1、1实验一 趣味性实验 1一、指纹鉴定取一条白纸用手按几下，把按过的地方对准装有少量碘的试管口，用酒精灯加热试管口底部，让试管中受热升华的紫红色碘蒸气接触到白纸，渐渐地白纸显示出一个明显的棕色指纹（此实验在通风橱中进行。 ）二、鸡蛋壳上雕花鸡蛋壳很脆，一碰就破，能在上面雕花吗？行！首先准备好蜡（或石蜡油）、鸡蛋、米醋、铅笔、针、毛笔、碗、铁罐筒。用针在鸡蛋的大头钻一个小孔，小头钻一个小孔。用嘴对着小孔吹气，使蛋清和蛋黄全部流到碗里，用蜡把两个孔封好。把石蜡放在瓷坩埚内，用火加热使石蜡融化。然后用毛笔蘸取融化的石蜡，把要雕的图案画在干的蛋壳上,冷却至石蜡凝固。然后把蛋壳浸在米醋里，过 10min
2、后取出，用清水洗净。擦干，小心刮掉留在蛋壳上的蜡，鲜明的图案就在蛋壳上显露出来了。原来蛋壳的主要成分是碳酸钙，碳酸钙与米醋起化学反应，生成易溶解于水的醋酸钙，而涂有石蜡的那部分蛋壳没有接触到米醋，仍是原来的样子，因此，图案就雕在蛋壳上了。三、关于氧化还原的化学魔术蓝色消失原理：蓝色染料亚甲基蓝在碱性溶液中被葡萄糖还原而生成无色的亚甲基蓝，它被空气中氧气氧化后又恢复成蓝色亚甲基蓝，但放置一段时间又会被葡萄糖还原。器具：平底烧瓶 500mL，软木塞药品：0.5%亚甲基蓝溶液、葡萄糖、氢氧化钠方法：在烧瓶中，加入氢氧化钠 2.0g，加水 50mL 溶解。然后加入葡萄糖 2.0g，振荡至葡萄糖溶解。再
3、加入 0.5%亚甲基蓝溶液 3 滴，塞好木塞后强烈振荡，看到溶液变为深蓝色，静置一段时间，溶液又变为无色。四、变色花准备五种常用的指示剂：石蕊、酚酞、甲基红、甲基橙、刚果红，分别在五个烧杯中用蒸馏水配成溶液，浓度越高越好。然后用白滤纸做成几朵小纸花，再把小纸花系在细铁丝上，接着把小纸花分别浸在这几种溶液里，过一会取出晾干，一束变色花就做成了。浸过石蕊的花呈蓝色，浸过酚酞的呈白色，浸过甲基红的呈浅橙色，浸过甲基橙的呈黄色，浸过刚果红的呈大红色。最后把纸花拴在一个固定地方。配制浓度约为 0.2%的稀盐酸溶液，装入喷雾器中，往这些花上喷洒，奇迹发生了，这些纸花颜色全变了，蓝色变成了淡粉色，浅橙色变成
4、了粉红色，黄色变成了浅棕色，大红色变成了蓝黑色，只有白花仍然洁白无瑕。过一会儿，当你用浓度为 0.6%的氢氧化钠溶液装入另一个喷雾器中，再喷这些花时，又会出现另一番新花色，洁白的纸花变成了鲜艳的玫瑰红色，淡红的花则变成淡蓝色，粉红色的花变成亮黄色，浅棕色的花变成浅黄色，蓝黑色的花又恢复了其艳丽的鲜红。真是变化多端，美不胜收。变色花变色的秘密是在这些被称为指示剂的物质会随溶液的酸碱性的不同而改变自己颜色的缘故。利用这个性质制成的 pH 试纸，能随溶液的酸碱性的强弱，变化出不同的颜色来，在科学实验及工农业生产上有着广泛的应用。2五、变色纸这是一张粉红色的纸，把它放在酒精灯上稍一加热，就会变成蓝色，
5、再把这蓝色的纸放在两只手掌之间，过一会儿，它又变成粉红色了。原来，这是一种名叫氯化钴的化学药品失水、得水的变化过程。氯化钴通常是带有六个结晶水的粉红色晶体。当它失水时，就变成蓝色的无水氯化钴了，而无水氯化钴又很容易重新吸收水分，变成粉红色的含结晶水的氯化钴。当把一张滤纸或吸水性较强的白纸浸在氯化钴的水溶液中时，白纸上吸附了许多含结晶水的氯化钴分子，所以白纸变成粉红色的纸了。当这张纸再加热时，粉红色的含水氯化钴失去了结晶水就变蓝，纸也就变成蓝色的了；再把这张纸合在两手掌之间，因两手掌里多少有些潮气，蓝色的氯化钴吸水后变成粉红色的含水氯化钴，纸也就变成粉红色的了。根据氯化钴的这个性质，我们可以用它
6、来做晴雨表。六、吹气变色取 3-4 张广泛 pH 试纸，放入一个小烧杯中，注入约 20mL 温热的蒸馏水，用温水浸泡，此时溶液呈黄绿色。取出 5-10mL，注入一支较大的试管中，在试管中滴加 2-3 滴浓度为 2 molL-1 的稀氨水，振荡试管，可观察到管内溶液已成为蓝紫色。再取一根长约 0.3 米的细玻璃管，也可用吸牛奶的塑料麦管，伸入到试管底部，然后用嘴含住玻璃管的一端，慢慢地向试管的底部吹气。如连续吹约 1min，这时你可发现试管溶液的蓝紫色渐渐发生变化，先后变成蓝色青色绿色草绿色黄色，若再不断地吹气 3-5min，还会有橙黄色出现，十分有趣。为何溶液会有那么多变化？原来是因为试管中溶
