测定法的意义。2理解各种物理常数测定法的原理。3识记中国药典(2010 年版)二部附录中的各种方法要点。4会根据中国药典(2010 年版)二部附录及各品种项下的要求使用相应的测定方法。工作任务：1能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法 对药品进行物理常数测定。2根据仪
5、器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。工作环境和人员要求：1实验室的环境应符合药品检验所实验室质量管理规范(试行)中的相关规定2操作人员必须符合药品检验所实验室质量管理规范(试行)中的相关要求，3操作人员应遵守企业相关的管理制度。物质的物理常数，在一定条件下是不变的故可以利用它来做性状的鉴别、检查物质的纯杂程度或测定物质的含最。所以药品物理常数的测定，也是检查药品纯度的方法之一。中国药典中规定的物理常数测定法包括相对密度测定法、馏程测定法、熔点测定法、凝点测定法、旋光度测定法、折射率测定法、黏度测定法和 pH 值测定法。第一节 相对密度测定法一、基础知识相对密度系指在相同的温度、压力条
6、件下某物质的密度与水的密度之比。常用符号 d 表示。除另有规定外，温度为 80。某药品具有一定的相对密度，纯度变化，相对密度亦随同改变，测定相对密度，可以区别或检查药品的纯杂程度。1仪器装置液体药品的相对密度，一般用比重瓶测定。比重瓶是一个固定容积的玻璃瓶瓶口装有玻璃瓶塞，塞中心有一小孔，瓶的容积有 10ml、25ml、50ml、100ml，四种规格，容积精密度要求很高。测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤。韦氏比重秤由玻璃锤、横梁、支柱、游码与玻璃同筒等构成。玻璃锤具有一定体积，当沉入水中时，恰能排出 5g 水(所受浮力与该液体的密度成正比)，玻璃锤内附有 1025的小温度计，可观察测定
7、时的温度。横粱的右半段分为等距离的 1 0 等份，19 号处刻有19 的号码。在第 10 等份处有一挂钩可以挂玻璃锤和游码，横梁的左端有一指引，当比重秤平衡时，可与固定在支柱左上方的另一指针对准。游码分四种，即 5g、0.5g、0.05g、0.005g，每种两个，各游码放在横梁右端挂钩上时分别表示1、01、00l、0.001，如将四种游码分别放在横梁第 9 格位置上时，则表示 09、009、0 009、00009。2注意事项(1)温度高于规定温度时，易挥发的液体药物则不用比重瓶法。(2)韦氏比重秤法中，装供试品的玻璃圆筒必须保持清洁干燥；装蒸馏水与供试品的高度应一致，用蒸馏水捌好位置就不应再变
8、，这样玻璃锤浸入液面内的深度就会一致-玻璃锤应全部浸入液面下；比重秤使用前应注意校正零点。二、技能实训1.范围: 本标准规定了相对密度测定法操作要求，适用于物质相对密度的测定。2引用标准: 中国药典(2010 年版)二部附录A。3要求:根据中国药典(2010 年版)中各品种项下的具体要求。4仪器与用具: 比重瓶(常用规格 5ml、lOml、25ml、50ml)、韦氏比重秤(20时相对密度为 1)、分析天平(万分之一)、恒温水浴箱(温度控制在 200.1)、玻璃最筒(250ml、500ml)、温度计（0-50，分度值为 0.1） 。5相对密度测定法的操作规范（1）比重瓶法操作时先精密称定干燥后瓶
9、的质量，装满供试品后，装上温度计，置 20(或各品种项下规定的温度)的水浴中放置数分钟，使内容物的温度达到 20(或各品种项下规定的温度)，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。将比重瓶自水中取出，用滤纸将比重瓶外面擦净精密称定减去比重瓶的质量，求得供试品的质量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再如上法测得同一温度时水的质量，按下式计算：供试品的相对密度=供试品质量/水质量(2)韦氏比重秤法测定时取 20时相对密度为 1 的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃网筒装至八分满，置 20(或各品种项下规定的温度)的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至 20(或各品种项下规定的温度)
10、，将悬于秤端的玻璃锤浸人网筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于 10000 处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃网筒内的水倾去拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后一再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使之平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。如该比重秤系在 4时相对密度为 1，则用水校准时游码应悬挂于 0.9982 处，并应将在 20测得的供试品相对密度除以09982。6实验记录:按要求进行原始记录。第二节 馏程测定法一、基础知识馏程系指一种液体照下述这方法蒸馏，校正到标准压力101.3KPa(760mmHg)下，自开始馏出第 5 滴算起，至供试品仅剩3-4
