1、板式塔精馏实验装置实验指导书天津大学化工基础实验中心2015.011一、实验目的：1.了解板式精馏塔的结构和操作。2.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。二、实验内容:1.测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。2.测定精馏塔在部分回流条件下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。三、实验原理： 对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数 NT.按照式 1 可以得到总板效率 ET,其中 NP为实际塔板数。ET （1）%10P部分回流时，进料热状况参数的计算式为（2）
2、mmFBPrrttCq)(式中： t F 进料温度， 。tBP 进料的泡点温度， 。Cpm 进料液体在平均温度（t F+ tP）/2 下的比热，KJ/（kmol. ）rm 进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，KJ/kmolKJ/（kmol. ） （3）21xMCxCpPPKJ/kmol （4）21rrm式中： CP1， CP2 分别为纯组份 1 和组份 2 在平均温度下的比热，KJ/（kg. ） 。r1,r2 分别为纯组份 1 和组份 2 在泡点温度下的汽化潜热， ，KJ/kg。M1，M2分别为纯组份 1 和组份 2 的摩尔质量，KJ/kmol。x1,x2分别为纯组份 1 和组份 2 在进
3、料中的摩尔分率。四、实验装置基本情况:1实验设备流程图（如图 1 所示）：2T1T72T34T106T89512356278911131411681920234冷 却 水4259图 1 精馏实验装置流程图储 料 罐 ； 进 料 泵 ； 放 料 阀 ； 加 热 器 ； 直 接 进 料 阀 ； 间接 进 料 阀 ； 流 量 计 ； 高 位 槽 ； 玻 璃 观 察 段 ； 精 馏 塔 ； 塔 釜取 样 阀 ； 釜 液 放 空 阀 ； 塔 顶 冷 凝 器 ； 回 流 比 控 制 器 ； 塔 顶取 样 阀 ； 塔 顶 液 回 收 罐 ； 放 空 阀 ； 电 磁 阀 ； 塔 釜 储 料罐 ； 塔 釜 冷
4、凝 器 ； 第 五 块 板 进 料 阀 ； 第 六 块 板 进 料 阀 ；第 七 块 板 进 料 ； 液 位 计 ； 料 液 循 环 阀 ； 釜 残 液 出 料 阀 ； 进 料加 热 器 。2.实验设备主要技术参数：精馏塔实验装置结构参数见表 1 表 1 精馏塔结构参数名称 直径（mm） 高 度（mm） 板间距（mm） 板 数(块) 板型、孔径（mm） 降液管 材 质塔体 573.5 100 100 9 筛板 2.0 81.5 不锈钢3塔釜 1002 300 不锈钢塔顶冷凝器 573.5 300 不锈钢塔釜冷凝器 573.5 300 不锈钢表 2 乙醇正丙醇 t-x-y 关系 (以乙醇摩尔分率
5、表示，x-液相，y-气相 )t 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38x 0 0.126 .188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0y 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0乙醇沸点: 78.3; 正丙醇沸点:97.2.3实验仪器及试剂：（1）实验物系：乙醇正丙醇；（2）实验物系纯度要求: 化学纯或分析纯； （3）实验物系平衡关系见表 2；（4） 实验物系浓度要求:
6、15-25(乙醇质量百分数)，浓度分析使用阿贝折光仪(用户自备)，折光指数与溶液浓度的关系见表 3。表 3 温度折光指数液相组成之间的关系0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.599025 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.368030 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.366835 1.3790 1.3775 1.3762 1.3740 1.3719 1.3692 1.3670 1.3650(续表 3
7、) 0.6445 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.00025 1.3607 1.3658 1.3640 1.3628 1.3618 1.3606 1.358930 1.3657 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3584 1.357435 1.3634 1.3620 1.3600 1.3590 1.3573 1.3653 1.355130OC 下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:458.84411642.61325 n D其中：W 为乙醇的质量分率； nD为折光仪读数 (折光指数)；通过质量分率求出摩尔分率
8、(X )，公式如下: 乙醇分子量 46; 正丙醇分子量 B60BAAMWX)(1(3.实验设备面板图（如图 2 所示）： 总 电 源 回 流 比进 料 泵塔 釜 加 热1-塔 顶 温 度 )第 三 块 板 温 度 (3第 四 块 板 温 度 1-第 八 块 板 温 度 ( )2塔 釜 液 相 温 度 3回 流 液 温 度 加 热 电 压 （ V） 回 流 比 控 制 器1-第 五 块 板 温 度 ( )2第 六 块 板 温 度 3第 七 块 板 温 度 进 料 温 度 （ ）进 料 加 热V1V2图 2 精馏设备仪表面板图五、实验方法及步骤： 1.实验前检查准备工作：(1)将与阿贝折光仪配套使