7、液的酸碱度在不断变化的缘故。在盛有指示剂的试管中滴加氨水后，溶液呈碱性，所以指示剂变为蓝紫色。当向试管中吹气时，即有二氧化碳气体进入试管溶液，由于二氧化碳是酸性氧化物，能溶于水并产生相应的酸，从而使试管中的液体的酸度逐渐上升，随着溶液酸度的步步升高，指示剂就相应地显示出种种不同的颜色了。吹气变色的奥秘就在这里。实验二 趣味性实验 2一、三色喷泉氨极易溶于水，利用此性质，我们可做出红色、蓝色、白色三种不同颜色喷泉。在干燥的园底烧瓶里充满氨气，用带有玻璃管和滴管（滴管里预先吸入水）的塞子塞紧瓶口。立即倒置烧瓶，使玻璃管插入盛有水的烧杯里，水里事先加入少量酚酞或百里酚酞或 0.02 molL-1 硝
8、酸铅，挤压滴管的胶头，使少量水进入烧瓶，烧杯里的水即由玻璃管喷入烧瓶，若烧杯里加的是少量酚酞，形成红色喷泉；若烧杯里加的是少量百里酚酞，形成蓝色喷泉；若烧杯里加的是少量 0.02 molL-1 硝酸铅，形成白色喷泉。二、用玻璃棒点酒精灯你一定见过玻璃制成的酒精灯，谁都知道，要点燃酒精灯，只要划根火柴就可以了。但除了火柴，用玻璃棒也能点燃酒精灯，这你信不信？在一个蒸发皿里，放入 1-2g 高锰酸钾粉末，吸液管在高锰酸钾粉末上滴 4-6 滴浓硫酸。另外，用一根玻璃棒，把浓硫酸和高锰酸钾粉末搅拌均匀，使其成为浓稠的混和物。把沾有上述混合物的玻璃棒，在酒精灯上沾一沾，只听到呼的一声，酒精灯就被点燃了。
9、3三、人工半透膜的形成取 200mL K4Fe(CN)6A 溶液，在烧杯中央固定一支内装 CuSO4B 溶液的滴定管。滴定管尖端插入K4Fe(CN)6A 溶液中，以每分钟 1mL 的流速滴入 B 溶液约 5mL 左右，透过烧杯壁即能观察到滴定管尖端下有一蓝色的液球浮在黄色的 K4Fe(CN)6A 溶液中，并由小逐渐变大，液球的表面形成棕色薄膜。停止滴入 B 溶液，放置约 30min，即可观察到液球逐渐变小，棕色薄膜变厚，颜色变深。K4Fe(CN)6 + 2CuSO4 = Cu2Fe(CN)6 + 2K2SO4K4Fe(CN)6 A 溶液：称取 20g K4Fe(CN)6晶体溶于 200mL 水
10、中。CuSO4 B 溶液：称取 1g CuSO4.5H2O 晶体溶于 10mL 水中。四、奇秒的墨水准备一支干净的毛笔，用毛笔沾取药用碘酒，涂在一张白纸上，结果白纸就变成了紫褐色的纸。把毛笔洗净，然后沾取这种墨水，在晾干的紫褐色的纸上写字绘画，你一定惊奇的发现，紫褐色的纸上留下十分惊奇的白色的字和画。这种墨水是硫代硫酸钠的物质溶解到水里的浓溶液，看上去像普通清水一样。硫代硫酸钠能与溶解在酒精里的紫褐色的碘起化学反应，结果紫褐色的碘消失得无影无踪，这样自然在棕褐色的纸上会留下白色的字和画了。五、消字灵1配方（份）：名称 加入量 名称 加入量漂白粉 20g 草酸 10g2制法：（1）将漂白粉和大约
11、 60g 水相混合，搅拌 10min 后，即得漂白粉溶液，静置备用。另取 40g 水，将草酸溶解，得到草酸溶液。（2）消字时，可取漂白粉溶液（可静置后取上层清夜）涂于字上即被除去，但有时留有黄色斑迹，再用草酸溶液，其字迹斑痕皆被消去，而纸质不受影响。以上方法不能消除墨汁，欲消除墨汁字迹，可用退墨灵。六、浆糊1淀粉浆糊配方名称 加入量 名称 加入量淀粉 20g 水杨酸 0.5g2制法取 300mL 烧杯一只，装入清水约 100mL，加热使之沸腾，另取淀粉约 20g，用少量水调成糊状物，在搅拌的情况下，把调合的流质糊状物成细流地倒入微沸的水中。保持约 5-10min，并往同一烧杯中加入约 0.5g
12、 水杨酸，然后停止加热，冷却、澄清并滤出其中生成的絮状物即成。不使用时要密封保存。七、猪肝的酶在两个试管中，分别放入 3mL 的 30%的过氧化氢，再分别放入一小块新鲜猪肝、熟猪肝，观察现象。新鲜猪肝的试管中冒出了许多气泡，把过氧化氢的液面往上推，用一根刚熄灭的木条放到试管口，木条竟会“死灰复燃” 。原来，新鲜猪肝中有一种酶（酶是一种具有生物催化能力的蛋白质） ，叫做“过氧化氢酶”。过氧化4氢在过氧化氢酶的作用下，会立即分解成水和氧气。氧气能助燃。而煮熟的猪肝，由于破坏了其中的过氧化氢酶，因而就不会再有催化作用。八、牛奶中掺豆浆的检查取两支试管分别加入正常牛奶和掺豆浆牛奶各 2mL，再分别加入
13、约 2-3 滴碘水，混匀后观察两支试管中颜色的变化。正常牛奶显橙黄色，而掺豆浆牛奶则显污绿色。这是因为豆浆中不含淀粉，而含约 25%碳水化合物（主要是棉籽糖、水苏糖、蔗糖、阿拉伯半乳聚糖等），它们遇碘后显污绿色，所以利用这种变化可定性地检查牛奶中是否掺有豆浆。实验三 微量元素的测定一、实验目的1.了解分光光度法测碘的基本原理。2.掌握 722S 型分光光度计的使用。二、食盐中碘的测定原理食用盐加碘是预防和治疗碘缺乏病的有效措施。碘的加入量直接影响着碘盐的质量：加入碘过少，起不到预防和治疗的作用；加入过量碘，对身体有害，又增加了生产成本，所以必须对碘盐中碘含量进行测定。食盐中的碘是以 KIO3