11、mL 或一定比例的容积馏出时的温度范围.某些液体药品具有一定的馏程,测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。1仪器装置蒸馏装置由蒸馏瓶、冷凝管、量筒、温度计、加热装置等部分组成。馏程在 130以上用水冷却，馏程在 130以上用空气冷凝。量筒为具有 05刻度的 25ml 量筒。温度计要求为分浸型且具有 05刻度，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的上壁相齐。根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在 80以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面)，80以上时用直接火焰或其他电热器加热。2注意事项(1)为防止蒸馏时发生爆沸现象，应在蒸馏前加一些止爆剂但切勿任将近沸点时再加入，
12、否则将引起爆沸冲料。止爆剂用一次后即失去作用，故每次都要新加。(2)易燃品切勿直火加热，沸点在 800 以下者应用水浴加热。(3)蒸馏速度不宜过快，火力不宜过强，热源不要直接与未浸液体部分的蒸馏瓶壁接触，以免产生过热蒸气，使温度增加，造成测定结果有误差。(4)第 5 滴馏出液应是在冷凝管下端出口处算起。(5)沸点与大气压有关，测定州气压如在 1013kPa 以上，每高 036kPa，应将测得温度减去 0.1，如在 1013kPa 以下，每低 036kPa 应增加 0.1。二、技能实训1范围：本标准规定了物质馏程测定法方法和操作要求，适用于物质馏程的测定。2引用标准：中国药典(2005 年版)二
13、部附录B。3要求：根据中国药典(2(1fj 年版)中各品种项下的具体要求。4仪器与用具： 国产 19 标准磨 L1 蒸馏装置一套，温度计(分浸式，分度值为 O5，预先经过校正)气压计。5操作步骤取供试品 25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以 25mL 量筒为接收器。水浴加热。调节温度，使每分钟馏出 23mL，注意检读自冷凝管开始馏出第 5 滴时与供试品仅剩 34ml,或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。其他液体蒸馏，如州直接火焰加热，则将蒸馏瓶置于石棉板中心的小圆孔上(石棉板
14、宽 12l5cm厚 O.30.5cm，孔径 2. 530cm)，并使蒸馏瓶壁与小网孔边缘紧密贴合，以免蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾。6实验记录:按要求进行原始记录。第三节 熔点测定法一、基础知识熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴；“全熔”系指供试品全部液化。熔融同时分解是指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。 熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物也可反映药物的纯杂程度。如果药品的纯度变差，则熔点下降，熔距增长。因此，熔点是药
15、品的重要物理常数，多数固体原料药都需做熔点测定。测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化、其初熔点和终熔点容易分辨的药品。1仪器装置（1）容器：供盛装传温液用。可用 b 形管、烧杯或其它适宜容器。（2）：搅拌器：玻璃棒或磁力搅拌器等。（3）温度计：供测定传温液的温度及供试品的熔点用。 、（4）毛细管：供放置供试品用。（5）加热器：用于加热传温液，加热速度应可以控制。（6）传温液：熔点在 80以下者，用水；熔点在 80以上者，用硅油或液体石蜡。2测定方法 依照待测药物的性质不同， 中同药典(2005 年版)测定熔点的方法有二种：相于测定易粉碎的同体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸
16、、蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。当各品种项下未注明时，均系指第一法。这里仅介绍第一法。 测定前，取供试品适最，研成细粉除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135以上、受热不分解的供试品，采用105干燥；熔点在 135以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。测定时，分取供试品适量，置熔点测定用毛细管中，轻击管擘或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品高度
17、为 3mm。另将温度汁放人盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 25cm 以上；加入传温液以使传温液受热后的液面恰好在温度计的分浸线处。将传温液加热依温度上升至较规定的熔点低限约低 lO时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹同定)，位置须使毛细管的内容物恰好在温度计汞球中部。继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.015，加热时需不断搅拌，使传温液温度保持均匀记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定 3 次，取其平均值，即得。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上，但调节升温速率应使每分钟升温 253O；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时
