1、化镍金简介化学镍金工艺具有高度的平整性、均匀性、可焊性或耐腐蚀性等，正日益受到广大客户的青睐， 本文就实际生产中遇到一些常见品质问题的原因及对策进行探讨。一、前言化学镍金（ENIG）也叫化学浸金、浸镍或无电镍金，线路板化学镍一般 P含量控制在 79%（中磷） ，化学镍磷含量分为低磷（亚光型） 、中磷（半光型）及高磷（光亮型） ，磷含量越高抗酸腐蚀性越强。化学镍分为铜上化镍、铜上化镍金和上化镍钯金工艺。化镍常见问题有“黑垫” （常称为黑盘，镍层被腐蚀呈灰色或黑色不利于可焊性）或者“泥裂” （破裂） 。化学金分为薄金（置换金，厚度 15u）及厚金（还原性金，沉金厚度可以达 25 微英寸以上且金面不
2、发红） 。我司主要生产化学薄金。二、工艺流程 前处理（刷磨及喷砂）酸性除油剂双水洗微蚀（过硫酸钠硫酸）双水洗预浸（硫酸）活化（Pd 触媒）纯水洗酸洗（硫酸）纯水洗化学镍（Ni/P）纯水洗化学金回收水洗纯水洗过纯热水洗烘干机。 三、工艺控制 1. 除油缸 PCB 化镍金通常采用的是酸性除油剂作前处理，其作用在于去除铜面之轻度油脂及氧化物，达到铜面清洁及增加润湿效果的目的，不伤油墨低泡有机酸型易清洗板面。 2. 微蚀缸（SPS+H 2SO4） 微蚀的目的在于去除铜面氧化层及前工序遗留残渣，保持铜面新鲜及增加化学镍层的密着性，常用微蚀液为酸性过硫酸钠溶液（Na 2S2O8：80120g/L；硫酸：2
3、030ml/L） 。由于铜离子对微蚀速率影响较大（铜离子越高会加速铜面氧化，如水洗不充足易污染下一道药水槽，铜离子的浓度控制是根据所生产品质要求而定，以保证微蚀深度在 0.51.0m，换缸时往往保留 1/5 缸母液（旧液） ，以保持一定的铜离子浓度。 3. 预浸缸 预浸缸只是维持活化缸的酸度以及使铜面在新鲜状态（无氧化物）下进入活化缸，硫酸钯预浸缸采用硫酸（H 2SO4）作预浸剂，其浓度与活化缸一致。 4. 活化缸 活化的作用是在铜面析出一层钯（Pd） ，作为化学镍起始反应之催化晶核。其形成过程则为 Pd 与 Cu 的化学置换反应，在铜面置换上一层钯。实际生产中不可能也不必要将铜面彻底活化（将
4、铜面完全覆盖） 。从成本上讲这会使 Pd 的消耗增大且容易造成渗镀、甩镍等严重品质问题。 附：当槽壁及槽底出现灰黑色的沉积物，则需硝槽处理，其过程为：加入1：1 硝酸，启动循环泵 2 小时以上或直到槽壁灰黑色沉积物完全除去为止。 5. 沉镍缸（沉镍还原反应） 化学沉镍是通过 Pd 的催化作用，NaH 2PO2水解生成原子态 H，同时 H 原子在Pd 催化条件下，将镍离子还原为单质镍而沉积在裸铜面上（一般镍厚在100250u，速率控制在 68”/min） 。附：化学镍槽硝槽程序：将化学镍药水抽到备用槽，市售浓硝酸浓度是 65%，硝槽浓度 1030%（V/V）的硝酸，开启过滤循环或微打气至少 8
5、小时后，再静止数小时后须检查槽底或槽壁是否硝干净？如不干净需适量补充硝酸直至槽硝干净为止，硝干净后需将硝酸废液抽出并加水冲洗，再把槽注满水开启循环 15分钟左右（至少选择两次） ，排掉后加纯水并开启循环过滤 15 分钟，并检查槽里的水、纯水 PH 值（试纸或 PH 仪检测）数据（一般纯水洗的 PH 值在 5-7 之间即可）和电导率（一般在 15us/cm 以下）才算合格。6. 沉金缸（沉薄金置换反应） 置换反应沉金，通常浸薄金 30 分钟可达到极限厚度（一般金厚在0.0250.1m） ，速率控制在 0.250.45m/min） 。由于沉金液 Au 的含量很低（一般为 0.52.0g/L） ，对