14、形式存在的，它是一种氧化剂，在一定 pH 下加入还原剂，均可发生氧化还原反应，产生游离碘，可用淀粉作显色剂，然后用分光光度法定量分析碘含量。分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射下，对光产生了吸收，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系。物质吸收光的程度可以用吸光度 A 或透光率 T 表示。定义： ITA00,lg式中，I 0入射光强度；I透射光强度。 T1lg溶液对光的吸收程度，与溶液浓度、液层厚度及入射光波长等因素有关。它们之间的定量依据是朗伯比尔定律。朗伯比尔
15、定律的数学表达式： A=bc式中，A吸光度； c溶液的浓度（molL -1）；b液层厚度（cm）；摩尔吸收系数（Lmol -1cm-1）。从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光程长度（液层厚度）不变时，透射光随溶液的浓度变化而变化。722S 型分光光度计的基本原理是根据朗伯比尔定律设计的。5三、实验仪器及试剂722S 型分光光度计、比色管（50 mL）6 支、比色架 1 个、比色皿（1cm）2 个、烧杯（50 mL）2个、吸量管（5mL）1 支、量筒（10 mL ）1 个、玻璃棒 1 根、吸耳球 1 个。碘酸钾标准液（10gmL -1）、碘化钾- 淀粉混合液、H 2SO4（0.1mo
16、lL -1）。四、实验步骤1、标准曲线的配制用滴定管分取碘酸钾（10gmL -1）标准液 1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 分别放入 50mL 比色管中，然后各加入 3.0mL0.1molL-1 H2SO4，摇匀。再各加 2.0mL 碘化钾- 淀粉混合液，显色后静置2min，稀释至 50mL 刻度，摇匀。2、测量波长的选择 选取“标准曲线配制”中加入 3.00mL 碘酸钾（10gmL -1）标准液的比色管中的溶液，用 1cm 的比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在 722S 分光光度计中，在波长400、450、500、550、590、595、600、650、700nm 间分别测定
17、其吸光度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，并确定最大吸收峰的波长。3、标准曲线的绘制以蒸馏水为参比溶液，用 1cm 比色皿于最大吸收波长处，按照从稀到浓的顺序，测量标准曲线各份溶液的吸光度。以碘酸钾浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4、试样的测定称取 0.50.7g 加碘盐于烧杯中，加水 25mL 溶解后转移至 50mL 比色管中，然后加 H2SO4、碘化钾-淀粉混合液（方法同标准曲线的配制）。测定其吸光度，计算碘盐中碘含量。5、自行设计表格记录实验数据及实验结果6、注意事项碘-淀粉蓝溶液的吸光度值，随温度的变化而变化，温度升高，吸光度降低，反之吸光度增加，所以标
18、准曲线的绘制和样品的制备均要在相同条件下进行。实验四 去离子水的制备与水质分析一、实验目的1学习去离子水制备方法。2掌握水质分析的方法。3练习电导率仪的使用并掌握其在水质分析中的应用。二、实验原理61、去离子水的制备天然水和自来水中常混有钠、钙、钾、镁等金属离子的碳酸盐、硫酸盐和氯化物等杂质。为了除去这些杂质以满足科学研究，生产和生活用水的要求，常采用离子交换法。去除这些杂质后的纯水是弱电解质，其导电能力大幅度下降，通过测定离子交换前后水样的电导率，可以确定水的纯度。离子交换树脂由高分子骨架、离子交换基团和孔三部分组成。其中离子交换基团连在高分子骨架（R ）上。按官能团性质的不同可分为阳离子交
19、换树脂和阴离子交换树脂。它的特点是性质稳定，与酸、碱及一般有机溶剂都不起作用。它们和水溶液中的离子分别发生如下可逆反应:阳离子交换树脂(氢型)：nRH + M n+ (Na+,Ca2+,Mg2+) RnM + nH+阴离子交换树脂（氢氧型）：nR(NH)OH + An- (Cl-，SO 42-,CO32-) R(NH)n A + nOH-H+ 和 OH-结合生成水。经过阳、阴离子交换树脂处理过的水称为去离子水。为进一步提高纯度，可再串接一套阳、阴离子交换柱。经多级交换处理，水质更纯。交换失效后的阳离子树脂可用 HCl 溶液处理，阴离子树脂用 NaOH 处理。经处理后的去离子水的要求为：电导率
