1、工业分析与检验081班 毕业设计,指导老师：智红梅 缑卫军 制作人：周海芳 许梦 王丹丹樊珊珊 赵佳 李娜,集体照,毕业设计课题,碳素钢中硅、锰、磷的快速分析,一、综合实训目标：,1、培养学生独立思考分析问题、解决问题的能力。 2、学会建立碳素钢中硅、锰、磷的快速分析方法。 3、培养学生求实态度、养成良好的职业工作习惯。,二、实训时间安排,1、公布实训内容及查阅资料（一周） 2、碳素钢中硅、锰、磷的测定（两周) 3、总结及书写报告（一周）,三、综合实训报告的书写,1、书写格式：封面、前言、目 录、正文（具体分析项目)，分析结构和后记。 2、书写要求：字迹工整，内容全面规范。,四、综合实训考核办
2、法,1、出勤（20分）：缺席一次扣2 分，迟 到、早退一次扣1分 2、预习报告（10分） 3、实训操作及纪律（20分） 4、实训报告（20分）：分析结果10分，字体、格式10分 5、卫生情况10分 6、考试20分,五、综合实训纪律要求,1、按时上下课，不迟到早退。 2、实验前应做好预习，写出预习报告。 3、进入实验室应按要求就位，整理实验物品。 4、操作认真，及时准确记录实验数据，严禁涂改。 5、管理好自己的实验物品，损坏及丢失应及时补领，严禁动用他人物品。 6、使用分析仪器应规范，严格按说明书要求操作仪器，做好仪器的维护和保养。 7、节约使用试剂，不得使用无标签的试剂，防止试剂相互污染。 8
3、、严格遵守实验室的规章制度。 9、实验结束后，应及时整理好自的物品，以方便下次使用。 10、做好值日，关好水、电、门窗等，经老师检查后方可离开实验室。 11、及时书写实验报告。,项目一 碳素钢中磷的测定,任务1.资料的查阅及方法的确定 .测定原理:在HNO3介质中，将P溶解生成P（)，向其加入KMnO4溶解将P()氧化成P(V)+钼酸铵磷钼黄 磷钼蓝，在660680nm 处测吸光度。.试剂及仪器的选择：HNO3（2+5）、 KMnO4 2%、 钼酸铵 5% 、 NaF-SnCL2(NaF 2.4%,SnCL2 3)量筒 50ml、量杯5ml10ml各2个、小烧杯2个、大烧杯100ml 2个、玻
4、璃棒,任务2.试样吸光度值精密度的测定 （以试样测其吸光度值）,试样名称：车轮 型号: 45# 固定称样50mg 第一组,第二组,第三组,任务3.标样吸光度值精密度的测定,A1-低组分标样（0.011质量分数，下同）；A2中组分标样（0.020）；A3高组分标样（0.028） 第一组,第二组,第三组,第四组,第五组,工作曲线,任务4.未知试样的测定,任务5.条件实验,.显色酸度的控制 .温度对溶样的影响，对显色的影响 .KMnO4量的控制，最适宜用量 .试样颗粒度的影响 .如何稳定吸光度值（脲素、速冷） .最大吸收峰的确定 ,参考文献,磷含量的测定主要依据工业分析这本教材，采用磷钼蓝光度法测其
5、在660nm处的吸光度值从而确定试样中磷的含量,磷含量的测定主要依据工业分析这本教材，采用磷钼蓝光度法测其在660680nm处吸光度值确定试样中磷的含量。,任务6.结论,试样中磷的含量（平均含量）为：0.029%,项目二.碳素钢中硅的测定,任务1.资料的查阅及方法的确定 .实验步骤 称样0.0400g于高脚烧杯中，加10ml HNO3（1+4），加热1min40s分解驱尽氮氧化物，立即加K2CO3-钼酸铵10ml,摇匀10s后加H2C2O2 40ml,加硫酸亚铁铵40ml,摇匀比色，于680nm处，水参比，测吸光度A，作工作曲线。 .试剂及仪器的选择：HNO3（1+4）、 K2CO3-钼酸铵、
6、 H2C2O2 2.5%、硫酸亚铁铵 1%量筒 50ml、量杯5ml10ml各2个、小烧杯2个、大烧杯100ml 2个、玻璃棒,任务2.试样吸光度值精密度的测定 （以试样测其吸光度值）,试样名称：车轮 型号: 45# 固定称样40mg 第一组,第二组,第三组,任务3.标样吸光度值精密度的测定,A1-低组分标样（0. 197质量分数，下同）；A2中组分标样（0.302）；A3高组分标样（0.428） 第一组,第二组,第三组,工作曲线,任务4.未知试样的测定,任务5.条件实验,.显色酸度的控制 .温度对溶样的影响，对显色的影响 .钼酸铵用量的控制及通过控制钼酸铵显色时间来稳定硅钼蓝的颜色? .试样
7、颗粒度的影响 .草酸的作用及用量控制 .最大吸收峰的确定 ,参考文献,硅含量的测定主要依据工业分析这本教材，采用硅钼蓝快速分析法测其在680nm处吸光度值从而确定试样中硅的含量。,任务6.结论,试样中硅的含量（平均含量）为：0.199%,项目三.碳素钢中锰的测定,任务1.资料的查阅及方法的确定.实验步骤 称样0.0500g于高脚烧杯中，加10ml N-P混酸加热溶解2min分解驱尽氮氧化物，立即加过硫酸铵5ml,摇匀30s后离火加H2O15ml, 摇匀比色，于530nm处，水参比，测吸光度A，作工作曲线。 .试剂及仪器的选择：HNO3（1+3）、 N-P混酸、过硫酸铵30% 量筒 50ml、量
8、杯5ml10ml各2个、小烧杯2个、大烧杯100ml 2个、玻璃棒,任务2.试样吸光度值精密度的测定 （以试样测其吸光度值）,试样名称：车轮 型号: 45# 固定称样50mg,任务3.标样吸光度值精密度的测定,A1-低组分标样（0. 518质量分数，下同）；A2中组分标样（0.569）；A3高组分标样（0.721） 第一组,第二组,工作曲线,任务4.未知试样的测定,任务5.条件实验,.显色酸度的控制 .温度对溶样的影响，对显色的影响 试剂用量对测定的影响 .加入磷酸的作用 .氧化时间对测定的影响 .最大吸收峰的确定,参考文献,锰含量的测定主要依据工业分析这本教材，采用过硫酸铵-银盐氧化光度法测其在530nm处吸光度值从而确定试样中锰的含量。,任务6.结论,试样中锰的含量（平均含量）为：0.665%,感想心得,设计到此结束 谢谢大家观看,