6、 PCB 沉金溶液的扩散速度、内层分布相互影响到大面积焊盘（Pad）位与小面积 Pad 位沉积厚度的差异。一般来说，独立位小Pad 位要比大面积 Pad 位的金厚度高 100%也属正常现象。沉金的厚度要求可通过调节温度、时间或提高金浓度来控制金厚。金缸容积越大越好，不但其 Au 浓度变化小有利于金厚控制且可以延长换缸周期。 附：为了节省成本，金缸之后需加装回收水洗，同时也可减轻对环境的污染。回收缸之后一般都是双纯水洗；当 Cu2+5PPM，Ni2+500PPM 时需更换。 四、化镍金常见问题及改善方案第一：渗镀问题产生原因分析： 1. 镍缸活性太强；2. 前处理活化钯浓度高或被污染（金属铁、铜
7、离子污染或局部温度高会加速药水老化） 、浸泡板时间长、温度过高或在活化缸后（即沉镍前）水洗不足；3. 前工序磨板太深甚至伤基材易吸附钯、磨板前未彻底清洁设备上之辊辘且水压不足难冲洗干净线路边缘上残留之铜粉（没有完全被微蚀掉） 、蚀刻后残铜、沉镍时易产生渗镀；4. 化铜 PTH 前处理胶体活化钯浓度高。 相应的改善对策： 1. 严格控制镍缸负载在 0.30.8dm 2/L 及适当稳定剂，当阳极保护电流0.8A 时需倒缸； 2. 严格控制活化槽液浓度、浸板时间、工作温度、水洗时间、活化后板子充分水洗及尽量避免槽液污染；3. 加强化镍前 QC 板子检查蚀刻后确保无残铜、磨刷设备清洁、微蚀深度、磨板深
8、度以及水压必须要充分（普通软板刷磨选择 10001500，硬板刷磨 8001000，现常采用喷刷机对外观品质更能够保持色泽一致） ；4. 化铜 PTH 前处理胶体活化钯浓度应适当控制低些。第二、漏镀问题产生原因分析： 1. 化镍前处理活化钯浓度太低、浸活化时间、温度不够、活化污染或沉镍前的板子滞留在水槽里时间过长（钝化） ；2. 铜面有残胶或铜面处理不干净（退锡不净，外界污染或前工序污染） ；3. 沉镍槽中药水稳定剂过量、温度过低、活性不够（镍层呈暗黑，沉金后板面金色偏暗红色） 、负载量不足、金属或有机污染或搅拌太激烈易产生“漏镀” 。铜面氧化严重或显影后水洗不良，镍槽PH、铜面受硫化物污染或
9、控制添加不当。 相应的改善对策： 1. 控制好活化槽液钯浓度、浸板时间、工作温度、减少铜离子污染（活化铜离子大于 100PPM 时需更换）以及确保沉镍前的板子时间滞留在水槽时间过长；2. 化镍前处理时确保板子铜面无残胶以及铜面处理干净；3. 控制好化镍槽各操作参数、确保化镍前活性、槽内增加辅助铜板来提高负载量、避免金属或有机污染和控制好搅拌不宜过激烈。 第三、镍层“发白” （镍层亚、镍层厚度不足） 问题产生原因分析： 镍槽金属镍离子过低或过高、温度低、PH 值低、活性不够、时间不够、负载量大、磷含量偏高（线路或孔边缘发白）或镍浴液4MTO。 相应的改善对策： 金属镍离子调整到范围内、控制温度、
10、PH 值、提高活性、减少负载量、降低消耗磷含量达到允许范围值或镍达到4MTO 时须加强测试并视品质要求选择更换。 第四、金层“粗糙、发白” 问题产生原因分析： 1. 来料铜面残留胶渍或药水、本身铜面不洁或铜层粗糙、铜面氧化严重、微蚀过度、微蚀铜离子高（不均匀） 、退锡不净；2. 金槽污染（金属镍杂质污染）或失衡（负载量过大或过小） 、温度低、PH 值低、金浓度低、比重低、稳定剂（络合剂）太多、金层厚度不足或金槽药水达到 4MTO 或以上；3. 本身沉镍不良（镍层薄或呈阴阳色） ，如沉金后金层外观灰暗，其主要是镍层灰暗，镍浴液活性差（不稳定） 、镍缸循环局部过快和镍缸温度局部过热或镍稳定剂浓度过