20、5Scm-1，定性检验无 Ca2+、Mg 2+、Cl -、SO 42-。各种水样电导率的大致范围如表 4-1 所示。 表 4-1 各种水样的电导率水样 自来水 去离子水 纯水（理论值）电导率 /Scm-1 5.010-35.310-4 4.010-68.010-7 5.510-82、DDS-6700 型电导率仪的使用DDS-6700 型电导率仪是一种实验室电导率测量仪器。它采用薄膜开关和尺寸发光数码管，显示清晰，操作方便。仪器带有温度补偿器，能在较宽的温度范围和量程内进行补偿，可以测量实际温度下的电导率，亦可显示转换成 25C 时的电导率。使用方法：（1）根据使用的量程，按表 4-2 选择合适
21、的量程。（2）将选用的电导电极安装在电极插座上，并检查所用电源是否与仪器要求一致。（3）接通电源，按下“校准”档，预热 20min。（4）按电极所标电极常数，调节校准旋钮，使仪器显示电极常数。表 4-2 电导率仪的使用量程量 程 配 用 电 极 电 极 常 数（02）Scm -1（020）Scm -1（0200）Scm -1DJS-1A 光亮电极 10.2（02）mScm -1（020）mScm -1DJS-1A 铂黑电极 10.2（5）将电极置入被测溶液中稳定数分钟，按下所选量程，如数显超出或小于量程的 10%，应调整量程，使数显在合适的量程中。（6）如果测量溶液在 tC 时的电导率，可将
22、Gt/G25 开关置于 Gt，按上述（4）和（5）条方法重新调整和测量。注意事项：（1）为了保证测量精度，电极应放在溶液中稳定几分钟后读数，溶液最好处于搅拌状态。（2）在调节电极常数时，电极最好不放置在溶液中。（3）使用完毕后，应将电极用蒸馏水冲洗两遍，干燥保存。7三、仪器和试剂1、仪器 阴离子交换柱，阳离子交换柱，DDS-6700 型电导率仪。2、试剂 732 型阳离子交换树脂，711 型阴离子交换树脂，铬黑 T 指示剂，钙指示剂，AgNO 3 (0.1molL-1)，BaCl2(1molL-1)，NaOH(2molL -1)，NH 3H2O（2molL -1），HNO 3（2molL -1
23、）四、实验内容1、树脂的预处理阳离子交换树脂首先用去离子水浸泡 24h，再用 2molL-1HCl 溶液浸泡 24h，滤去酸液后，反复用去离子水冲洗至中性，泡于去离子水中备用。阴离子交换树脂同样处理，用 2molL-1 NaOH 溶液代替2molL-1HCl 浸泡 24h。2、装柱在交换柱底部塞入少量玻璃纤维以防树脂流出，向柱内注入约 1/3 去离子水，排出柱连接部空气，将预处理过的树脂和适量水一起注入柱内，注意保持液面始终高于树脂层。用乳胶管连接交换柱，柱为阳离子交换柱，柱为阴离子交换柱。3、洗涤用去离子水淋洗树脂，使柱和柱流出液 pH 均为 7，注意洗涤过程保持液面始终高于树脂层。4、制备
24、去离子水自来水经高位槽依次进入柱进行阳离子交换，然后进入柱进行阴离子交换，控制水流速度每分钟 1mL。5、检测依次取自来水、柱、柱流出水进行下列项目检测。 检验 Mg2+：在 1mL 水样中加入 2 滴 2molL-1NH3H2O 和少量铬黑 T 指示剂，根据颜色判断。 检验 Ca2+：在 1 mL 水样中加入 2 滴 2molL-1NaOH 和少量钙指示剂，根据颜色判断。 检验 Cl-：在 1 mL 水样中加入 2 滴 2molL-1 HNO3 酸化，再加入 2 滴 0.1molL-1 AgNO3，根据有无白色沉淀判断。 检验 SO42-：在 1 mL 水样中加入 2 滴 2molL-1 H
25、NO3 酸化，再加入 2 滴 1molL-1 BaCl2，根据有无白色沉淀判断。 用电导率仪测定各水样的电导率，注意测定电导率的先后次序为：蒸馏水柱水柱水自来水6、注意事项（1）装柱、洗涤、交换过程中，注意保持液面始终高于树脂层。（2）若树脂层中有气泡，可用塑料通条赶气泡。（3）制备去离子水时，注意控制水流速度。（4）注意测定电导率的先后次序为电导率由小到大。8实验五 离子选择性电极测定含氟牙膏中氟含量一、实验目的1、了解精密酸度计及离子选择性电极的基本结构及工作原理。2、掌握电位分析的一般程序。3、学会电位分析中标准曲线法及标准加入法两种定量分析方法。二、实验原理氟电极是常用的离子选择性电极