18、)的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些样品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。3注意事项(1)测定熔点时，应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响，若内径过大，全熔温度会偏高，故毛细管的内径必须符合药典规定。(2)温度计必须经过校正，最好绘制校正曲线，否则会影响测定结果的准确性。(3)应崩不同传温液测定药物的熔点时，对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。(4)熔点读数时，应注意正确判断初熔、全熔及熔融同时分解时的温度。
19、二、技能实训1范围：本标准规定了物质熔点测定方法和操作要求，适用于物质熔点的测定。2引用标准：中国药典 （2010 年版）二部附录 VIC。3要求：根据中国药典 （2010 年版）中各品种项下的具体要求。4仪器与用具：熔点测定仪（分度值为 0.1） 、温度计（分浸式，分度值为 0.5，经熔点测定用对照品校正） 、容器（放置传温液） 、搅拌器、熔点测定毛细管（由中性硬质玻璃制成，长 9cm以上，内径 0.9-1.1mm,壁厚 0.10-0.15mm，一端熔封） 、传温液。5操作步骤(1)样品填装(研碎迅速，填装结实，3mm 为宜)。(2)毛细管安装在温度计精确位置，同定在 b 形管中心位置。(3
20、)加热升温测定，注意观察，作好记录。加热升温速度：一般样品为 115min对于熔融并分解的样品为 2530min，在接近熔点时控制在 0.2-0.3/min。每个样品至少填装三支毛细管，平行测定三次。6实验记录：按要求进行原始|己录。第四节 凝点测定法一、基础知识1定义：凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。某些药品具有一定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。2仪器装置二、技能实训1范围：本标准规定了物质凝点测定法方法和操作要求。适用丁物质凝点的测定。2引用标准：中国药典(25 年版)二郎附录D。3要求：根据中同药
21、典(2010 年版)中各品种项下的具体要求。4仪器与用具：试管(内径约 25mm、长约 1 70mm；内径约40mm、长约 160mm 各一支)、软木塞、温度计(刻度为 O1)、搅拌器。5操作步骤取供试品（如为液体，量取 15ml；如为固体，称取 15-20g，加微温使熔融） ，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高 5-10的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融.烧杯中加入较供试品近似点约低 5的水或其他适宜的冷却液.用搅拌器不断供试品,每隔 30 秒观察温度 1 次,至液体开始凝结,停止搅拌并每隔 5-10 秒观察温度 1 次,至温度计的汞柱在一点能停留约 1
22、分钟不变,或微上升至最高温度后停留约 1 分钟不变,即将该温度作为供试品的凝点.6.实验记录:按要求进行原始记录.第五节 旋光度测定法一、基础知识1物质的旋光度当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转。偏振光旋转的度数称为旋光度。旋光度有右旋和左旋之分：偏振光向有旋转(顺时针方向)称为“有旋”用符号“+”表示；偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左旋” ，用符号“一”表示。偏振光透过长 1dm，且每 lmL 中含有旋光性物质 1g 的溶液时，在一定波长与温度下，测得的旋光度称为比旋度。比旋度是旋光物质的重要
23、物理常数，可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度，也可以用来测定含量。物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。 中国药典规定，除另有规定外，测定温度为 20，测定管长度为ldm(如使用其他管氏，应进行换算)-使用钠光谱 D 线(5893nm)作光源，在此条件下测定的比旋度用a D20表示。测定药物的比旋度时，取供试液，测定旋光度值，按下列公式计算比旋度：对液体供试品 a D20=a/ld对固体供试品 a D20=100a/lc式中a D20 比旋度；D 钠光谱的 D 线；T 测定时的温度；z测定管长度，dm；a 测得的旋光度；d 液
24、体的相对密度；c 每 100mI溶液中含有被测物质的质量(按干燥品或无水物计算)，g/100mL。如果已知比旋度，可将测得的旋光度代入下式，计算药物的含量：C=100a/atDl2仪器装置旋光计：中国药典规定，应使用读数至 0.0l。并经过检定的旋光计。旋光计的检定：可用标准石英旋光管进行校正读数误差应符合规定。3注意事项(1)每次测定前应以溶剂做空白校正，测定后，再校正 1 次，以确定在测定时零点有无变动。如第 2 次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。(2)配制溶液及测定时，均应调节温度至 2005(或各品种项下规定的温度)。(3)供试物质的溶液应充分溶解，供试液应澄清。 (4)物质