11、高；4. 化学镍溶液中有固体颗粒、阻焊发白或脱落（曝光量不够或烤温时间不够）导致镍金药水、钯或铜少量污染；5. 镍槽镀液 PH 太高或水质不洁。 相应的改善对策： 1. 加强检查来料、电镀铜层质量或选优质板材、控制微蚀咬铜速率、退锡干净（化镍前的板子铜面必须确保干净） ；2. 检测金槽浴液各成分必须控制在范围内；3. 改善沉镍质量（把握好活性/MTO 以及其它成分的控制） 、确保镍槽循环过滤和槽液温度达到均匀以及控制好镍稳定剂在范围内；4. 加强化学镍溶液过滤及避免钯或铜离子等杂质污染；5. 确保水质量以及镍槽 PH 值维持在范围内操作。 第五、金层“甩金、甩镍金” （铜镍或镍与金结合力差）
12、问题产生原因分析： 1. 镍缸后（沉金前）镍面钝化、镍层发暗黑、一次性加入的量多于 5%的镍成分太高、镍缸中加速剂失衡、磷高镍孔口或线路发白易甩镍、镍液金属铜离子杂质污染或各参数控制不在范围等；2. 铜面不洁（氧化） 、显影后/微蚀后/活化后水洗时间长或前处理活化后钯层表面钝化、活化过度或浓度太高、活化水洗不充分、除油或微蚀效果差、活化液受铜离子的污染或非工作期间停留的时间长使活性变差致铜镍结合力差；3. 镍缸与金槽之间的水洗不干净或水洗时间长、金液 PH 值低（金层易腐蚀） 、金液被金属或有机杂质污染（金属铜、铁、镍及绿漆等） 、沉金体系对镍层腐蚀（镍层表面发黑）攻击性比较大（咬镍）或成分控
13、制不在范围内等。 相应的改善对策： 1. 防止镍面钝化、把关镍层质量、做到少量多次方式加料或选择自动添加器设备控制（每次添加最高不应超过槽液镍含量之 15%，当添加量大过 15%时应分次补充） 、调整镍液中之加速剂、磷含量降低靠消耗或稀释槽液、尽量避免减少铜离子污染镍液及控制好镍各参数在范围内；2. 加强铜面前处理板子干净和防止铜活化后钯层表面钝化（滞留在空气中或水中时间长） 、控制好活化时间或浓度、活化水洗充分、改善除油或微蚀效果（如微蚀选择双氧水+硫酸+稳定剂系列，过量稳定剂会直接造成甩镍金） 、减少或避免铜离子污染活化或停留时间过长视情况调整或更换；3. 加强沉金板子水洗彻底干净、调整
14、PH 值在范围内、检测药水被杂质污染程度、选择适宜的沉金体系来满足质量以及确保各成分参数维持在范围内。 第六、化镍金表面“焊接性不良” （可焊性） 问题产生原因分析： 1. 金厚度太薄；2. 水质太差（沉金出来的板子水洗的效果不好） 、镍或金缸超过 4MTO、杂质污染、活性不够、黑盘、镍外观异常（发白、发朦） ； 3. 前处理微蚀（铜离子高、选择双氧水系列，如稳定剂过量洗不净或停留时间长）及活化（铜离子污染/活化过度） ；4. 化镍磷含量不低于 7%（最好不要超过12%） ，镍金层致密性及沉积速率需控制好（68 u/min） ；5. 沉金时间长、金浓度低、温度低或有机或金属杂质污染等。 相应的
15、改善对策： 1. 金的最佳厚度是 0.050.1m；2. 沉金后的板子需过回收溢流纯水洗再过纯热水洗。加强维护尽量减少活化、镍或金槽药水老化、避免污染、加强活性、杜绝黑盘问题（黑盘在酸性浸金槽对 P 含量的化学镍层腐蚀严重，容易产生富 P 层导致可焊性下降，而镍 Ni 的高自由能比别的晶界更易发生氧化，到达一定程度氧化层呈现灰色至黑色）及加强镍层外观质量；3. 加强前处理微蚀及活化各参数的控制；4. 控制磷含量在 7 9%（中磷）及镍沉积速率；5. 提高金浓度或温度来减少沉金时间(10 分钟内)、减少金槽药水污染或视污染程度进行更换。 第七、镍层“腐蚀” （黑盘） 问题产生原因分析： 1. 沉