26、之一。由氟化镧晶体制作的离子交换膜，对氟离子具有选择性。但当溶液 pH 过高时，则 OH-会产生干扰，pH 过低又会形成 HF 而降低氟离子浓度；凡能与氟离子生成稳定络合物或难溶沉淀的离子,如 Al3+，Fe 3+，Ca 2+，H +，OH -等也会干扰测定。因而通常用柠檬酸钠等配制的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)，控制在 pH=56 范围内，并使溶液总离子强度保持一致，以测定溶液中氟含量。以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极和含氟离子的溶液组成电池，用精密酸度计 mV 档测定电池电动势 E。氟离子浓度在 10010 -6molmL-1 范围内，E 与 lgF-呈线性关系，
27、可用标准曲线法或标准加入法计算溶液中的氟含量。三、仪器和试剂1、仪器精密酸度计，氟离子选择性电极，231 型饱和甘汞电极，电磁搅拌器，容量瓶（50mL），移液管，烧杯（50mL ），酸式滴定管（ 10mL）2、试剂酚红，硝酸（1：99），盐酸（1：1），氨水（1：1），柠檬酸钠。氟标准溶液(100 gmL-1)：将分析纯 NaF 于 120C 干燥 2h，冷却后准确称取 NaF(AR)0.2210g，溶于去离子水中，移入 1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，储于聚乙烯瓶中。氟标准溶液(10 gmL-1)：将上述氟标准溶液用去离子水稀释 10 倍即得。总离子强度调节缓冲剂(TIS
28、AB)：柠檬酸钠溶液。四、 实验步骤1、标准系列溶液配制准确移取 10gmL-1 氟标准溶液 0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL ，5.00mL 于一组50mL 容量瓶中，各加入 TISAB 溶液 10mL，加 12 滴 0.1%酚红指示剂，先滴加（1：1）氨水，调至溶液到红色，再滴加（1：1）盐酸调至黄色，再加入 10mL 柠檬酸钠溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得到浓度（单位为gmL -1）分别为 0.00，0.20， 0.40，0.60，0.80，1.00 的标准系列溶液。2、标准曲线的绘制分别将标准系列溶液转入 50mL 烧杯中，浸入氟电极和饱和甘
29、汞电极，在电磁搅拌下，搅拌3min，再停止搅拌 2min，然后读毫伏值。以 lgF-为横坐标，平衡电位值为纵坐标，用计算机绘制标准曲线的回归方程。3、样品溶液的制备准确称取约 0.25g 样品（精确至 0.0001g）于 50mL 烧杯中，加水约 10mL、1：99 HNO3 2mL，充分搅拌至溶解，移入 50mL 容量瓶，分别洗烧杯 34 次，洗液亦转入 50mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，制得样品测试溶液。4、样品测定（1） 标准曲线法 于 50mL 容量瓶中加入样品溶液 5.00mL，加入 TISAB 10mL，加 12 滴 0.1%酚红指示剂，先滴加（1：1）氨水，调至溶液
30、到红色，再滴加（1：1）盐酸调至黄色，再加入 10mL 柠9檬酸钠溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。全部转入 50mL 干燥烧杯中，与“标准曲线的绘制”的实验方法相同，测定其响应毫伏值 E1，用标准曲线的回归方程计算测试溶液中的氟含量。（2） 标准加入法 于 50mL 容量瓶中加入样品溶液 5.00mL，再准确加入 10gmL-1 氟标准溶液0.5mL，然后按 4（1）中“标准曲线法”操作，测定其响应毫伏值 E2；按下式计算测试溶液的氟浓度Cx。Cx=C/(10E/S-1)式中：C=C SVS/VX，C S 为标准溶液浓度（gmL -1）， VS 为加入标准溶液体积（mL），V X 为测定溶液
31、体积（mL）；S 为电极能斯特响应斜率； E 为 E2-E1。五、 注意事项1、氟电极使用前，宜在去离子水中浸泡活化数小时，使其空白电位在-300mV 以下。2、测定时，应从低浓度到高浓度的次序进行，每测定完一溶液，应用去离子水冲洗电极，并用滤纸吸干电极上的水分。3、在高浓度溶液中测定后应立即在去离子水中将电极清洗至空白电位值，才能测定低浓度溶液，否则将因迟滞效应影响测定准确度。4、电极不宜在浓溶液中长时间浸泡；每次使用完后，应将它清洗至空白电位值方能存放。否则因电极膜钝化而影响检测下限。六、自行设计表格，记录实验数据及实验结果注意：用标准曲线法和标准加入法测定溶液中的氟含量，并根据样品取样量