25、的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此，表示物质的比旋度时应注明测定条件。 4应用 (1)药物鉴别：具有旋光性的药物，在“性状”项下，一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。 中国药典要求测定比旋度的药物很多，如肾上腺素、硫酸夸宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。 (2)杂质检查：具有光学异构体的药物，一般具有相同的理化性质，但其旋光性能不同，一般有左旋体、有旋体和消旋体之分，通过测定药物中杂质的旋光度，可以对药物的纯度进行检查。 (3)含量测定 具有旋光性的药物，特别是在无其他更好的方法测定其含量时，可采用旋光度法测定。
26、中国药典采用旋光度法测定含量的药物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。 二、技能实训1范围：本标准规定了物质旋光度测定法的方法和操作要求，适用于物质旋光度的测定。2引用标准：中国药典 （2010 年版）二部附录 VIE。 3要求：根据中国药典 （2010 年版）中各品种项下的具体要求。4仪器与用具：旋光仪（读数至 0.01 ,并经过检定） 、分析天平（千分之一） 、量瓶。5操作要点和步骤（1）原理：葡萄糖分子中含有不对称碳原子，具有旋光性，在一定条件下，其水溶液的比旋度介于+52.5 +53.0 之间，根据旋光度 a 与浓度 C 的比例可进行含量测
27、定。(2)步骤：精密量取本品适量(约相当于葡萄糖 lOg)，置 lOOml。量瓶中，加氨试液 02mL(10或 10以下规格的本品可直接取样测定)，用水稀释至刻度，摇匀，静置 lO 分钟，测定旋光度。用读数至 001。并经过检定的旋光计，将测定管(管长度为 ldm)用供试液冲洗数次，缓缓注人供试液适量(注意勿使发生气泡)，置于旋光计内检测读数，记录旋光度。同法读取旋光度 3 次，取3 次的平均值作为样品的旋光度。与 20852 相乘，即得 lOOmL供试液中含有葡萄糖的质量(g)。测定前用水校正零点，测定后用水核对零点，若零点变动，应重测。6实验记录：按要求进行原始记录，三、思考习题：1什么叫
28、旋光度?什么叫比旋度?两者有什么关系?25果糖溶液，在 lcm 的测定管中20时测得的旋光度 a=-464。求该物质的比旋光度。3取某浓度的葡萄糖注射液置 2dm 的测定管中，测得旋光度为+1063。 ，空自+1.2 。 ，求注射液的葡萄糖百分含量。葡萄糖aD20=+52.75 。第六节 折射率测定法一、基础知识1折射率光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，从而使光的传播方向发生改变，并遵从折射定律。根据折射定律折射率是光线入射角的正弦与光线折射角的正弦的比值，即：n=sini/sinr式中 n 折射率；sini 光线的入射角的正弦值；sinr光线折射角的正弦值。在一
29、定的条件下(介质、温度、光的波长)，折射率为一常数。药品检验中测定的折射率系指光线从空气进入供试品的折射率。物质的折射率因温度或光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高，折射率变小；光线的波长越短折射率就越大。 中国药典规定，采用钠光潜的 D 线(5893nm)测定供试品栩对于空气的折射率，除另有规定外，供试品的温度应为 20在此条件下测得的折射率以 nD20表示。折射率是液体药物的物理常数。测定折射率可以区别不同的药物，也可以检查某些药物的纯杂程度或测定其含量。2测定方法测定折射率使用折光仪，常用阿贝折光仪。由于折射率与温度有关，故阿贝折光仪还装有保温层，可通入一定温度的水以保持温度恒定。阿
30、咂折光仪的读数范围为 1317，能精确至0O001。测定前，折光仪读数应用校正用棱镜或水进行校正，水的折射率 20时为 13330，25时为 l.3325，40时为 13305。除另有规定外，应调节温度至 20O5。测定时，应重复读数二三次三次读数的平均值即为供试品的折射率。3注意事项(1)大多数供试品的折射率受温度的影响较大，测定时温度恒定在半小时以上。可用恒温水循环控制温度。(2)上下棱镜应保持洁净应用脱脂棉蘸取丙酮或乙醚擦拭用擦镜纸擦干。不得测定强酸性、强碱性或有腐蚀性的物质。(3)滴加的供试品量应适中，同时勿使气泡进入样品，以免影响折射率的测定。(4)测定挥发性液体时，可关闭上下棱镜，
31、将测定液从进样孔滴人，随加随读数。(5)测定固体样品以及棱镜校正仪器时，不得关闭上下棱镜。(6)测定结束时，必须用能溶解供试品的试剂(如水、丙酮或乙醚)将上下棱镜擦净，晾干，放入仪器箱里，并放人硅胶防潮。4应用：折射率测定法多用于不同油类、液态药物的区别。二、技能实训1范围：本标准规定了物质折射率测定法方法和操作要求。适用于物质折射率的测定2引用标准：中国药典(2010 年版)二部附录F。3要求：根据中国药典(2010 年版)中各品种项下的具体要求，3 次读数差值不超过 O0003。4仪器与用具：阿贝折光仪(读数精确至 0OOO1)。5操作步骤(1)仪器的校正：将阿贝折光仪放置于光线充足(但日
32、光不能直射)的桌面上，装上温度计，置 20恒温室中至少 1 小时。折光仪读数应使用校正用棱镜或水进行校正。用 20蒸馏水校正仪器：水的折射率 20时为13330，25时为 13325，40时为 13305。将折光仪的棱镜拉开，用丙酮或乙醚拭净用擦镜纸擦干，然后在下棱镜上滴一滴蒸馏水合上棱镜锁紧，转动反光镜，使目镜视线明亮，旋转手轮，调节刻度标尺的读数与标准折射率一致，然后转动消色棱镜手轮，使虹彩色散消除。此时明暗分界线恰好移至十字交叉点上。用标准棱镜校正仪器标准棱镜上标明使用温度和规定值。使用时核对读数值与规定值是否相符，调整仪器读数使其相符合。(2)供试品的测定：将折光仪的进光棱镜和折射棱镜