16、金时间长；2. 金槽液 PH 值太低、温度低、金浓度低；3. 镍磷分布不均造成电位差；4. 药水老化或杂质污染难上金或上金速率太慢；5. 沉金体系对镍层攻击性大；6. 镍层太薄（低于 2m） ；7. 镍槽倒槽时没有把硝酸残留液彻底清洗干净会导致沉镍层有腐蚀现象；8. 长时间放置有腐蚀性的车间；9. 镍槽的 PH 太高导致镍层的 P 含量太低，镍层耐腐蚀性下降。 相应的改善对策： 1. 控制好沉金速率及时间并将厚度控制在 0.05 0.1m 比较适宜，建议不要超过 8u；2. 控制金槽液 PH 值、温度、浓度到范围内；3. 改善镍槽在加热管底下无强的空气搅拌，适当摇摆、震动、过滤或空气搅拌来使镍
17、磷分布更均匀；4. 提高金浓度或视药水污染程度必要时进行更换；5. 选择对镍层攻击性小的优质金体系产品；6. 将镍层厚度控制在 34m；7. 杜绝硝酸根离子污染槽液；8. 化镍金出来的板子避免长时间放置需及时转入下道工序；9. 生产时将镍槽的 PH 控制在范围内，尽量不要高于 4.8，镍槽后期尤其要注意。第八、镍层“针孔” 问题产生原因分析： 1. 镍槽过滤机排气不良、镍层震荡不良、镍槽搅拌太弱；2. 镍镀液中有不溶性颗粒、前处理不良或镍槽液有机污染（清洁剂/基材/绿漆等） ； 相应的改善对策： 1. 改善过滤机排气状况、循环管路漏气、循环吸入口液位过低、保养震荡器之排气机件及加强震荡强度或频
18、率、增加搅拌及摇摆速度（试出最佳搅拌条件） ；2. 加强过滤镍槽液、改善前处理及减少镍槽液有机污染。第九、析出保护装置的电流太高（耗镍量大）问题产生原因分析： 1. 镍浴温度高、PH 高、局部温过热、补充液加过快、安定剂太低；2. 槽壁钝化；3. 活化液少量带入；4. 挂架上的镍金碎片掉入镍槽内；5. 析出保护装置异常；6. 不锈钢槽体钝化不良。 相应的改善对策： 1. 控制镍液各操作参数；2. 杜绝槽壁钝化；3. 避免前处理活化残液少量带入致污染镍液；4. 需定期检查挂架上沉积层并进行脱除干净；5. 改善阳极析出保护装置确保正常使用；6. 重新用硝酸钝化处理。 第十、镍液“混浊” 问题产生原
19、因分析： 1. 镍 PH、温度高；2. 带出量太多；3. 药液或空气从管路泄露；4. 药液失调活性过高。 相应的改善对策： 1. 将镍 PH 值、温度控制在范围内；2. 注意员工操作（绝大多选择自动线设备） ；3. 改善设备；4. 加强维护药水并确保镍液正常活性。 第十一、注意事项 1. 软板线路密集间距小于 0.1 毫米时，活化时间控制在 6090 秒之间，Pd2+控制在 1015PPM 为宜。如沉镍不上或一块板中有一小块或线路沉上的金薄，说明活化浓度或时间不够。 2. 测试板过除油、微蚀、预浸及活化，活化处理后并观察 Cu 表面 Pd 层情况：表面显灰白色活化适度（既没有活化过度变黑色，也
20、没有活化不够显 Cu 本色）而后化镍金没有发现漏镀和渗镀情况，表明此活化剂选择性良好。 3. 生产前检查阳极保护电压是否正常，如不正常需检查原因，正常电压保护是 0.81.2V； 4. 生产前须用 0.30.5dm 2/L 裸覆铜板对镍槽启镀。生产时注意负载应在0.30.8dm2/L 之间，如负载不足需增加拖缸板。防阴极析出装置之电压设定 0.9伏特，当电流超过 0.8A 就要翻槽，接头应定期检查。 5. 生产需提前半小时拖缸确保活性及各参数正常，停线后镍槽温度降至60以下，加温时需开循环或空气搅拌。生产时镍槽加热区应开空气搅拌，放板的区域应避免空气搅动； 6. 沉镍金非导通孔上镍金：直接电镀