9、用的超级恒温水浴(阿贝折光仪和超级恒温水浴用户自备)调整运行到所需的温度，并记录这个温度。将取样用注射器和镜头纸备好。（2）检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。 （3）配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量 15 升5左右),倒入储 料 罐 。（4）打开直 接 进 料 阀 门 和 进 料 泵 开 关 , 向精馏釜内加料到指定高度 (冷液面在塔釜总高 23 处), 而后关闭进 料 阀 门 和 进 料 泵 。2. 实验操作： (1)全回流操作： 打开塔顶冷凝器进水阀门,保证冷却水足量（60L/h 即可） 。 记录室温。接通总电源开关。 调节加热电压约为 130 伏
10、, 待塔板上建立液层后再适当加大电压，使塔内维持正常操作。 当各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定20 分钟左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶、塔釜取样口用 50ml 三角瓶同时取样，通过阿贝折射仪分析样品浓度。(2)部分回流操作：打开间接进料阀门和进料泵，调节转子流量计, 以 2.0-3.0（lh)的流量向塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比为 R4 ，馏出液收集在塔顶液回收罐中。塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。待操作稳定后,观察塔板上传质状况,记下加热电压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,分别在塔顶、塔
11、釜和进料三处取样,用折光仪分析其浓度并记录下进塔原料液的温度。 (3)实验结束：取好实验数据并检查无误后可停止实验，此时关闭进料阀门和加热开关，关闭回流比调节器开关。 停止加热后 10 分钟再关闭冷却水,一切复原。根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流条件下进料的泡点温度，并进行数据处理。六、实验注意事项：1.由于实验所用物系属易燃物品，所以实验中要特别注意安全,操作过程中避免洒落以免发生危险。62.本实验设备加热功率由仪表自动调节，注意控制加热升温要缓慢，以免发生爆沸(过冷沸腾)使釜液从塔顶冲出。若出现此现象应立即断电，重新操作。升温和正常操作过程中釜的电功率不能过大。3.开车时要先接通
12、冷却水再向塔釜供热，停车时操作反之。4.检测浓度使用阿贝折光仪。读取折光指数时，一定要同时记录测量温度并按给定的折光指数质量百分浓度测量温度关系(见表 3)测定相关数据。(折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见说明书 )。5.为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品质量)进行比较, 应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时, 应将前一次实验时留存在塔釜、塔顶、塔底产品接受器内的料液倒回原料液储罐中循环使用。七、实验参考数据记录及数据处理过程举例（仅供参考，以实际数据为准）：表 4 精馏实验原始数据及处理结果实际塔板数：9 实验物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：3
13、0全回流：R = 部分回流：R =4 进料量：2 L/h进料温度：30.4 塔顶组成 塔釜组成 塔顶组成 塔釜组成 进料组成折光指数 n1.3611 1.3769 1.3637 1.3782 1.3755实验数据处理过程举例：1.全回流：塔顶样品折光指数 nD1.3611乙醇质量分率 58.84411642.61325 n D58.84411642.61325 1.3611 =0.843摩尔分率 587.06)34.1()4638.0(.Xd同理：塔釜样品折光指数 nD1.3769乙醇的质量分率 W58.84411642.61325 n D58.84411642.61325 1.3769 =0
14、.169摩尔分率 x w=0.209 在平衡线和操作线之间图解理论板 3.53 （见图 3）7全塔效率 %39.25.PtN2.部分回流（R=4）：塔顶样品折光指数 nD1.3637 塔釜样品折光指数 nD1.3782进料样品折光指数 nD1.3755由全回流计算出质量、摩尔浓度 X D0.781 X w0.144 X f0.280进料温度 tf30.4，在 Xf0.280 下泡点温度 91 t 泡 =9.1389 Xf2-27.861 Xf+97.359=90.27（）乙醇在 60.3下的比热 Cp1=3.08（kJ/kg.）正丙醇在 60.3下的比热 Cp2=2.89（kJ/kg.）乙醇在
15、 90.27下的汽化潜热 r1=821（kJ/kg）正丙醇在 90.27下的汽化潜热 r2=684（kJ/kg）混合液体比热 Cpm=460.2803.08+60（1-0.280）2.89=164.52（kJ/kmol.）混合液体汽化潜热 r pm=460.280821+60（1-0.280）684=40123.28（kJ/kmol）52.128.4013)79(5.16)( mFBrtCpqq 线斜率 4.981在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板塔板数 5.013（见图4）全塔效率 %70.59013.PtN附图解法求解理论板：8图 3 全回流平衡线和操作线图图 4 部分回流平衡线和操作线图第七块板单板效率计算过程 nmlxE1 %4.57.0654.285 x