33、用丙酮或乙醚拭净，用擦镜纸擦干。置 20恒温室使棱镜的温度保持在 2005。滴入 l 滴供试品，立即闭合棱镜使供试品与棱镜于20保持数秒钟。调节大旋钮，在筒镜中找到明暗交界线并与交叉线重合，转动小旋钮使虹彩色散消除，仅剩明暗分界线。再调节大旋钮，使明暗分界线处于交叉点上。(3)读数：记录读数(凄数准确为 O.0001)，重复读数 3 次，读数的平均值即为供试品的折射率 nD20：。6实验记录:按要求进行原始记录第七节 黏度测定法一、基础知识1黏度黏度系指流体对流动的阻抗能力，一般采用动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查药品的纯杂程度。液体以 l cms
34、的速度流动时，在每 1cm2。平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度，以 Pas 为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，再乘 lO6，即得该液体的运动黏度，以 mm2s 为单位。药典中采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s)，与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm 2s 2。)相乘,即得供试品的运动黏度。溶液的黏度 与溶剂的黏度 。的比值(。)称为相对黏度(r)，常用在乌氏黏度计中的流 m 时间的比值(tt。)来表示。2仪器装置(1)恒温水浴:可选用直径 30cm 以上、高 40cm 以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有搅拌器与电热装置，测定运动黏度时能恒温O
35、1，供测定特性黏数时应能恒温0.05C(2)温度计:分度为 0.1。(3)秒表:分度为 0.2 秒。(4)平氏黏度计:可根据需要分别选用毛细管内径为o8mm0.05mm、1.0mm005mm、12mm005mm、15mm0.1mm 或 2Omm01mm 的平氏黏度计。(5)乌氏黏度计:除另有规定外，毛细管 E 内径为05mm005mm，长 140mm5mm;测定球 A 的容量为35ml0.5mL。(选用流出时间在 120180 秒之间为宜)。二、技能实训1范围：本标准规定了物质黏度测定法的方法和操作要求，适用于物质黏度的测定。 2引用标准：中国药典(2010 年版)二部附录。 3要求：根据中国
36、药典(2010 年版)中各品种项下的具体要求。 4仪器与用具恒温水浴(可选用直径 30cm 以上、高 40cm 以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器与电热装置，除另有规定外，在 2001测定运动黏度或动力黏度)、温度计（分度为 0.1,定期进行校正） 、秒表(分度为 0.2 秒)。可根据需要分别选用毛细管内径为O8mm005mm、1OmmO05mm、12mmO05mm、15mm01mm 或 20mmO1mm 的平氏黏度计。5操作步骤(1)平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度:照各药品项下的规定取毛细管内径符合要求的平氏黏度计 1 支，在支管 F 上连接一橡皮管，甩手指堵住管口，倒置黏度计，将管
37、口 1 插入供试品(或供试溶液，下同)中，白橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球 C 与 A 并达到测定线 m2 处，提出黏度计并迅速倒转，抹击黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口 1 上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球 C 的中部，放置 15 分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球 A 并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线 m1 下降至测定线 m2 处的流出时间。依法重复测定3 次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的=5。另取一份供试品同样操作并重复测定 3 次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，
38、即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度：运动黏度(mm 2s)=Kt 动力黏度(Pas)=10 6Ktp式中 K用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm 2s 2。 ；F 测得的平均流出时问，s；P 供试溶液在相同温度下的密度，kgm 3。(2)乌氏黏度计测定特性黏数：取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用 3 号垂熔玻璃漏斗过滤，弃去初滤液(约 lml)取续滤液(不得少于 7mL)沿洁净、干燥乌氏黏度计(图 39)的管 2 内壁注入 B中将黏度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外应为25O05)中，并使水浴的液面高于球 c，放置 l5 分钟后，将管口 1、3 各接一乳胶管