21、或化学铜残留钯太多，镍槽活性太高。如采用盐酸+硫脲，药水成分：硫脲 2030 克/升、分析纯盐酸 1050 毫升/升、酸性除油剂 1 毫升/升。操作条件：时间 45 分钟；温度 22 28 度，微蚀过硫酸钠 80 克/升，硫酸 2050 毫升/升。另一种方法是蚀刻后浸此药水（硫酸：100 毫升/升+硫脲：20 克/升+硫酸亚锡：60 克/升） ，接着退锡，过三道逆流水洗再走整条化镍金线或流程为装蓝浸硫脲（摇摆）水洗（一次）卸板（注意不能刮花）放置装有清水的盆中（不能放置于空气中）经过刷磨机第一道微蚀喷淋清水喷淋无需磨板风干装板正常化镍金。7. 如沉镍4MTO（补充量大于开缸量的倍数）时沉镍速度
22、随 MTO 变高而变慢，镍层表面活性致沉金速率变慢，沉金后的板呈暗色。沉金时间要长，如更换沉金药水后外观正常。如呈亚镍或沉金浴液被污染，活性差时通过沉镍金液，则上金速率慢难以沉上金或金面呈亚色。此外，金面浅白，不黄，偏亚。沉镍板正常通过沉金出来有灰孔，通常金槽活性不足（备注：有机物污染致金层发暗黑，提高金的含量或加长时间所沉的金不黄） 。 8. 如沉镍缸含亚磷酸盐高时（沉镍灰白） ，则沉再长时间镍的沉积厚度不变（不能再反应） 。通常亚磷酸钠（NaHPO 3）含量控制在120g/l，如达到120g/l 需重配新液。 9. 沉镍漏镀发白即已沉上一层薄薄的镍层，且镍层上发白，由此可知，沉镍槽浴液活性
23、差，办法是拖缸及补加 D 剂来激活镍槽液活性。 10. 退镍金插架，采用硝酸+盐酸即可去除。 11. 如沉镍层呈黑色（污迹） ，此时上金速率变慢，则沉金出来的金面呈红黄色（发红氧化） 。 12. 镍液 PH 值越高，则磷含量越低。MTO 越高，则 PH 值应相应要提高，且析出速率变慢。 13. 金槽药水金属金浓度低且使用寿命长或水洗不净（易产生金面氧化） 。药水使用寿命长且杂质高（金面颜色呈斑痕） 。 14. 当金薄时可返工，其返工方法为：酸洗（12 分钟）水洗（12 分钟）返沉金。 15. 沉金后板子最好在半小时之内烘干，烘干出来的板子需用适当大小的白纸隔开，执板人员必须戴防静电手套。烘干后
24、于 30 分钟之内将板搬运至检板房，以避免酸雾引起金面氧化。 16. 沉金槽金浓度低，被镍、铜、金属杂质污染时，会导致沉积速率下降（活性变差）甚至难以沉上金（沉金时间长厚度难达要求） 。 17. 必须保持溶液的工作温度在 2左右波动，如果波幅过大，会产生片状镀层。 18. 镍槽小于 8 小时停线，拖缸 1020 分钟，超过 8 小时停线，拖缸2030 分钟。 19. 生产时镍槽加热区应开空气搅拌。20. 负载量大：粗糙，沉镍不良（自发分解，镍层粗糙） ，同时容易分解失效。 21. 金槽 Ni2+超过 500ppm 时，金属外观及附着力都会随着变差，药水慢慢呈绿色，此时必须更换金槽，对铜离子极敏感，20ppm 以上析出就会减缓同时会导致应力增大，沉镍后也不宜久置以免钝化。 以上化镍金常见的问题产生原因分析及相应的改善对策仅列举部分，只有靠平时不断地学习积累并总结才能把产品技术掌握得更透切，有了丰富的经验才能更好地分析并确定问题所在，同时更合理、更科学、更灵活、更有效地对药水进行管控及维护，真正做到在效力高、品质高以及减少浪费资源的基础上提升产品利润率！