32、及稀释倍数计算出样品中氟含量（mgg -1）。实验六 用铝制饮料罐制备硫酸铝一、 实验目的1、掌握将铝制饮料罐的铝回收制成硫酸铝的化学方法。2、掌握常压过滤和减压过滤的方法。二、 实验原理铝是活泼轻金属，延展性好，可加工成极薄的薄膜。现代食品、香烟等包装内衬很多用铝箔，饮料罐也多用薄铝制造。如果回收这些废物，可获得一定的效益，若抛弃，不仅造成资源的浪费，而且导致环境污染。大量的铝离子进入人体能毒害神经，甚至导致痴呆。铝的回收方法根据废料的大小、是否与其它材料混合以及是否易于剥离来确定。大量铝废料可以用熔炼的方法回收成金属铝。而对于零散的铝制品包装袋之类，宜采用化学方法制成化学试剂。本实验用化学
33、方法将铝制饮料罐的铝回收制成硫酸铝。硫酸铝是泡沫灭火器内装料，用于灭火。通过实验增强废物回收意识，学习无机化合物制备方法及相关操作。铝是两性金属，能溶于氢氧化钠溶液，制得四羟基合铝酸钠，再用硫酸调节溶液的 pH 值，将其转化成氢氧化铝沉淀与其它物质分离开，再用硫酸溶解氢氧化铝制得硫酸铝溶液，浓缩冷却后得到含 18个结晶水的硫酸铝晶体。化学反应式为：2Al + 2NaOH + 6H2O = 2NaAl(OH)4 + 3H22NaAl(OH)4 + H2SO4 = 2Al(OH)3 + Na2SO4 + 2H2O102Al(OH)3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 6H2O三、仪器和
34、试剂1、仪器天平、烧杯（250mL、200mL）、玻璃漏斗、布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、玻璃棒、电炉2、试剂饮料罐、NaOH 固体、H 2SO4 溶液（3molL -1）四、实验步骤1、饮料罐的处理将饮料罐用剪刀剪碎。2、四羟基合铝酸钠的制备称取 1.3g 氢氧化钠固体放于 250mL 的烧杯中，加入 30mL 去离子水，使其溶解。在通风橱中将剪碎的饮料罐放入烧杯中，待反应平息后添加一些水，如不再有气泡产生，说明反应完毕。加水冲稀至80mL 左右，过滤。3、氢氧化铝的生成和洗涤将滤液加热近沸，在不断搅拌下滴加 3molL-1 的 H2SO4 溶液，当 pH=89，继续搅拌煮沸数分钟，静置澄清。于上
35、层清夜中滴加 3molL-1 的 H2SO4 溶液，检验 Al(OH)3 沉淀是否完全。待沉淀完全后，静置澄清，弃去清液。用煮沸的去离子水以倾析法洗涤 Al(OH)3 沉淀 23 次。抽滤，继续用沸水洗涤，直至洗涤液的 pH=57。抽干。4、硫酸铝晶体的制备将制得的 Al(OH)3 沉淀转入烧杯中，加入 18mL 3molL-1 的 H2SO4 溶液，小心煮沸使沉淀溶解。加去离子水稀释至 50mL 左右，滤去不溶物。滤液用小火蒸发至 10mL 左右，在不断搅拌下用冷水冷却，使晶体析出。待充分冷却后取出沉淀物，然后在沉淀物上盖上数张滤纸，按压，吸干水分，称重。4、计算铝产率计算 18 结晶水的硫
36、酸铝中铝含量。11实验七 氯、溴、碘、氧、硫、氮、磷一、实验提要1、氯、溴、碘氯、溴、碘是周期系A 族元素，在化合物中最常见的氧化值为-1，但在一定条件下也可生成氧化值为+1、+3、+5、+7 的化合物。氯的水溶液叫做氯水。由于氯水中存在下列平衡：Cl2 + H2O HCl + HClO因此将氯通入冷的碱溶液中，可使上述平衡向右移动，生成次氯酸盐。次氯酸和次氯酸盐都是强氧化剂。卤素是氧化剂，它们的氧化性按下列顺序变化： F2Cl2Br2I2而卤素离子的还原性，按相反顺序变化：I -Br-Cl-F-例如：HI 能将浓硫酸还原到 H2S，HBr 可将浓硫酸还原为 SO2，而 HCl 则不能还原浓硫
37、酸。氯酸盐在中性溶液中，没有明显的氧化性，但在酸性介质中能表现出明显的氧化性。Cl-、 Br-、I -能和 Ag+生成难溶于水的 AgCl(白色)、AgBr(淡黄色)、AgI （黄色），它们都不溶于稀HNO3 中。 AgCl 在氨水、(NH 4)2CO3 溶液，AgNO 3-NH3 溶液中，由于生成配合离子Ag(NH 3)2+而溶解，其反应式为：AgCl + 2NH3 = Ag(NH3)2+ + Cl-利用这个性质，可将 AgCl 和 AgBr、AgI 分离。再加入 HNO3 酸化，则 AgCl 又重新沉淀，其反应为： Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+ = AgCl + 2NH4+B
