1、扫描电镜与投射电镜.txt 其实全世界最幸福的童话，不过是一起度过柴米油盐的岁月。一个人愿意等待，另一个人才愿意出现。感情有时候只是一个人的事，和任何人无关。爱，或者不爱，只能自行了断。1】检测器X 射线波谱仪 WDS构造原理与 X 射线荧光谱仪基本相同，只是用电子而不是用 X 射线作为激发源。X 射线波谱仪的特点是分辨率高，通常为 510eV，且可在室温下工作，因此分析的精度高而检测极限低。此外，根据布喇格定理 2dsin，采用晶面间距 d 大的分光晶体，可以分析标识 X射线波长为 的硼、碳、氮、氧等轻元素。但是 X 射线波谱仪也有其局限性，它的分光晶体接受 X 射线的立体角小，X 射线的利
2、用率低；此外，试样要求象金相试样那样表面平正光洁，不能分析凸凹不平的试样。锂漂移硅检测器原理 EDS当光子进入检测器后，在 Si（Li）晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量 是一定的，因此由一个 X 射线光子造成的空穴对的数目 N=E/。入射 X 射线光子的能量越高，N 就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经过前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于 N 的大小。电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器，脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数，这样就可以描出一张 X 射线按能量大小分布的图谱。EDS 能谱仪分析特点：能谱仪探测 X 射线
3、的效率高。在同一时间对分析点内所有元素 X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） ，不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为 160eV；波谱仪分辨率为 510eV 能谱仪中因 Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从 4 到 92 间的所有元素。能谱仪的 Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。当前中国用户在采购电子显微镜时，不配置任何分析附件的只
4、占到 12.28%，能谱仪（EDS）的配置最为普遍，占 32.90%。其原因在于一方面能谱仪可以分析微小区域（几个微米）的成分，并且可以不用标样。同时，能谱仪收集谱线时一次即可得到可测的全部元素，分析速度快；另一方面，在扫描电镜所观察的微观领域中，一般并不要求所测成分具有很高的精确度。所以，扫描电镜配备能谱仪已逐渐得到广大用户的认可，并且其无标样分析的精确度能够胜任常规研究工作。2】生产厂家具体到中国市场，在主流进口厂家方面，日本电子目前在中国市场的占有率超过 50%，排在首位，紧随其后的是 FEI（原飞利浦电镜部） 、日本日立（天美代理） 、德国 Carl Zeiss（原德国 LEO）和日本
5、岛津。而在国产厂家方面，主要是中科科仪、南京江南光电和上海电子光学技术研究所，产品主要集中在低端的扫描电子显微镜市场。就市场总体情况而言，国产电镜国内市场占有率不足 10%。3】透射电子显微镜和扫描电子显微镜扫描电镜占目前中国电子显微镜总保有量的 63.61%，透射电镜则为 36.39%，由此可以看出扫描电镜在我国有着更为广泛的用户基础。扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面；而透射电镜则突出的是高分辨率，使用透射电镜观察样品能获得高分辨率的超微结构图像，在材料科学和生物学上应用较多，同时也是病理学上
6、的诊断工具，该技术的关键是超薄切片的制备。4】依据电镜所采用的电子枪类型：电子显微镜又可以分为热电子发射型和场发射型，目前这两种电镜分别占中国电子显微镜总保有量的 56.5%和 43.5%。这两者最大的区别在于场发射枪的光源尺寸小，发射的电子束亮度高，从而可以得到比热电子发射枪更细小的光斑，其电子束的相干性也很好，从而提高了电子显微镜的分辨率，分辨率通常可达到1.0nm 量级。尤其是它在低加速电压下的分辨率更是远远超过钨灯丝电镜，因此更适合于进行真实的表面分析，特别是薄膜样品。以扫描电子显微镜为例，目前市售的高分辨率扫描电镜均采用的是场发射式电子枪。尽管同等电压的场发射电镜较之热电子发射（钨灯
7、丝）电镜最高要贵出将近 20 万美金，但场发射电镜的销售数量近几年来依然呈现出稳步小幅上升的态势。热场发射式电子显微镜的市场保有量要高于冷场发射式，需要指出的是热场发射式电子显微镜中包括了肖特基（Schottky）式热场发射电镜，现在所说的热场发射一般是指肖特基（Schottky）热场发射。之所以热场发射电镜的市场需求要高于冷场发射电镜，我们认为主要原因在于当前的用户更加注重为电子显微镜配置各种分析附件以进行样品分析，而热场发射的最高发射束流是冷场发射的十倍甚至更高，因此非常适合进行分析。冷场发射由于发射束流小，稳定性稍差，分析功能不强，无法配置 EBSD、WDS 等分析附件。当然，热场发射电
8、镜也有其自身的弱点，最主要的一点就是灯丝（阴极）寿命较短，维护成本相对较高，对于维护的要求也比较高。此外，通过本次调查我们发现欧美厂家比较推崇热场发射电镜，像 FEI、Carl Zeiss 等公司的场发射电镜产品只有热场发射式；而日本厂家则比较热衷于冷场发射式。5】扫描电镜应用环境要求与技术传统的扫描电镜对于不导电或导电性能不太好的样品需要喷金后才能达到理想的图像分辨率。而随着材料科学的发展，特别是半导体工业的需求，需要尽量保持试样的原始表面，要求在不做任何处理的条件下进行分析。早在 20 世纪 80 年代中期，便有厂家根据新材料（主要是半导体材料）发展的需要，提出了导电性不好的材料不经过任何