39、，夹住管口 3 的胶管，自管口 l 处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至球 c的中部，先开放管口 3再开放管口 1使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线 m1 下降至测定线 m2 处的流出时间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过 0.1 秒，取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。 取经 3 号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间（T0） 。按下式计算特性黏数：特性黏数=lnr/c式中 rT/T0C供试液的浓度，g/mL。6实验记录：按要求进行原始记录，第八节 PH 值测定法一、基础知识1基本原理：PH 值是溶液中氢离子活度的负对数
40、，用来表示溶液的酸度。用于 pH 值测定的装置称为 pH 计或酸度计。酸度计由pH 测量电池和 pH 指示器两部分组成。pH 测量电池是由玻璃电极、饱和甘汞电极(SCE)与被测溶液组成的原电池。玻璃电极为指示电极，指示电极系指其电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化。饱和甘汞电极为参比电极，参比电极的电极电位不受溶液组成变化的影响，电极电位比较稳定用以作为参比基准。pH 指示器则是一个具有高输入阻抗的电子电位计。玻璃电极为指示电极，其电极电位与待测溶液中氢离子活度的关系符合 Nernst 方程式：2注意事项：测定 pH 值时，应严格按仪器的使用说明书操作并注意下列事项：(1)测定前，按各品
41、种项下的规定，选择两种 PH 值约相差 3 个 pH单位的标准缓冲液，并使供试液的 PH 值处于二者之间。 (2)取与供试液 pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)-使仪器数值与标准缓冲液的数值一致。(3)仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于0.02pH 单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二标准缓冲液的数值相符。重复上述定位与斜率调节至符合要求。否则，需检查仪器或更换电极后，进行校正至符合要求。(4)每次更换标准缓冲溶液或供试液前应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。(5)在测定高 pH 值的供试品时，应注意碱
42、误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对 Na+也有响应使测得的 H+活度高于真实值，即 pH 读数低于真实值,产生负误差。若使用锂玻璃电极可克服碱误差的影响。(6)对弱缓冲液(如水)的 PH 值测定，先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至 pH 值的读数在 1 分钟内改变不超过005pH 单位为止；然后用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定。二次 pH 值的读数相差不应超过0.l，取二次读数的平均值为其 pH 值。(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷水，其pH 值应为 5-57-0。(8)标准缓冲液一般可保持 23 个月，若发现有浑浊、发霉或沉淀
43、等现象，则不能继续使用。二、技能实训1目的：明确数显式酸度计使用的标准操作。2范围：适用于测定 pH 值、测定电动势(mV)。3引用标准：中国药典(2005 年版)二部附录H。4操作步骤中同药典规定，测定 pH 值应使用酸度计，酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。pH 值的测定方法如下：(1)准备工作：将电极安装在酸度计右侧的金属架上。将电极导线接仪器的插孔接线柱上，按下开关键，接通电源，预热 30 分钟。(2)pH -mV 选择：将 pH-mV 选择钮置于 pH 挡，可将测得的电动势直接转换成 pH 读数。(3)温度补偿:酸度计上每一 pH 示值间隔相当于 2303RTF伏，此值随
44、测量电池中溶液的温度变化而变动。因此，pH 计上装有温度补偿旋钮，用以调节指针偏转一个 PH 单位所相当的电动势(mV)。(4)定位:使用酸度计时，须预先用标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，用定位调节钮调节，使 pH 示值与标准缓冲液的 pH 值一致，(5)测定:经过温度补偿调节和定位调节后，换上待测溶液进行测定，pH 计就可准确指示出供试液的 pH 值。由于 pH 标准缓冲液是 pH 测定的基准，所以其配制方法及 pH值的确定均须符合规定。 中国药典(2010 年版)附录H“pH 值测定法 项下，规定了五种不同 pH 值的标准缓冲液，用来对 pH计进行校正(定位)。它们分别是：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。在 25时它们的 pH 值分别为168、401、686、918、1245。5实验记录：按要求进行原始记录.