38、r-和 I-可以被氯水氧化为 Br2 和 I2。如用 CCl4 萃取，Br 2 在 CCl4 层中呈橙黄色，I 2 在 CCl4 层中呈紫色，借此可鉴定 Br-和 I-。2、氧和硫氧和硫是周期系A 族元素。在 H2O2 分子中氧的氧化值为-1，介于 0 和-2 之间，所以 H2O2 既具氧化性又显还原性，当它作氧化剂时还原产物是 H2O 和 OH-，作为还原剂时其氧化产物是 O2。H2O2 具有极弱的酸性，酸性比 H2O 稍强，H 2O2 不太稳定，在室温下分解较慢，见光、受热或当有 MnO2 及其它重金属离子存在时可加速 H2O2 的分解。12H2S 中 S 的氧化值是-2，它是强还原剂。可
39、与多种金属离子生成不同颜色的金属硫化物沉淀，金属硫化物在水中的溶解度是不同的。S2-能与稀酸反应产生 H2S 气体。可根据 H2S 特有的腐蛋臭味，或能使 Pb(Ac)2 试纸变黑的现象而检验出 S2-；在弱碱性条件下，它能与亚硝酰铁氰化钠（Na 2Fe(CN)5NO）反应生成红紫色配合物：S2- + Fe(CN)5NO2- = Fe(CN)5NOS4-利用这种特征反应也能鉴定 S2-。 可溶性硫化物和硫作用可以形成多硫化物。多硫化物在酸性介质中生成多硫化氢，其不稳定，极易分解成 H2S 和 S。SO32-能与亚硝酰铁氰化钠反应生成红色化合物，加入硫酸锌的饱和溶液和亚铁氰化钾溶液，可使红色显著
40、加深，利用这个反应可以鉴定 SO32-的存在。硫代硫酸不稳定，易分解为 S 和 SO2。Na2S2O3 是常用的还原剂，能将 I2 还原为 I-而本身被氧化为连四硫酸钠(Na 2S4O6)。S2O32-与 Ag+生成白色硫代硫酸银沉淀，会迅速变黄色，棕色，最后变为黑色的硫化银沉淀。这是S2O32-最特殊的反应之一，可用来鉴定 S2O32-的存在。如果溶液中同时存在 S2-、SO 32-、和 S2O32-，需要逐个加以鉴定时，必须先将 S2-除去，因 S2-的存在妨碍 SO32-和 S2O32-的鉴定。除去 S2-的方法是在含有 S2-、SO 32-和 S2O32-的混合液中，加入 PbCO3
41、固体，使 PbCO3 转化为溶解度更小的 PbS 沉淀，离心分离后，在清液中再分别鉴定 SO32-和 S2O32-。3、氮和磷氮和磷是周期系A 元素。硝酸的最主要特性是它的强氧化性，许多非金属容易被浓硝酸氧化为相应的酸，本身被还原为NO。硝酸与金属反应时被还原的产物决定于硝酸的浓度和金属的活泼性，浓硝酸一般被还原为 NO2，稀硝酸通常被还原为 NO。若硝酸很稀则主要还原为 NH3，后者与未反应的酸反应而生成铵盐。事实上硝酸的反应很复杂，还原的产物不是单一的。硝酸盐的热稳定性较差，加热放出的氧气和可燃物质混合极易燃烧而引起爆炸。亚硝酸可通过亚硝酸盐和酸的作用而制得，但亚硝酸不稳定，易分解。N2O
42、3 为中间产物在水溶液中呈浅蓝色，不稳定，进一步分解为 NO 和 NO2。NO3-可用棕色环法鉴定。即在含有 NO3-的溶液中加入 FeSO4，摇匀，然后缓慢加入浓硫酸，产生棕色环。NO2-也能产生同样的反应，因此当有 NO2-存在时，须先将 NO2-除去。除去的方法是在混合溶液中加饱和 NH4Cl，一起加热，反应如下：NH4+ NO2- = N2+ 2H2ONO2-和 FeSO4 在 HAc 溶液中能生成棕色Fe(NO)SO 4 溶液，利用此反应可鉴定 NO2-的存在。NH4+的鉴定常用两种方法：（1）用 NaOH 和 NH4+反应生成 NH3，使湿润的红色石蕊试纸变蓝。13（2）用奈斯勒试
43、剂与 NH4+反应产生红棕色沉淀。磷酸是一个非挥发性的中强酸，它可以形成三种不同类型的盐。在各类磷酸盐溶液中，加入 AgNO3 溶液都可得到黄色的磷酸银沉淀。磷酸的各种钙盐水中的溶解度不相同。Ca(H 2PO4)2 易溶于水，Ca 3(PO4)2 和 CaHPO4 难溶于水，但能溶于盐酸。PO43-能与钼酸铵反应，在酸性条件下生成黄色难溶的晶体，故可用钼酸来鉴定之。二、药品和材料固体药品：NaCl、KBr、KI 、锌粉、硫粉、铜屑、硫酸亚铁、碳酸铅、硝酸钾酸：H 2SO4（1molL -1，3mol.L -1，1:1，浓）、HCl（1molL -1，6molL -1，浓）、HNO3（2molL