9、处理也能够进行观察分析的设想，到 90 年代初期，这一设想就已有了实验雏形，90 年代末期已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压方式，最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜，即环境扫描电镜。这几种扫描电镜的市场占有率由高到低依次为低真空、低电压和环境扫描/可变压力。低电压工作模式由于其局限性，即随着加速电压的降低，物镜的球像差效应增加，导致图像的分辨率不能达到很高，从而限制了其应用；低真空模式的关键技术是采用了一级压差光阑，实现了两级真空，目前主流的扫描电镜生产厂家都具备这种技术，这种模式在半导体、冶金、化工、矿产、陶瓷、生物等材料的分析工作方面有着比较突出
10、的作用；而环境扫描电镜（ESEM）则是 FEI 公司的专用名称和品牌，原因是该名称是 FEI 公司首先注册的。目前几乎所有 FEI 出品的扫描电镜均配备标准的环扫功能。另一家拥有该项技术的公司是 Carl Zeiss，但由于他们无法使用环扫的品牌，所以称之为可变压力模式。它可以在非真空氛围下研究。6】扫描电镜工作原理扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体。 （细胞、组织）表面的立体构像，可摄制成照片。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚
11、成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。7】扫面电镜应用特点直接观
12、察大试样的原始表面它能够直接观察直径 100mm，高 50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象） 。观察厚试样其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间，但在对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达到 10nm，且观察的不是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到真实的试样表面资料。观察试样的各个区域的细节试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作
13、距离通常只有 2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大（可大于20mm） 。焦深大（比透射电子显微镜大 10 倍） 。样品室的空间也大。因此，可以让试样在三度空间内有 6 个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转） 。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便进行从高倍到低倍的连续观察放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽（从 5 到20 万倍连续可调） ，且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分析特别方便。8】透射电镜工作原理透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数
14、的显微镜，是材料科学研究的重要手段，能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为 0.10.2nm，放大倍数为几万几十万倍。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，必须制备更薄的超薄切片（通常为 50100nm） 。其制备过程与石蜡切片相似，但要求极严格。透射电镜的成象原理是由照明部分提供的有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到处于物镜物平面处的样品上，通过样品和物镜的电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值，即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的象平面上相互干涉形成第一幅反映试样为微区特征的电子图象。通过聚焦（调节物镜激磁电流） ，使物镜的象平面与中间镜的物平面相
15、一致，中间镜的象平面与投影镜的物平面相一致，投影镜的象平面与荧光屏相一致，这样在荧光屏上就察观到一幅经物镜、中间镜和投影镜放大后有一定衬度和放大倍数的电子图象。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同，通过试样和物镜的电子束强度产生差异，因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图象。电子图象的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM） 、原位的电子衍射分析（Diff） ，发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪 EDS、特征能量损失谱EELS） 、表面形貌观察（二次电子像 SED、背散射电子像 BED）和扫描透射像（STEM） 。结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。