44、 -1，浓）、HAc（2molL -1）碱：NaOH（2molL -1，6molL -1）、氨水（2molL -1，6molL -1）盐：以下盐类均为 0.1molL-1：KI、NaCl、KBr 、AgNO 3、Pb(Ac) 2、Na 2S2O3 、NH 4Cl、KNO 3、Na 3PO4、Na 2HPO4、NaH 2PO4、FeCl 3、MnSO 4、K 4Fe(CN)6、CaCl2、Na 2SO3、CdSO 4、Hg(NO 3)2、CuSO 4。NaS（0.1molL -1，0.5molL -1）、KClO3(饱和)、(NH 4)2CO3(12%)、NaNO 2（0.1molL -1，1m
45、olL -1）、ZnSO4（0.1molL -1，饱和）、NH 4Cl(饱和) 、KMnO 4（0.1molL -1）其它：淀粉溶液、CCl 4、(NH 4)2MoO4 溶液、Na 2Fe(CN)5NO(1%)、I 2 水、品红溶液（0.1%）、H 2O2(3%) pH 试纸、滤纸条、红色石蕊试纸。材料：试管 20 个、试管夹 1 个、表面皿 2 个、玻棒 1 根、火柴、酒精灯、离心机。三、实验内容1、卤化氢还原性比较实验与要求在三支试管中分别加入少量 NaCl、KBr 、KI 固体，然后加入数滴浓硫酸，观察试管中颜色的变化。选用 pH 试纸、KI-淀粉试纸、Pb(Ac) 2 试纸检验所产生的
46、气体。根据实验现象分析产物，比较 HCl、HBr、HI 的还原性，写出反应方程式。指导与思考（1） NaX 用量只需两颗米粒大小。当反应进行到看清现象后，应在试管中加 NaOH 中和未反应的酸，以免污染空气。14（2） KI-淀粉试纸、 Pb(Ac) 2 试纸要自己制备。（3） H2SO4 浓度对检验 HX 还原性有何影响？（4） 用 pH 试纸、KI-淀粉试纸、Pb(Ac) 2 试纸的目的何在？（5） 用 pH 试纸检验气体时，必须将 pH 试纸用蒸馏水湿润，为什么？2、氯酸盐的性质实验与要求（1）在饱和 KClO3 溶液中，加入少量浓 HCl，试证明有氯气产生，写出反应方程式。（2）取 1
47、 滴 KI 溶液，加入 10 滴饱和 KClO3 溶液，再逐滴加入 1:1 的硫酸，并不断振荡试管，观察溶液先呈黄色（I 3-），然后变为紫黑色（有 I2 析出），最后变成无色（IO 3-）。根据实验现象说明介质对 KClO3 氧化性的影响，写出每步反应方程式，比较 HIO3 与 HClO3 的氧化性强弱。指导与思考（1）硫酸必须逐滴加入，并不断振荡试管仔细观察现象。（2）当逐滴加入硫酸酸化时，在什么条件下能使溶液由黄色变为紫黑色，最后变为无色？为什么会产生这些现象，如不加硫酸上述反应能否进行？为什么？3、卤素离子的鉴定分别取 NaCl、KBr、KI 溶液，练习鉴定 Cl-、Br -、I -的
48、方法。4、过氧化氢的性质实验与要求（1）用实验证明在酸性介质中 H2O2 分别与 KMnO4、KI 反应的产物。写出反应方程式。（2）选用何种介质使 H2O2 将 Mn2+氧化成 MnO2，选用何种介质又能使生成的 MnO2 与 H2O2 反应产生 Mn2+，观察现象，并写出反应方程式。在（1）（2）实验中 H2O2 各具有什么性质。指导与思考（1）利用 H2O2 的氧化性能否把黑色的 PbS 转化为白色 PbSO4，通过实验进行回答，如能进行，写出有关的反应方程式。（2）通过实验总结归纳 H2O2 的主要性质，反应的介质对其性质有何影响？5、硫化物实验与指导（1）制取少量 ZnS、CdS、C
49、uS、HgS 观察硫化物的颜色15（2）用 1molL-1HCl、6molL -1HCl、浓 HNO3，王水试验 ZnS、CdS 、CuS、HgS 的溶解性？（3）列表总结以上四种硫化物的溶解性。指导与思考（1）试验硫化物的溶解性时，如现象不明显可以微热。（2）在不溶于 HCl 的金属硫化物中，继续加入浓硝酸处理时，是否要用少量蒸馏水洗涤沉淀？为什么？6、H 2SO3、H 2S2O3 及其盐的性质实验与要求（1）在少量 Na2S2O3 溶液中加入稀 HCl，静置片刻，观察现象，写出反应方程式，并说明H2S2O3 的性质？（2）在少量碘水中逐滴加入 Na2S2O3 溶液，观察碘水颜色的变化，写出反应方程式，并说明Na2S2O3 性质。指导与思考（1）SO 2 是污染大气的有害物质，你将如何处理？（2）SO 2 水溶液的性质除用 I2 和 H2S 验证外，可否有其它试剂
